一種用于測量薄膜力學特性的鼓泡方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于光測力學和材料性能檢測技術領域，特別涉及一種測量薄膜力學特性 的鼓泡方法。
【背景技術】
[0002] 在微納米、微電子以及材料等技術領域中，薄膜的應用十分廣泛。薄膜是指其厚度 方向的尺度遠遠小于其他方向尺度的材料結構。相同材料的薄膜通常具有其塊狀樣品所不 具備的力、電、磁、熱、光以及化學性能，基于薄膜結構的微電子技術在國防建設和經濟發展 中發揮了不可替代的重要作用，因此引起了研宄者和工程人員的廣泛關注和極大重視。而 薄膜力學性能的測量和表征技術是保證薄膜結構有效服役，實現對薄膜結構優化設計的重 要技術保障，是當今薄膜研宄的重要領域。
[0003] 鑒于薄膜的結構特點，常規的測量塊狀材料力學性能的方法不再適用于測量薄膜 的力學性能。目前對普通薄膜性能測試和表征的實驗方法主要有鼓泡法、納米壓痕法、直接 拉伸法、剝離測量法和四點梁彎曲法等。其中，鼓泡法因其原理簡單，測量精度高，且可實現 對薄膜的彈性模量、泊松比、殘余應力、屈服極限等眾多力學參數同時進行測量等優點，近 年來得到迅速發展，已成為一種重要的測量薄膜力學性能的方法。
[0004] 現有技術中，一個典型的鼓泡法裝置主要包括三部分：液壓或氣壓加載裝置及其 控制系統、鼓泡撓度測量裝置、鼓泡夾持裝置。當薄膜安裝在鼓泡夾持裝置上后，通過液壓 或氣壓加載裝置在薄膜的一側施加均布載荷，薄膜會相應地向另一側法線方向鼓起。由鼓 泡撓度測量裝置可測量鼓泡樣品鼓起的撓度。記錄不同載荷所對應的撓度，即可得到薄膜 的載荷-撓度曲線，可最終得到薄膜的彈性模量和殘余應力。
[0005] 美國專利US6772642B2公開了一種高效的應用鼓泡法檢測材料力學性能的裝置， 其最大特點在于可同時對多個薄膜進行加載，試樣臺由多個管道組成，管道由受壓不變形 的硬質材料制成，樣品放置在試樣臺上，通過管道向樣品加壓，薄膜變形由位移傳感器測 得。該裝置采用位移傳感器，因此存在樣品中心點定位困難的問題，如果定位不準，結果誤 差就會很大。
[0006] 中國專利CN201163222Y公開了一種硬質薄膜殘余應力測試儀，采用He-Ne激光器 產生入射光束，一次經由半透鏡的透射及試片表面的反射到達光感器，通過對光程的增大 對測量試片的曲率半徑進行放大。測量半透鏡中心線與試片表面及硅光電池運動路線的距 離，從而求出試片的曲率半徑。根據有關理論模型，進而求出薄膜的殘余應力。
[0007] 在上述列舉的現有技術中，鼓泡法裝置必須由前所的三個部分組成。缺少其中的 任何一部分都無法實現鼓泡法測量。其不足在于：鼓泡撓度測量裝置通常由位移傳感器或 激光干涉裝置測量，其測量靈敏度受到限制；鼓泡撓度測量裝置只測量離面撓度，無法測量 面內應變，因而對面內應變這一有效信息無法感知；加載裝置集成復雜且成本昂貴；連續 加載過程中薄膜的非線性蠕變會影響測量精度等等。
[0008] Li Chuanwei 等人于 2014 年在其論文 Novel scanning electron microscope bulge test technique integrated with loading function 中提出了一種基于掃描電子 顯微鏡的快速鼓泡法，通過該方法對聚酰亞胺薄膜的彈性模量進行了測量。該方法集成了 所述的鼓泡法加載裝置和鼓泡撓度測量裝置，降低了測量成本。但該方法不足之處在于：默 認薄膜的殘余應力為零，這樣做雖然簡化了測量，但同時引入了過大的誤差。
[0009] 綜上所述，我們發明了一種測量薄膜力學特性的鼓泡方法。通過對鼓泡法經典控 制方程進行必要的修改，我們可以實現在掃描電子顯微鏡中同時測量薄膜的雙軸模量和殘 余應力。
【發明內容】
[0010] 本發明提出了一種用于測量薄膜力學特性的鼓泡方法，包括以下步驟：
[0011] a.在具有圓形通孔的基底的上表面制備金屬薄膜，并在該薄膜的上表面制備散 斑圖，在基底的下表面涂覆環氧膠，金屬薄膜和環氧膠分別覆蓋基底的上表面和下表面，使 得通孔成為密閉腔體，并且金屬薄膜、基底、環氧膠三者固定地結合在一起形成層合中空試 樣；
[0012] b.將該層合中空試樣置于掃描電子顯微鏡試樣臺上，開啟掃描電子顯微鏡的低真 空模式，調節掃描電子顯微鏡的工作距離和放大倍數以得到層合中空試樣上表面的清晰圖 像，拍攝此時層合中空試樣上表面的中心區域的掃描電子顯微鏡圖像，拍攝的視場范圍為 基底的圓形通孔直徑的1/10~1/3 ;
[0013] c.開啟掃描電子顯微鏡的高真空模式，保持此時掃描電子顯微鏡的工作距離和放 大倍數與步驟b中相同，待層合中空試樣表面產生鼓泡且鼓泡形狀不再發生改變后，拍攝 此時層合中空試樣的中心區域的掃描電子顯微鏡圖像，拍攝的視場范圍與步驟b中的視場 范圍保持相同；
[0014] d.利用數字圖像相關算法對步驟b和步驟c中得到的兩幅圖像進行相關計算，求 出薄膜的面內應變ε ;
[0015] e.保持掃描電子顯微鏡的高真空模式和工作距離不變，將掃描電子顯微鏡的放大 倍數調整為步驟b中的1/3~1/8并重新對焦，以得到清晰掃描電子顯微鏡圖像并拍攝此 時的圖像，拍攝的視場范圍為基底的圓形通孔直徑的1. 5~4倍；
