測定硅鋼中痕量鋁鉬釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法
【專利說明】測定硅鋼中痕量鋁鉬釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于鑄造技術領域，具體涉及一種測定硅鋼中痕量鋁鑰釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法。
[0003]
【背景技術】
[0004]硅鋼薄板是電力、電訊和儀表工業中不可缺少的重要磁性材料，隨著制造工業的深入發展，人們對硅鋼的電磁性能提出了更高的要求，促使各鋼鐵企業不斷開發新型硅鋼產品。目前，新型硅鋼研發的一個熱點是開發殘余雜質元素含量極低的高性能純凈硅鋼。硅鋼中的鑰、釩、鈦、鈮等雜質元素在冶煉過程中易形成氮化物、碳化物、碳氮化物等夾雜顆粒，不僅會抑制硅鋼中晶粒長大，使硅鋼片磁化困難，鐵損增大，還會使鋼材脫碳困難，增大產品矯頑力和磁滯損耗，嚴重損害產品性能，因此需嚴格控制。測定鋼鐵中的微量或痕量元素通常采用原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法等，但這些方法存在干擾因素多、檢出限達不到產品控制標準的缺點。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種測定硅鋼中痕量鋁鑰釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法，檢出限低，靈敏度高。
[0007]本發明提供的測定硅鋼中痕量鋁鑰釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法，包括以下內容:
(1)主要儀器:XseriesII型電感稱合等離子體質譜分析儀(Thermo FisherScientific，美國)；BSB-939_IR 酸純化器(BERGH0F，德國)；
(2)工作條件=ICP-MS工作條件:等離子體功率，1400W;霧化壓力，0.2MPa ;霧化室溫度，2°C ;冷卻氣壓力，0.6MPa ;樣品提升量，1.0mL/min ;質量分辨率，0.7amu ;停留時間，25ms ;測量通道1個；初始靈敏度10叩/!^的111約為5\105(^，8&2+ / Ba+小于2%，CeO /Ce小于2% ；
(3)試劑:A1、Mo、V、T1、Nb標準溶液:50μ g/mL，分別用質量分數大于99.95%的金屬或氧化物配制，再逐級稀釋得到；Al、Mo、V、T1、Nb混合標準溶液:1 μ g/mL,分別移取5.0OmL50 μ g/mL的各元素標準溶液至250mL容量瓶中，加入25mL濃硝酸，再加水稀釋定容至刻度，混勻得到；Be、Y混合內標溶液:1 μ g/mL,采用一級儲備Be、Y單元素標準溶液(lmg/mL,鋼鐵研究總院提供)逐級稀釋、混合而成，介質為2%硝酸；高純鐵GBW01402e (鐵質量分數大于99.98%)。濃硝酸:優級純，P約1.42g/mL，使用前經酸純化器再次提純；濃鹽酸:優級純，P約1.42g/mL,使用前經酸純化器再次提純；檢測所用水均為18ΜΩ級去離子水； (4)檢測方法:準確稱取適量樣品，置于潔凈的石英燒杯中，加入少量的水，以適量濃硝酸低溫加熱溶解后轉移至容量瓶中，加入適量混合內標溶液，以水稀釋至刻度，混勻，再進行ICP-MS測定。校準曲線溶液的配制:稱取5份等量高純鐵作為匹配基體，以同量濃硝酸加熱溶解后，轉移至容量瓶中，加入同量混合內標溶液，再分別移取O，1.00,2.00,5.00，10.0OmL I μ g/mL的Al、Mo、V、T1、Nb混合標準溶液，然后用水定容至刻度，混勻，進行ICP-MS測定。采集校準溶液系列中待測元素離子強度，采用標準加入法建立校準曲線。試劑空白:在5個容量瓶中各加入等量混合內標溶液，再分別移取0，1.00，2.00，5.00，10.0OmLI μ g/mL的Al、Mo、V、T1、Nb混合標準溶液，然后用水定容至刻度，混勻，進行ICP-MS測定，建立工作曲線，由工作曲線橫軸截距得到試劑空白。
[0008]本發明提供的測定硅鋼中痕量鋁鑰釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法，其有益效果在于，克服了現有檢測技術干擾因素多、檢出限達不到產品控制標準的缺點；圖譜簡單、檢出限低、靈敏度高、線性動態范圍寬、可進行快速多元素分析。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發明提供的測定硅鋼中痕量鋁鑰釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法進行詳細的說明。
實施例
[0011]本實施例的測定硅鋼中痕量鋁鑰釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法，包括以下內容:
(1)主要儀器:XseriesII型電感稱合等離子體質譜分析儀(Thermo FisherScientific，美國)；BSB-939_IR 酸純化器(BERGH0F，德國)；
