快速多模式元素形態分析預處理系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于儀器分析領域，涉及元素形態分析，尤其是一種快速多模式元素形態分析預處理系統。
【背景技術】
[0002]液相色譜-氫化物發生-原子光譜或質譜聯用儀廣泛應用于生物及環境樣品中砷、砸、汞、銻、碲等元素的形態分析。由于不同元素或其形態具有不同的理化性質，因而在進行形態分析時，往往需要進行不同的預處理操作。例如:對于色譜分離模式而言，在進行砷形態分析時，常采用陰離子交換模式，而進行汞形態分析時，常采用反相色譜模式；對于氫化物發生而言，在進行砷酸鹽、亞砷酸鹽、一甲基砷、二甲基砷、無機汞、亞砸酸鹽等形態分析時，可以直接進行氫化物發生，而在對砷甜菜堿、砷糖、甲基汞、乙基汞等進行分析時，由于它們不能直接與KBHjP HCl反應產生氫化物，因此需要進行相應的預處理操作，如紫外消解、微波消解等。此外，由于高價元素，如砷酸鹽、砸酸鹽、銻酸鹽等的氫化物發生效率較低，為提高分析靈敏度，需進行預還原操作。
[0003]上述預處理過程涉及氧化劑、預還原劑、1?!14還原劑、HCl載流等的引入，因此形態分析預處理系統管路連接復雜，在進行不同元素形態分析時，需要進行色譜柱的換裝及管路的重新調整或切換，該過程涉及相關專業知識并耗費大量時間，且頻繁的管路調整會對管路接頭等造成損壞。因此，迫切需要一種通用性強、成本較低、操作簡單的形態分析預處理系統。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種快速多模式元素形態分析預處理系統，通過簡單的操作，實現不同的元素形態分析預處理模式。
[0005]本發明解決技術問題所采用的技術方案是:
[0006]一種快速多模式元素形態分析預處理系統，包括色譜柱選擇模塊及氫化物發生模塊，在色譜柱選擇模塊內安裝有多通閥，通過旋轉多通閥選擇不同的色譜柱。
[0007]而且，在色譜柱選擇模塊與氫化物發生模塊之間連接一消解選擇模塊，該消解選擇模塊包括多通閥及氧化劑儲罐，氧化劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品消解或不消解。
[0008]而且，在色譜柱選擇模塊與氫化物發生模塊之間連接一預還原選擇模塊，該預還原選擇模塊包括多通閥及預還原劑儲罐，預還原劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品預還原或不預還原。
[0009]而且，在色譜柱選擇模塊與氫化物發生模塊之間依次連接消解選擇模塊及預還原選擇模塊，該消解選擇模塊包括多通閥及氧化劑儲罐，氧化劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品消解或不消解，該預還原選擇模塊包括多通閥及預還原劑儲罐，預還原劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品預還原或不預還原。
[0010]而且，所述的多通閥為六通閥或八通閥。
[0011]而且，所述的色譜柱選擇模塊由六通閥(8)及兩種不同的色譜柱構成，六通閥(8)的a、b 口分別連接其中一種色譜柱的兩端，六通閥⑶的e、d 口分別連接另一色譜柱的兩端，六通閥(8)的f 口連接待分析樣品的進口，六通閥(8)的c 口連接氫化物發生模塊，該氫化物發生模塊包括依次連接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)與還原劑儲罐連接，三通接口(24)與載流儲罐連接，三通接口(24)的另一端連接樣品出口。
[0012]而且，該消解選擇模塊包括六通閥(17)、消解加長線圈及氧化劑儲罐，六通閥
(17)的a、b 口分別連接連接管(18)的兩端，六通閥(17)的f 口連接色譜柱選擇模塊，六通閥(17)的e 口通過三通接口(14)連接一氧化劑儲罐，在三通接口(14)與六通閥(17)的d口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥(17)的c 口連接氫化物發生模塊。
[0013]而且，該預還原選擇模塊包括六通閥(21)、預還原加長線圈及預還原劑儲罐，六通閥(21)的a、b 口分別連接連接管(22)的兩端，六通閥(21)的f 口連接色譜柱選擇模塊，六通閥(21)的e 口通過三通接口(19)連接一預還原劑儲罐，在三通接口(19)與六通閥
(21)的d 口之間連接預還原加長線圈，該預還原加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥
(21)的c 口連接氫化物發生模塊。
[0014]而且，所述的色譜柱選擇模塊由六通閥(8)及兩種不同的色譜柱構成，六通閥(8)的a、b 口分別連接其中一種色譜柱的兩端，六通閥⑶的e、d 口分別連接另一色譜柱的兩端，六通閥(8)的f 口連接待分析樣品的進口，六通閥(8)的c 口連接消解選擇模塊，所述的消解選擇模塊包括六通閥(17)、消解加長線圈及氧化劑儲罐，六通閥(17)的a、b 口分別連接連接管(18)的兩端，六通閥(17)的f 口與六通閥(8)的c 口連接，六通閥(17)的e口通過三通接口(14)連接一氧化劑儲罐，在三通接口(14)與六通閥(17)的d 口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥(17)的c 口連接預還原選擇模塊，所述的預還原選擇模塊包括六通閥(21)、預還原加長線圈及預還原劑儲罐，六通閥(21)的a、b 口分別連接連接管(22)的兩端，六通閥(21)的f 口與六通閥(17)的c 口連接，六通閥(21)的e 口通過三通接口(19)連接一預還原劑儲罐，在三通接口(19)與六通閥(21)的d 口之間連接預還原加長線圈，該預還原加長線圈也同時被紫外或微波組件包覆，六通閥(21)的c 口連接氫化物發生模塊，所述氫化物發生模塊包括依次連接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)與還原劑儲罐連接，三通接口(24)與載流儲罐連接，三通接口(24)的另一端連接樣品出口。
