一種近紅外快速識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及利用近紅外光譜技術的一種快速識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油 的方法。
【背景技術】
[0002] 食品安全問題是社會關注的焦點，而食品摻偽是食品安全問題的一個重要方面。 食用油是人們生活中的必備生活用品，隨著人們生活水平的提高人們對食用油的要求也越 來越高，對食用油的營養成分和健康因素更加重視了。橄欖油是公認的一種最有益于健康 的的油脂，被認為具有保健的作用，因而其價格也在食用油中較為昂貴。為了謀取利益，橄 欖油摻假的問題在市場上極為嚴重，雖然國家發布了油脂的標準，但食用油摻偽判別還沒 有權威、準確、快捷、簡潔的方法。
[0003] 油脂摻偽鑒別分析非常復雜，主要因為一下三個原因。第一，油脂產品種類多，具 商業價值的有數十種；第二，油脂組成成分及結構特征受地域、環境、品種等的影響變化很 大，尤其是近十幾年來，品種改良工作發展很快，同一種類的新品種與老品種的油脂組成 成分具有較大的差異；第三，摻偽思路與手段千差萬別，造成分析難度大，測定結果通用性 差。
[0004] 目前，對食用油脂的摻偽鑒別方法有傳統的滴定，如油脂過氧化值的測定；也有現 代儀器的分析研宄，如傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR)檢測油脂的不飽和水平和支鏈異構 體的情況，高效液相色譜（HPLC)儀測定油脂當中的多環芳香烴（PAH)，固相萃取一氣相色 譜（SPE-GC)法測定不同類型油脂的脂肪酸，固相微萃取（SPME)結合氣相色譜（GC)、質譜 (MS)和氫火焰離子化檢測器（FID)對橄欖油中的揮發性成分進行定性、定量分析等摻偽鑒 別方法。但這些方法操作繁瑣、費時費力，成本高，或者是對操作者的專業水平要求很高，這 些缺點使得這些方法具有很大的限制性，難以推廣。
[0005] 近紅外光是介于可見光與中紅外光間的電磁波，主要是C-H、C-〇、O-H、N-H等基團 的合頻和倍頻吸收，可得到有機物的大量結構信息，適合做復雜有機物成分的分析，隨著化 學計量學的迅速發展，近紅外光譜法逐步發展成為一種實用的、用途廣泛的分析方法。近紅 外光譜分析過程極為簡潔快速，且分析過程中不消耗包括有機試劑在內的其他材料，不產 生污染，具有不破壞樣品、分析重現性好、成本低的優點，目前，近紅外分析方法在石油產業 方面應用已經非常廣泛了，且方法實用，因而它也非常適合作為橄欖油的摻偽鑒別，能夠實 現無損，廉價，簡便，快速的目標，且儀器價格不高，易于推廣。從而實現更好的對橄欖油摻 偽問題進行監管監控，保障消費者利益。
【發明內容】
[0006] 本發明提供了一種快速識別橄欖油及橄欖油摻雜菜籽油的近紅外光譜方法，解決 識別橄欖油摻雜費時、成本高等問題，檢測結果準準確。
[0007] 本
【發明內容】
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[0008] -種近紅外快速識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油的方法，其特征在于：
[0009] 包括以下步驟：
[0010] (1)樣品準備
[0011] 收集橄欖油、菜籽油，并按照比例混合橄欖油和菜籽油制成混合油：
[0012] ⑵光譜采集
[0013] 利用傅里葉變換近紅外光譜儀采用液體樣品透射法采集近紅外光譜信號，掃描范 圍 4000-12500CHT1，間隔 8CHT1，掃描 32 次：
[0014] ⑶模型構建
[0015] 本發明采用主成分-聚類分析方法建立橄欖油摻雜菜籽油的近紅外光譜方法：對 采集近紅外光譜信號進行選擇，并對的選擇的信號采用矢量歸一法和二階導數法預處理， 用主成分分析法將數據壓縮和降維，提取主要信息，然后用ward氏算法通過計算異質因子 H，建立聚類分析模型。
[0016] 步驟（3)所述光譜模型通過以下方法建立：
[0017] 1)對采集近紅外光譜信號進行選擇，選擇8809-6673CHT1和5901-4478CHT 1:
[0018] 2)對選擇的光譜波段進行矢量歸一法和二階導數法預處理
[0019] 3)其中主成分分析中選擇方差貢獻最大的4個主成分：選擇這4個主成分，重新 組成特征光譜陣：
[0020] 4)其中聚類方法為ward氏方法，通過檢查異質因子H的變化，而不是光譜距離的 大小來判斷類之間的差別
[0021] 本發明優點：
[0022] 本發明采用主成分-聚類分析方法建立橄欖油摻雜菜籽油的近紅外光譜方法，可 區分橄欖油和摻雜菜籽油的橄欖油，解決了快速、低成本、無損、準確地識別橄欖油及橄欖 油中摻雜菜籽油的技術難題。