[0016] f.將掃描電子顯微鏡的試樣臺傾斜角度α，傾斜后對試樣臺做必要的三維位置 調整，使得層合中空試樣在傾斜后依然在視場內并保持掃描電子顯徽鏡的放大倍數和工作 距離與步驟e中相同并拍攝此時的圖像，拍攝的視場范圍與步驟e中相同；
[0017] g.再次利用數字圖像相關算法對步驟e和f中所拍攝的兩幅圖像進行數字圖像相 關計算，求出該薄膜在傾斜試樣臺前、后其在水平面上垂直于試樣臺轉軸方向的投影的位 移變化量Ay，并利用公式
【主權項】
1. 本發明提出了一種用于測量薄膜力學特性的鼓泡方法，包括以下步驟： a. 在具有圓形通孔的基底的上表面制備金屬薄膜，并在該薄膜的上表面制備散斑圖， 在基底的下表面涂覆環氧膠，金屬薄膜和環氧膠分別覆蓋基底的上表面和下表面，使得通 孔成為密閉腔體，并且金屬薄膜、基底、環氧膠三者固定地結合在一起形成層合中空試樣； b. 將該層合中空試樣置于掃描電子顯微鏡試樣臺上，開啟掃描電子顯微鏡的低真空模 式，調節掃描電子顯微鏡的工作距離和放大倍數以得到層合中空試樣上表面的清晰圖像， 拍攝此時層合中空試樣上表面的中心區域的掃描電子顯微鏡圖像，拍攝的視場范圍為基底 的圓形通孔的直徑的1/10~1/3 ; c. 開啟掃描電子顯微鏡的高真空模式，保持此時掃描電子顯微鏡的工作距離和放大倍 數與步驟b中相同，待層合中空試樣表面產生鼓泡且鼓泡形狀不再發生改變后，拍攝此時 層合中空試樣的中心區域的掃描電子顯微鏡圖像，拍攝的視場范圍與步驟b中的視場范圍 相同； d. 利用數字圖像相關算法對步驟b和步驟c中得到的兩幅圖像進行相關計算，求出薄 膜的面內應變ε ; e. 保持掃描電子顯微鏡的高真空模式和工作距離不變，將掃描電子顯微鏡的放大倍數 調整為步驟b中的1/3~1/8并重新對焦，以得到清晰掃描電子顯微鏡圖像并拍攝此時的 圖像，拍攝的視場范圍為基底的圓形通孔的直徑的1. 5~4倍； f. 將掃描電子顯微鏡的試樣臺傾斜角度α，傾斜后對試樣臺做必要的三維位置調整， 使得層合中空試樣在傾斜后依然處于視場內并保持掃描電子顯微鏡的放大倍數和工作距 離與步驟e中相同并拍攝此時的圖像，拍攝的視場范圍與步驟e中相同； g. 利用數字圖像相關算法對步驟e和f中所拍攝的兩幅圖像進行數字圖像相關計算， 求出該薄膜在傾斜試樣臺前、后其在水平面上垂直于試樣臺轉軸方向的投影的位移變化量 Ay，并求得薄膜的離面高度Otl，進而求得薄膜的雙軸模量M和殘余應力〇 P
2. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，可利用公式求得薄膜的離面 高度ω(Ι，其中，α為掃描電子顯微鏡的試樣臺傾斜角度。
3. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，可利用下述公式求得薄膜的雙軸模量M 和殘余應力
其中，a為基底的圓形通孔的半徑，P為1個大氣壓的壓強，h為薄膜的厚度。
4. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，所述基底娃或二氧化娃制成。
5. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，所述薄膜可由鋁、鎳、絡、銅中的任一種 金屬制成。
6. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，可采用磁控濺射方法在基底的上表面 制備金屬薄膜。
7. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，可采用轉印方法在基底的上表面制備 金屬薄膜。
8. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，所述基底的厚度為200 μ m~600 μ m。
9. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，所述圓形通孔的半徑為200-600 μ m。
10. 如權利要求1所述的鼓泡方法，其特征在于，掃描電子顯微鏡的試樣臺的傾斜角度 α 為 3。~10。。
【專利摘要】本發明利用掃描電子顯微鏡的真空工作環境以及其高分辨率顯微特性，提出了一種測量薄膜力學特性的鼓泡方法。將層合中空試樣置于掃描電子顯微鏡中使得層合材料的薄膜變形形成鼓泡后，利用薄膜的散斑圖像，通過DIC算法求得薄膜表面的面內位移場，并利用該面內位移場求得鼓泡的面內應變和薄膜表面的離面高度，進而求得薄膜的雙軸模量和初始殘余應力。本發明克服了傳統鼓泡法加載裝置復雜且成本昂貴的問題，僅通過一次加載即可同時測量雙軸模量和殘余應力。
【IPC分類】G01N3-10
【公開號】CN104677738
【申請號】CN201510063997
【發明人】謝惠民, 李傳崴
【申請人】清華大學
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月9日