一種微量鉛的光度分析測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種微量鉛的光度分析測定方法，屬于分析化學領域的檢測技術領 域。
【背景技術】
[0002] 鉛是有毒元素。鉛在人體內積累將導致病變，甚至危及生命。食品在加工和貯存 過程中，可能會受到鉛的污染。我國食品衛生標準規定了食品中鉛的限量。目前鉛的化學 分析國家標準方法是雙硫腙萃取光度法。該方法操作要求嚴格，手續繁瑣，最大的不足是選 擇性不高，不得不使用劇毒氰化物作掩蔽劑，且靈敏度不高。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的正是針對現有國家標準方法中存在的不足之處，如操作要求嚴格， 手續繁瑣，實驗所需時間較長，靈敏度不高，選擇性也不理想，不得不使用劇毒氰化物作掩 蔽齊|J。利用一種偶氮試劑，二溴對甲基偶氮甲磺，DBM-MSA為顯色劑，利用分光光度法高靈 敏和高選擇性地測量微量鉛。
[0004] 為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：
[0005] 本發明涉及一種微量鉛的光度分析測定方法，包括以下步驟：在25mL容量瓶中加 入不超過12iig鉛溶液，然后依次加入2. 0mL3moL/L磷酸溶液，5.OmLO. 05 %DBM-MSA溶 液，用水稀至刻度。放在冰水浴中1~2min后取出，以試劑空白為參比，用2cm比色皿在 642nm處測光密度，摩爾吸光系數為9.SXlOi.moL'cnT1，鉛含量在0~0. 6iig/mL范 圍內遵守比耳定律。
[0006] 所述磷酸溶液濃度為0.5%~10%，優選地，濃度為1 %~5%，更優的，濃度為 3%。
[0007] 所述DBM-MSA溶液濃度為0. 01 %~5%，優選地，濃度為0. 01 %~1 %，更優的，濃 度為0. 05%。
[0008] 本發明方法所用的試劑可選用分析純，所用的水無鉛純水。
[0009] 酸度的影響：DBM-MSA與鉛的顯色反應可在硝酸、鹽酸、磷酸等介質中進行，且酸 度范圍都較寬。由于磷酸對鐵等常見金屬離子有一定的掩蔽能力，因此我們選用磷酸作為 顯色介質。實驗表明，磷酸（3mol/L)用量在1~5mL范圍內配合物的光密度最大且恒定。 選擇的磷酸（3mol/L)用量為2.OmL。
[0010] 顯色劑用量的影響：當加入10yg鉛時，DBM-MSA(0.05%)的用量在3~7mL范圍 內，光密度值最大且恒定。選用顯色劑的用量為5.OmL.。
[0011] 溫度對顯色反應的影響：鉛與DBM-MSA的顯色反應可在瞬間完成。溫度對鉛配合 物的穩定性有較大的影響，當溫度低于20°C時，配合物可穩定24h以上；當溫度高于20°C 時，配合物光密度隨溫度升高而逐漸下降，至60°C時，光密度幾乎為零。為了提高精密度，實 驗中采用在冰水浴中放置1~2min后取出測定。
[0012] 配合物的組成：根據等摩爾連續濃度變更法及摩爾比法測定了鉛與DBM-MSA反應 所生成絡合物的組成比為1 :2。
[0013] 工作曲線：在25mL容量瓶中，分別加入0, 2,4,6,8,10,12,14Lg鉛溶液，按試驗方 法操作，測光密度。結果表明，當鉛含量在〇~0.6yg/mL時范圍內遵守比耳定律。由工 作曲線求得摩爾吸光系數為9. 5X104L?mol/1.cnT1。
[0014] 共存離子的影響：按試驗方法，固定鉛的加入量為10ug.，當相對誤差在±5%以 內時，對常見的共存離子進行了干擾試驗。結果表明，當所測鉛含量為微克量級時，常見的 金屬元素鐵、銅、鋁、鋅、錳、鈷等允許量可達毫克量級。
[0015] 本發明具有以下有益效果：本方法克服了目前國標法的不足之處，如操作要求嚴 格，手續繁瑣，實驗所需時間較長，靈敏度不高，選擇性也不理想，不得不使用劇毒氰化物作 掩蔽劑等不足。具體表現在：①靈敏度高；②選擇性好；③所用試劑均無毒，使操作者更安 全，整個實驗過程更環保。
【附圖說明】
[0016] 附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實 施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中：