【附圖說明】
[0023] 圖1純橄欖油樣品近紅外光譜圖。
[0024] 圖2純菜籽油樣品近紅外光譜圖。
[0025] 圖3聚類模型預測純橄欖油樣品的樹形圖。
[0026] 圖4聚類模型預測摻雜了 5%的菜籽油的橄欖油樣品的樹形圖。
[0027] 圖5聚類模型預測純菜籽油樣品的樹形圖。
【具體實施方式】
[0028] 一種近紅外快速識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油的方法
[0029] 步驟如下：
[0030] L樣品準備
[0031] 選取13種橄欖油和7種菜籽油樣品，并另選擇2種菜籽油和2種橄欖油按照菜籽 油的比例為5%，10%，15%，20%，30%，40%進行配制混合油，共計32個樣本。
[0032] 2.光譜采集
[0033] 利用傅里葉變換近紅外光譜儀采用液體樣品透射法采集近紅外光譜信號，掃描范 圍4000-12500(^1,間隔8CHT1，掃描32次，組成采集光譜陣。從圖1和圖2可以觀察到橄欖 油和菜籽油的近紅外光譜非常相似。
[0034] 3.建立聚類分析模型
[0035] 對采集近紅外光譜信號進行選擇，去掉噪聲過大的部分和吸光度過大及沒有吸光 度的部分，并對的選擇的信號采用矢量歸一法和二階導數法預處理，組成光譜陣。對光譜 陣，用主成分分析法將數據壓縮和降維，提取主要信息，然后通過計算異質因子，利用聚類 分析法，建立聚類分析模型。
[0036] 本發明采用主成分聚類分析方法建立橄欖油摻雜菜籽油的近紅外光譜方法。
[0037] 首先采用主成分分析法構造特征光譜陣。
[0038] 主成分分析是將光譜通過正交變換，表示為互不相關的因子光譜（載荷）的方法。 本發明中選擇方差貢獻最大的4個主成分。選擇這4個主成分，重新組成特征光譜陣。
[0039] 其次，計算異質因子，并用ward氏聚類分析法，建立聚類分析模型。
[0040] 利用特征光譜陣計算光譜距離。將每個樣品看為一類，將光譜距離最近的兩類組 成一個新類，再根據新類與其他類的距離，將光譜距離最近的兩類組成一個新類，如此反 復，直至所有的類都合并為一類，建立聚類分析模型。
[0041] Ward氏分析法通過檢查異質因子H的變化，而不是光譜距離的大小來判斷類之間 的差別。
【主權項】
1. 一種近紅外快速識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油的方法，其特征在于： 包括以下步驟： (1) 樣品準備： 收集橄欖油、菜籽油，并按照比例混合橄欖油和菜籽油制成混合油： (2) 光譜采集 利用傅里葉變換近紅外光譜儀采用液體樣品透射法采集近紅外光譜信號，掃描范圍 4000-12500〇11' 間隔 8CHT1，掃描 32 次： (3) 模型構建 本發明采用主成分-聚類分析方法建立橄欖油摻雜菜籽油的近紅外光譜方法：對采集 近紅外光譜信號進行選擇，并對的選擇的信號采用矢量歸一法和二階導數法預處理，用主 成分分析法將數據壓縮和降維，提取主要信息，然后用ward氏算法通過計算異質因子H，建 立聚類分析模型。
2. 根據權利1所述的近紅外快速識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油的方法，其特征在 于： 步驟（3)所述光譜模型通過以下方法建立： 1) 對采集近紅外光譜信號進行選擇，選擇8809-6673CHT1和5901-4478CHT1: 2) 對選擇的光譜波段進行矢量歸一法和二階導數法預處理 3) 其中主成分分析中選擇方差貢獻最大的4個主成分：選擇這4個主成分，重新組成 特征光譜陣： 4) 其中聚類方法為ward氏方法，通過檢查異質因子H的變化，而不是光譜距離的大小 來判斷類之間的差別。
【專利摘要】本發明公開一種近紅外快速識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油的方法,用近紅外透射光譜法對摻雜橄欖油樣本進行光譜采集，采用矢量歸一法和二階導數法對選擇的光譜進行預處理，用主成分分析提取處理后的光譜主成分后，用ward氏聚類分析方法建立摻雜菜籽油的快速識別聚類模型；檢測樣品用建立的聚類模型聚類分析。本發明采用主成分-聚類分析方法建立橄欖油摻雜菜籽油的近紅外光譜方法，可區分橄欖油和摻雜菜籽油的橄欖油，解決了快速、低成本、無損、準確地識別橄欖油及橄欖油中摻雜菜籽油的技術難題。
【IPC分類】G01N21-359, G01N21-3577
【公開號】CN104677854
【申請號】CN201510078009
【發明人】王利兵, 朱紹華, 付善良, 丁利, 成婧, 龔強
【申請人】王利兵
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月13日