溶解氧電化學傳感器的電極及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種溶解氧電化學傳感器的電極及其制備方法。
【背景技術】
[0002]水介質中溶解氧的濃度，是水溶液最重要的化學性質之一。它是認識水介質中氧化還原反應的重要參數，同時在環境評價、生物體的代謝，以及微生物的繁衍等重要的指示意義。目前，溶解氧電化學傳感器與檢測裝置相連接的商品化氧探測電極和Ag/AgCI參比電極的體積較大，因此耗氧量亦大。如果介質沒有被攪拌，它會使與其直接接觸的介質中的含氧量迅速降低，從而影響探測精度。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種耗氧量極低的溶解氧電化學傳感器的電極及其制備方法。
[0004]本發明的溶解氧電化學傳感器的電極，包括與檢測裝置2相連接的氧探測電極I和Ag/AgCI參比電極3，所說的氧探測電極為貴金屬絲4，該貴金屬絲的探測段封裝在絕緣保護層5中，在探測段的端部包覆有有機半透膜6 ;所說的Ag/AgCI參比電極為貴金屬絲，其探測段涂覆了含銀粉的環氧樹脂7，在環氧樹脂7外鍍有活性氧化銀膜層8。
[0005]上述的貴金屬絲為鉬、鈀、釕、銥和金中的一種，其直徑通常為0.03?0.3毫米。
[0006]有機半透膜(6)可采用由聚苯乙烯和鄰苯二甲酸二丁酯組成的涂層，它能阻止毒性組分達到電極的活性金屬表面，從而延長電極的使用壽命，并能抑制背景噪音，提高探測靈敏度。
[0007]本發明的氧探測電極和Ag/AgCI參比電極體積均很小，測定過程耗氧量極低，擴散作用足以滿足測定的需要，無需攪拌即能對靜止狀態的介質進行測定。能在寬廣的溫度、壓力條件下，測定地表水、地下水、溫泉、動植物體液，以及化學合成體系中水介質的溶解含氧量。它在上述介質中均具有良好的工作性能，而且所涉及的制備方法工藝簡單，成本低廉，易于推廣。
【附圖說明】
[0008]圖1是溶解氧電化學傳感器的示意圖。
【具體實施方式】
[0009]氧探測電極的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)將貴金屬絲套入玻璃毛細管中，在火焰上燒灼玻璃管，直至其端部溶化并包裹在貴金屬絲上，或用環氧樹脂涂覆在貴金屬絲上并烘干，以形成絕緣保護層；
[0011]2)磨去端部絕緣保護層，暴露貴金屬絲，用蒸餾水清洗并烘干；
[0012]3)將聚苯乙烯和鄰苯二甲酸二丁酯粉末按10:1?3:1的重量比混合，再加入五至十倍于固相的二甲苯，在40?80°C中加熱，使固相完全溶解，繼續加熱使部分溶劑蒸發，直至溶液成粘稠的漿狀；
[0013]4)在磨去了絕緣保護層的貴金屬絲蘸取上述漿液，取出后在50?70°C溫度中烘干。
[0014]Ag/AgCI參比電極的制備方法，包括以下步驟:
[0015]I)將貴金屬絲的一端浸入濃度為0.5?3M的硝酸溶液中去污，取出后用蒸餾水清洗并烘干；
[0016]2)將清洗后的貴金屬蘸取含銀粉的環氧樹脂，于120?150°C溫度下烘干。
[0017]3)將上述貴金屬接在1.5V直流電源的陽極上，另將一根銀絲接在電源的陰極上，將銀絲和貴金屬絲涂有含銀粉的環氧樹脂的部分浸在0.05?0.5M HCI溶液中，構成閉合電路，對含銀樹脂進行陽極電鍍10?15分鐘。
[0018]由這兩種電極構成的溶解氧電化學傳感器，能動態實時監測自然環境水質變化，動植物體內的代謝過程，以及化學反應進程。由于制作電極的材料為貴金屬，因此能在強酸性、強堿性和溫度不超過100°c的流體中長期使用。
【主權項】
1.溶解氧電化學傳感器的電極及其制備方法，其特在于:包括與檢測裝置(2)相連接的氧探測電極(I)和Ag/AgCI參比電極(3)，其特征是所說的氧探測電極為貴金屬絲(4)，貴金屬絲的探測段封裝在絕緣保護層(5)中，在該探測段的端部包覆有有機半透膜(6);所說的Ag/AgCI參比電極為貴金屬絲，其探測段涂覆了含銀粉的環氧樹脂(7)，在環氧樹脂(7)外鍍有活性氧化銀膜層(8)。
【專利摘要】本發明公開了一種溶解氧電化學傳感器的電極及其制備方法。它包括貴金屬氧探測電極和Ag/AgCI參比電極;貴金屬氧探測電極是封裝在玻璃毛細管或環氧樹脂中的貴金屬絲，其表面包裹了有機半透膜；Ag/AgCI參比電極為貴金屬絲，其探測端涂覆了含銀粉的環氧樹脂，并鍍有活性氧化銀膜。本發明的氧探測電極和Ag/AgCI參比電極體積均很小，探測靈敏度高，耗氧量低，適用范圍廣，而且所涉及的制備方法工藝簡單，成本低廉。它能快速測定天然水體，水溶液及生物體液中的溶解氧含量。在環境實時探測、長期監測和生命科學研究等領域有廣泛用途。
【IPC分類】G01N27-30
【公開號】CN104634840
【申請號】CN201310578579
【發明人】鞠洪建
【申請人】大連康賽譜科技發展有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月14日