一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的分析方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的分析方法，具體地說就是集合運 用紅外光譜法、原子吸收光譜法對氯丁膠粘劑中的鎂螯合酚醛樹脂進行定性、定量分析的 方法。本發明屬于對高分子材料的分析測試技術領域。
【背景技術】
[0002] 氯丁膠粘劑的粘接性能優良，價格適宜，適用性廣泛，是在工業和日常生活中普遍 使用的一種高分子粘結劑。氯丁膠粘劑的基體成分是溶劑型氯丁橡膠，其粘結效果除與粘 結條件如溫度、壓力以及粘接表面的處理等相關外，能很大程度取決于膠粘劑基體材料氯 丁橡膠室溫下的交聯反應，即基體材料交聯程度越高，膠粘劑的粘結強度越好。在氯丁膠粘 劑中所加硫化劑的組分對基體材料氯丁橡膠室溫下的交聯反應起到關鍵作用。酚醛樹脂與 氧化鎂共用體系是常用硫化劑之一，國家專利CN 101418197A《一種環保型氯丁膠粘劑及其 生產方法》中闡述了環保型氯丁膠粘劑的配方，即包含了酚醛樹脂和氧化鎂作為硫化體系。
[0003] 在氯丁膠粘劑的生產工藝過程中，如果分別添加兩種物質制得的膠粘劑特別容易 分層影響粘合效果。如果先將酚醛樹脂與氧化鎂發生預反應，形成鎂螯合酚醛樹脂，然后將 形成的鎂螯合酚醛樹脂加入到膠粘劑中則可以克服上述缺陷。鎂螯合酚醛樹脂不但改善了 酚醛樹脂與膠粘劑的相容性，還明顯提高了其粘接強度、耐熱性和貯存穩定性。《福建化工》 2003年第4期中《氯丁膠粘劑耐熱性的研究》闡述了氯丁橡膠品種、螯合樹脂、硫化促進劑 等對氯丁膠粘劑耐熱性的影響。結果表明采用氯丁橡膠、羧基化氯丁橡膠混合膠種配合螯 合樹脂、硫化促進劑制備的氯丁膠粘劑，粘接性能和耐熱性較好。
[0004] 因此可見，對氯丁膠粘劑中的鎂螯合酚醛樹脂進行定性和定量分析可協助生產廠 商驗證預反應是否成功，對產品的粘結性做出初步預測，并可將這一技術運用到膠粘劑產 品配方技術的研發中，為研發新產品和促進自身產品質量提高奠定基礎。
[0005] 國家專利CN 102053071A《酚醛樹脂溶液中酚醛樹脂含量的快速分析方法》采用 紅外光譜法對酚醛樹脂的含量進行了介紹。《特種橡膠制品》2005年第5期《氯丁橡膠中組 分含量分析》針對氯丁硫化橡膠采用熱重分析法對其組分含量進行了分析。鎂含量的測定， 在目前國家標準分析方法中，大多采用EDTA絡合滴定法。操作繁瑣，分析測定耗時長，人工 成本和時間成本均較高。也有采用火焰原子吸收光譜法的，但僅局限于針對水等比較容易 制備的樣品溶液。
[0006] 國家專利CN 103134849A《一種同時測定卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的快速方法》中 采用電感耦合等離子體質譜分析測定鎂的含量。國家專利CN 102735515A《海綿鈦、鈦及鈦 合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的測定方法》，采用火焰原子吸收光譜測定金屬中的鎂含量。
[0007] 集成采用紅外光譜定性和原子吸收光譜對于氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂進行 定性、定量的分析研究，尚未見有相關的公開報導。
[0008] 本發明提出一種對氯丁膠粘劑中的鎂螯合酚醛樹脂進行了定性、定量的分析研究 方法，即采用化學法對樹脂進行分離和樣品制備，采用紅外光譜法對酚醛樹脂進行定性分 析，采用原子吸收光譜法通過對試樣中鎂元素的定量分析，進而通過計算對鎂螯酚醛樹脂 進行定量確定。結果表明該研究能夠準確定性和定量分析氯丁膠粘劑中的鎂螯合酚醛樹 脂。
【發明內容】
[0009] 本發明的內容是提供一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的定性定量的分析方 法。
[0010] 技術方案 采用通常化學試驗處理試樣的方法對來自同一樣本的兩份氯丁膠粘劑試樣進行前處 理，即：烘干試樣內所含有的溶劑，采用鎂螯合酚醛樹脂的良溶劑在索氏抽提裝置上提取目 標物。
[0011] 將處理后試樣中的其中一份采用紅外光譜法進行定性分析，對已知組分結構的酚 醛樹脂在紅外光譜儀中紅外波段^Ocn^lOOOcnT1采集譜圖，同時對提取物采集譜圖，通過 比對兩個譜圖的特征吸收峰，定性鎂螯合酚醛樹脂。
[0012] 將處理后試樣中的另一份采用原子吸收光譜法進行定量分析，灰化除去酚醛樹脂 部分，然后將試樣處理為澄清透明溶液，以氯化鍶為抗干擾試劑進行測試。選擇合適的鎂測 試工作條件。
[0013] 在一定的濃度范圍內，鎂的吸光度和濃度遵循朗伯比爾定律，成線性關系。通過系 列標準溶液的測試，建立鎂的標準曲線，測定樣品溶液中的鎂含量，并換算成鎂螯合酚醛樹 脂的含量。然后按照下列步驟對試樣進行分析。
[0014] A、各取氯丁膠粘劑2g左右于兩錐形瓶中，置于（100±5) °C烘箱中，烘至恒重，將 溶劑揮發完全。采用丙酮作為抽提溶劑，在索氏抽提裝置上將烘干后試樣抽提4小時。