[0017] 圖1是本發明的顯色劑DBM-MSA和配合物的吸收曲線；1 :顯色劑DBM-MSA;2 :配合 物。
【具體實施方式】
[0018] 以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實 施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0019] 實施例1 :
[0020] 稱取5. 0g樣品，置于坩堝中，加熱至炭化，然后移入高溫爐中，500°C灰化3h，放 冷，取出坩堝，加lmL硝酸潤濕灰分，用小火蒸干。在500°C灼燒lh，放冷，取出坩堝，加 6mol/L硝酸lmL，加熱使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗滌坩堝，，洗液并入容量瓶 中，加水稀至刻度，混勻備用。移取10.OmL樣品溶液于60mL分液漏斗中，依次加入5mL0. 5 % 抗壞血酸，2. 5mL6mol/LHC，2. 5mL25%KI溶液，加水至總體積為25mL.加10mLMIBK(甲 基異丁酮），振蕩萃取lmin，靜置分層。水相轉移至另一分液漏斗中，再加10mLMIBK重復 萃取一次，合并有機相。在有機相中加入lmL2mol/LNa0H，9mL水，振蕩萃取0. 5min，靜 置分層。水相轉移至25mL容量瓶中，按試驗方法測吸光度。在工作曲線上查出相應的鉛含 量。測定結果如表1所示。
[0021] 表1鉛含量測定結果
[0022]
[0023] *5次測量結果平均值
[0024]實施例1的實驗結果說明本發明所提出的一種食品中微量鉛的測定方法是準確 可行的。
[0025]最后應說明的是：以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明， 盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可 以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的 保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種微量鉛的光度分析測定方法，包括以下步驟：包括以下步驟：在25mL容量瓶中 加入不超過12 y g鉛溶液，然后依次加入2. 0mL3moL/L磷酸溶液，5. OmL0.0 5% DBM-MSA 溶液，用水稀至刻度；放在冰水浴中1~2min后取出，以試劑空白為參比，用2cm比色皿在 642nm處測光密度；其特征在于：采用DBM-MSA為顯色劑。使選擇性較測定Pb2+的其它方法 大大提高，能適用于復雜體系中微量鉛的測定。
2.根據權利要求1所述的一種微量鉛的光度分析測定方法，其特征在于：所述DBM-MSA 為一種偶氮試劑。
2.根據權利要求1所述的一種微量鉛的光度分析測定方法，其特征在于：所述DBM-MSA 為二溴對甲基偶氮甲磺。
3.根據權利要求1所述的一種微量鉛的光度分析測定方法，其特征在于：鉛與T(DBHP) P反應生成一藍色配合物。
4.根據權利要求1所述的一種微量鉛的光度分析測定方法，其特征在于：當所測鉛含 量為微克量級時，常見的金屬元素鐵、銅、鋁、鋅、錳、鈷等允許量可達毫克量級。
【專利摘要】本發明涉及一種微量鉛的光度分析測定方法，包括以下步驟：在25mL容量瓶中加入不超過12μg鉛溶液，然后依次加入2.0mL3moL／L磷酸溶液，5.0mL0.05％DBM-MSA溶液，用水稀至刻度。放在冰水浴中1～2min后取出，以試劑空白為參比，用2cm比色皿在642nm處測光密度，摩爾吸光系數為9.5×104L·moL-1.cm-1，鉛含量在0～0.6μg／mL范圍內遵守比耳定律。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104713873
【申請號】CN201310669813
【發明人】朱振中, 丁玉強, 王大偉
【申請人】江南大學
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月11日