從藥丸中測定阿魏酸含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于藥品質量控制方法技術領域，具體涉及一種從藥丸中測定阿魏酸含量的方法。
【背景技術】
[0002]現有的藥品標準是在上世紀90年代初頒布的，雖然其標準檢查簡單、易控，但是該標準中卻沒有關于藥品有效成分含量等質量檢測方法的規定；從而導致藥品生產單位雖然可以在不用分辨藥材的內在質量的情況下，就可以輕松的制造出符合原質量標準的藥物成品來，但是其制得的藥品質量不穩定，品質不聞。
[0003]其中，本發明所述的藥丸是制何首烏512g、菟絲子128g、枸杞子128g、牛膝128g、當歸128g、茯苓128g和補骨脂64這七味藥材作為處方；將以上七味藥材粉碎成粉，過篩、混合均勻，按每10g混合粉加煉蜜10g?120g,制成蜜丸,得到的七寶美髯丸。該藥丸可以通過對藥丸中獨活含量的檢測、控制來使該藥丸的療效得以體現出來。其中，每顆該藥丸當歸含量以阿魏酸計，如果每顆該藥丸當歸含量以阿魏酸計，少于0.50mg，則該藥丸不合格；如果每顆該藥丸當歸含量以阿魏酸計，不少于0.50mg，則該藥丸合格。
【發明內容】
[0004]本發明提供一種從藥丸中測定阿魏酸含量的方法，該方法是通過高效液相色譜法測定成品藥丸中阿魏酸的含量，確保成品藥丸質量穩定，品質高。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
一種從藥丸中測定阿魏酸含量的方法，該方法是以阿魏酸作為對照品，通過高效液相色譜法測定藥丸中阿魏酸的含量；
該方法包括有以下具體步驟:
A.色譜條件和系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，以甲醇和1%醋酸按體積比30:70作為流動相，檢測波長為320nm，理論打板數按阿魏酸峰計算應不低于5000 ；
B.對照品溶液的制備:取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含有5μg阿魏酸的溶液，即得；
C.供試品溶液制備:取本品15g，剪碎，精密稱取9.0g，加入5g硅藻土，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液，蓋塞，搖勻，稱定重量Ml，先在超聲功率為80W，超聲頻率為50KHz下超聲處理40分鐘，然后放冷至室溫，再次稱定重量M2,并用甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液補足重量至Ml,搖勻,用孔徑0.45 μ m的濾膜進行過濾，即得；
D.測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0006]由于采用上述技術方案，本發明具有如下有益效果: 本發明是在現有的藥品標準的基礎上，對該成品藥丸增加了一個當歸含量測定的檢查，而該當歸的含量測定以阿魏酸計，通過對其阿魏酸的含量做出了限定，達到了該成品藥丸質量控制的目的，使得成品藥丸質量穩定，品質高。
【附圖說明】
[0007]圖1為阿魏酸對照品色譜圖；
圖2為實施例1中供試品色譜圖；
圖3為實施例2中供試品色譜圖。
【具體實施方式】
[0008]以下結合具體實施例對本發明做進一步詳述:
實施例1
從藥丸中測定阿魏酸含量的方法，其使用的儀器與試劑:液相色譜儀型號:LC-20AD ；色譜柱:4.6mmX250mm;阿魏酸對照品:由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇為色譜純、醋酸為色譜純；
該方法包括有以下具體步驟:
A.色譜條件和系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，以甲醇和1%醋酸按體積比30:70作為流動相，檢測波長為320nm，柱溫為室溫，理論打板數按阿魏酸峰計算應不低于5000 ；
B.對照品溶液的制備:取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含有5μg阿魏酸的溶液，即得；
C.供試品溶液制備:取本品15g，剪碎，精密稱取9.0g，加入5g硅藻土，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液，蓋塞，搖勻，稱定重量Ml，先在超聲功率為80W，超聲頻率為50KHz下超聲處理40分鐘，然后放冷至室溫，再次稱定重量M2,并用甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液補足重量至Ml,搖勻,用孔徑0.45 μ m的濾膜進行過濾，即得；
D.測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，測定，得到測定對照品溶液及其供試品溶液的峰面積，用外標法計算得到每顆藥丸中阿魏酸的含量為 0.4Imgο
[0009]實施例2
從藥丸中測定阿魏酸含量的方法，其使用的儀器與試劑:液相色譜儀型號:LC-20AD ；色譜柱:4.6mmX250mm;阿魏酸對照品:由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇為色譜純、醋酸為色譜純；
該方法包括有以下具體步驟:
A.色譜條件和系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，以甲醇和1%醋酸按體積比30:70作為流動相，檢測波長為320nm，柱溫為室溫，理論打板數按阿魏酸峰計算應不低于5000 ；
B.對照品溶液的制備:取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含有5μg阿魏酸的溶液，即得； C.供試品溶液制備:取本品15g，剪碎，精密稱取9.0g，加入5g硅藻土，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液，蓋塞，搖勻，稱定重量Ml，先在超聲功率為80W，超聲頻率為50KHz下超聲處理40分鐘，然后放冷至室溫，再次稱定重量M2,并用甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液補足重量至Ml,搖勻,用孔徑0.45 μ m的濾膜進行過濾，即得；
D.測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，測定，得到測定對照品溶液及其供試品溶液的峰面積，用外標法計算得到每顆藥丸中阿魏酸的含量為 0.54mg0
【主權項】
1.一種從藥丸中測定阿魏酸含量的方法，其特征在于:它是以阿魏酸作為對照品，通過高效液相色譜法測定藥丸中阿魏酸的含量。
2.根據權利要求1所述的從藥丸中測定阿魏酸含量的方法，其特征在于:所述高效液相色譜法測定藥丸中阿魏酸的含量包括有以下步驟: A.色譜條件和系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，以甲醇和1%醋酸按體積比30:70作為流動相，檢測波長為320nm，理論打板數按阿魏酸峰計算應不低于5000 ； B.對照品溶液的制備:取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ImL含有5μg阿魏酸的溶液，即得； C.供試品溶液制備:取本品15g，剪碎，精密稱取9.0g，加入5g硅藻土，研勻，置具塞錐形瓶中，精密加入25mL由甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液，蓋塞，搖勻，稱定重量Ml，先在超聲功率為80W，超聲頻率為50KHz下超聲處理40分鐘，然后放冷至室溫，再次稱定重量M2,并用甲醇和甲酸按體積比為95:5組成的溶液補足重量至Ml,搖勻,用孔徑0.45 μ m的濾膜進行過濾，即得； D.測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ L，注入液相色譜儀，測定，即得。
【專利摘要】本發明公開一種從藥丸中測定阿魏酸含量的方法，該方法是以阿魏酸作為對照品，通過高效液相色譜法測定藥丸中阿魏酸的含量。本發明是在現有的藥品標準的基礎上，對該成品藥丸增加了一個當歸含量測定的檢查，而該當歸的含量測定以阿魏酸計，通過對其阿魏酸的含量做出限定，達到了該成品藥丸質量控制的目的，使得成品藥丸質量穩定，品質高。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104655742
【申請號】CN201410004613
【發明人】陳敏斐
【申請人】廣西梧州三鶴藥業有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年1月6日