[0015]本發明的優點和積極效果是:
[0016]1、本系統通過對各六通閥的簡單操作，即可實現不同色譜分離模式的選擇，以及在線消解和預還原與否模式的選擇，滿足對不同性質元素形態分析的快速預處理操作。
[0017]2、本系統通用性強:在對不同性質元素進行形態分析時，無需對預處理系統進行重新安裝或調整。
[0018]3、本系統裝置結構及操作簡單:僅通過對不同模塊中六通閥的簡單旋轉操作，即可在不同的預處理模式間自由切換。
[0019]4、本系統結構易于改進:由于系統結構簡單，各模塊相互獨立，因此通過各模塊的組合或適當改進可獲得不同的功能。
[0020]5、本系統可實現自動化操作:通過對不同模塊中多通閥的軟件程序控制，可實現電腦的自動化操作。
[0021]6、本系統與現有技術相比，使用一套簡單的系統，即可實現對具有不同性質的、需要進行不同預處理的元素進行快速的形態分析預處理操作。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發明實施例1的結構示意圖；
[0023]圖2(a)為六通閥(a)模式結構示意圖；
[0024]圖2(b)為六通閥(b)模式結構示意圖；
[0025]圖3為本發明實施例2的結構示意圖；
[0026]圖4為本發明實施例3的結構示意圖；
[0027]圖5為本發明實施例4的結構示意圖；
[0028]圖6為本發明實施例5的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖并通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。
[0030]實施例1:
[0031]一種快速多模式元素形態分析預處理系統，包括依次連接的色譜柱選擇模塊1、消解選擇模塊2、預還原選擇模塊3及氫化物發生模塊4，所述的色譜柱選擇模塊由六通閥8、陰離子交換色譜柱6及反向色譜柱7構成，六通閥8的a、b 口分別連接陰離子交換色譜柱的兩端，六通閥8的e、d 口分別連接反向色譜柱的兩端，六通閥8的f 口連接待分析樣品的進口 5，六通閥8的c 口連接消解選擇模塊，所述的消解選擇模塊包括六通閥17、消解加長線圈16及氧化劑儲罐9，六通閥17的a、b 口分別連接連接管18的兩端，六通閥17的f 口與六通閥8的c 口連接，六通閥17的e 口通過三通接口 14連接一氧化劑儲罐，在三通接口14與六通閥17的d 口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件15包覆，六通閥17的c 口連接預還原選擇模塊，所述的預還原選擇模塊包括六通閥21、預還原加長線圈20及預還原劑儲罐10，六通閥21的a、b 口分別連接連接管22的兩端，六通閥21的f口與六通閥17的c 口連接，六通閥21的e 口通過三通接口 19連接一預還原劑儲罐，在三通接口 19與六通閥21的d 口之間連接預還原加長線圈20，該預還原加長線圈也同時被紫外或微波組件15包覆，六通閥21的c 口連接氫化物發生模塊，該氫化物發生模塊包括依次連接的三通接口 23及三通接口 24，其中三通接口 23與還原劑儲罐11連接，三通接口 24與載流儲罐12連接，三通接口 24的另一端連接樣品出口 25。
[0032]上述氧化劑儲罐、預還原劑儲罐、還原劑儲罐和載流儲罐均通過婦動泵13與其對應的三通接口連接。
[0033]應用實施例1:砷酸鹽、亞砷酸鹽、一甲基砷酸鹽和二甲基砷酸鹽的形態分析預處理。
[0034]在對上述四種砷進行形態分析時，可用陰離子交換色譜柱進行各形態間的分離，同時由于四種形態均可直接與還原劑和載流進行反應，故無需進行在線消解和預還原操作，因此各模塊六通閥均處于圖2(a)模式，此時①和②、③和④、⑤和⑥相連通。
[0035]樣品在預處理系統的流程為:樣品進口 5 —六通閥8 —陰離子交換色譜柱6 —六通閥8 —六通閥17 —連接管18 —六通閥17 —六通閥21 —連接管22 —六通閥21 —三通接口 23 —三通接口 24 —樣品出口 25。
[0036]樣品在各模塊中的前處理過程為:在色譜柱選擇模塊中，各形態經陰離子交換色譜柱進行分離；在消解選擇模塊中，直接流經連接管18 ;在預還原選擇模塊中，直接流經連接管22 ;在氫化物發生模塊中，與還原劑和載流混合后發生反應。
[0037]應用實施例2:無機二價汞、甲基汞、乙基汞的形態分析預處理。
[0038]在對上述三種汞進行形態分析時，需用反相色譜柱進行各形態間的分離。由于甲基汞、乙基汞不能直接與還原劑和載流發生反應，故需要進行在線消解，因此各模塊的六通閥所處模式為:六通閥8和17分別處于圖2(b)模式，此時①和⑥、②和③、④和⑤相連通；六通閥21處于圖2(a)模式，此時①和②、③