[0015] B、用適量丙酮溶解0.1 g鎂螯合酚醛樹脂已知試樣，均勻涂覆在表面平整的溴化 鉀鹽片上，在紅外光譜儀的中紅外波段^Ocn^lOOOcnT1采集譜圖作為參比譜圖。
[0016] C、對其中的一瓶由步驟A得到的氯丁膠粘劑試樣抽提液均勻涂覆在溴化鉀鹽片 上，在紅外光譜儀的中紅外波段Aoocnr11000 cnr 1采集試樣譜圖。
[0017] D、比較試樣譜圖和參比譜圖，參比譜圖中的鎂螯合酚醛樹脂特征吸收峰位置在試 樣譜圖中均存在，則定性氯丁膠粘劑試樣中含鎂螯合酚醛樹脂。
[0018] E、烘干另一瓶由步驟A所得氯丁膠粘劑試樣抽提液至恒重。
[0019] F、將步驟E中得到的固體轉移至鉬金坩堝中，放入馬弗爐，（45(T500) °C緩慢灰 化。冷卻后加入（3飛）ml的濃鹽酸，滴加幾滴氫氟酸，在電爐上揮發近干，加入1:1鹽酸溶 解，過濾至容量瓶中。
[0020] G、在步驟F得到的溶液中加入氯化鍶溶液，定容，搖勻，即為樣品溶液。
[0021] H、試樣空白溶液的制備：在沒有氯丁膠粘劑的條件下，同時進行上述的A、E、F、G 步驟，得到樣品空白溶液。
[0022] I、原子吸收光譜儀測定鎂標準溶液的吸光度，繪制標準曲線，測試樣品溶液中鎂 的濃度，計算得到氯丁膠粘劑中鎂的含量WMg ;最后，通過公式1計算得到鎂螯合酚醛樹脂的 含量。
[0023]
【主權項】
1. 一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的分析方法，其特征在于運用紅外光譜法進行 定性分析；運用原子吸收光譜法及計算進行定量分析。
2. 根據權利要求1所述的一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的分析方法，其特征在 于：在進行定性、定量分析前對氯丁膠粘劑試樣進行前期處理，其步驟為： A. 各取試樣2g左右于兩錐形瓶中，置于（100±5) °C烘箱烘至恒重； B. 以丙酮作為抽提溶劑，在索氏抽提裝置上將烘干后試樣抽提4小時。
3. 根據權利要求1所述的一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的分析方法，其特征在 于運用紅外光譜法進行定性分析，其步驟為： A. 用適量丙酮溶解0.Ig鎂螯合酚醛樹脂已知試樣，均勻涂覆在表面平整的溴化鉀鹽 片上，在紅外光譜儀的中紅外波段^ocnT1IooocnT1采集譜圖作為參比譜圖； B. 對其中按照權利要求2所述方法得到氯丁膠粘劑試樣抽提液均勻涂覆在溴化鉀鹽 片上，在紅外光譜儀的中紅外波段^OcnTilOOOcnT1采集試樣譜圖； C. 比較試樣譜圖和參比譜圖，參比譜圖中的鎂螯合酚醛樹脂特征吸收峰位置在試樣譜 圖中均存在，則定性氯丁膠粘劑試樣中含鎂螯合酚醛樹脂。
4. 根據權利要求1所述的一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的分析方法，其特征在 于運用原子吸收光譜法及計算進行定量分析，其步驟為： A. 樣品溶液的制備：烘干按照權利要求2所述方法得到另一瓶氯丁膠粘劑試樣，抽提 液至恒重；得到的固體轉移至鉬金坩堝中，放入馬弗爐，（45(T500)°C緩慢灰化；冷卻后加 入（3-5)ml濃鹽酸，并滴加幾滴氫氟酸，在電爐上揮發近干，加入1:1鹽酸溶解，過濾至容量 瓶中；加入氯化鍶溶液，定容，搖勻，即為樣品溶液； B. 試樣空白溶液的制備：在沒有氯丁膠粘劑的條件下，同時進行上述權利要求2和4 的A步驟，得到試樣空白溶液； C. 運用原子吸收光譜法測定樣品中鎂的吸光度，通過標準曲線得知樣品溶液中鎂的濃 度，最后通過計算得到氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂含量Wr。
5. 根據權利要求1所述的一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的分析方法，其特征在 于運用原子吸收光譜法及計算進行定量分析，氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂含量的計算公 式1為： Wr=ffMg*24. 305/Mff* 100% 其中：Wr-氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的含量； WMg-氯丁膠粘劑中鎂的含量； Mw-鎂螯合酚醛樹脂的分子量； 24. 305-鎂原子的相對原子質量。
【專利摘要】本發明公開了一種對氯丁膠粘劑中鎂螯合酚醛樹脂的定性、定量分析方法，具體地說就是運用紅外光譜法進行定性分析；運用原子吸收光譜法及計算進行定量分析。內容涉及試樣的制備與處理、儀器測試方法與與條件、計算步驟與公式等。該分析方法操作簡便、測定結果準確，可對氯丁膠粘劑存在的各類鎂螯合酚醛樹脂進行檢測和分析，測試結果可用于產品質量鑒定與科研開發等目的。
【IPC分類】G01N21-3577
【公開號】CN104730024
【申請號】CN201310714834
【發明人】李淑娟, 岳敏, 李紅偉, 李海燕, 姜紅
【申請人】北京橡膠工業研究設計院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月20日