(2)工作條件=ICP-MS工作條件:等離子體功率，1400W;霧化壓力，0.2MPa ;霧化室溫度，2°C ;冷卻氣壓力，0.6MPa ;樣品提升量，1.0mL/min ;質量分辨率，0.7amu ;停留時間，25ms;測量通道I個；初始靈敏度10ng/mL的In約為5X 105cps，Ba2+ / Ba+小于2%，CeO /Ce小于2% ；
(3)試劑:Α1、Μο、V、T1、Nb標準溶液:50μg/mL，分別用質量分數大于99.95%的金屬或氧化物配制，再逐級稀釋得到；Al、Mo、V、T1、Nb混合標準溶液:1 μ g/mL,分別移取5.0OmL50 μ g/mL的各元素標準溶液至250mL容量瓶中，加入25mL濃硝酸，再加水稀釋定容至刻度，混勻得到；Be、Y混合內標溶液:1 μ g/mL,采用一級儲備Be、Y單元素標準溶液(lmg/mL,鋼鐵研究總院提供)逐級稀釋、混合而成，介質為2%硝酸；高純鐵GBW01402e (鐵質量分數大于99.98%)。濃硝酸:優級純，P約1.42g/mL，使用前經酸純化器再次提純；濃鹽酸:優級純，P約1.42g/mL,使用前經酸純化器再次提純；檢測所用水均為18ΜΩ級去離子水；
(4)檢測方法:準確稱取0.1OOOg樣品，置于潔凈的150mL石英燒杯中，加入少量的水，以3mL濃硝酸低溫加熱溶解后轉移至10mL容量瓶中，加入2.0OmL混合內標溶液，以水稀釋至刻度，混勻，再進行ICP-MS測定。校準曲線溶液的配制:稱取5份0.1OOOg高純鐵作為匹配基體，以3mL濃硝酸加熱溶解后，轉移至10mL容量瓶中，加入2.0OmL混合內標溶液，再分別移取 0，1.00,2.00,5.00，10.0OmL I μ g/mL 的 Al、Mo、V、T1、Nb 混合標準溶液，然后用水定容至刻度，混勻，進行ICP-MS測定。采集校準溶液系列中待測元素離子強度，采用標準加入法建立校準曲線。試劑空白:在5個10mL容量瓶中各加入2.0OmL混合內標溶液，再分別移取 0，1.00,2.00,5.00，10.0OmL I μ g/mL 的 Al、Mo、V、T1、Nb 混合標準溶液，然后用水定容至刻度，混勻，進行ICP-MS測定，建立工作曲線，由工作曲線橫軸截距得到試劑空白。
【主權項】
1.一種測定硅鋼中痕量鋁鑰釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: 主要儀器:Xseries II型電感稱合等離子體質譜分析儀(Thermo Fisher Scientific,美國)；BSB-939-1R酸純化器(BERGH0F，德國)； 工作條件=ICP-MS工作條件:等離子體功率，1400W ;霧化壓力，0.2MPa ;霧化室溫度，.2℃ ;冷卻氣壓力，0.6MPa ;樣品提升量，1.0mL/min ;質量分辨率，0.7amu ;停留時間，25ms ；測量通道1個；初始靈敏度10ng/mL的In約為5X105cps, Ba2+ / Ba+小于2%, CeO / Ce小于2% ； 試劑:A1、Mo、V、T1、Nb標準溶液:50μ g/mL，分別用質量分數大于99.95%的金屬或氧化物配制，再逐級稀釋得到；A1、Mo、V、T1、Nb混合標準溶液:1 μ g/mL,分別移取5.0OmL.50 μ g/mL的各元素標準溶液至250mL容量瓶中，加入25mL濃硝酸，再加水稀釋定容至刻度，混勻得到；Be、Y混合內標溶液:1 μ g/mL,采用一級儲備Be、Y單元素標準溶液(lmg/mL,鋼鐵研究總院提供)逐級稀釋、混合而成，介質為2%硝酸；高純鐵GBW01402e (鐵質量分數大于99.98%),濃硝酸:優級純，P約1.42g/mL，使用前經酸純化器再次提純；濃鹽酸:優級純，P約1.42g/mL,使用前經酸純化器再次提純；檢測所用水均為18ΜΩ級去離子水； 檢測方法:準確稱取適量樣品，置于潔凈的石英燒杯中，加入少量的水，以適量濃硝酸低溫加熱溶解后轉移至容量瓶中，加入適量混合內標溶液，以水稀釋至刻度，混勻，再進行ICP-MS測定，校準曲線溶液的配制:稱取5份等量高純鐵作為匹配基體，以同量濃硝酸加熱溶解后，轉移至容量瓶中，加入同量混合內標溶液，再分別移取0，1.00,2.00,5.00，.10.0OmL 1 μ g/mL的Al、Mo、V、T1、Nb混合標準溶液，然后用水定容至刻度，混勻，進行ICP-MS測定，采集校準溶液系列中待測元素離子強度，采用標準加入法建立校準曲線，試劑空白:在5個容量瓶中各加入等量混合內標溶液，再分別移取0，1.00，2.00,5.00，.10.0OmL 1 μ g/mL的Al、Mo、V、T1、Nb混合標準溶液，然后用水定容至刻度，混勻，進行ICP-MS測定，建立工作曲線，由工作曲線橫軸截距得到試劑空白。
【專利摘要】本發明公開了一種測定硅鋼中痕量鋁鉬釩鈦鈮的電感耦合等離子體質譜法，研究了應用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）同時測定硅鋼中痕量鋁、鉬、釩、鈦、鈮元素的分析方法。通過條件試驗對測量參數進行了優化，確定RF功率1400W，泵速30rpm，采樣深度140，霧化壓力0.90。樣品采用硝酸分解，以Be、Y混合內標校正了測量過程中高基體引起的信號漂移。根據測量時存在的質譜干擾情況，選擇同位素27Al、98Mo、51V、47Ti和93Nb作為測定同位素，同時通過調節儀器參數使得雙電荷離子和氧化物離子的產率最低，以減少其帶來的干擾。采用基體匹配法配制校準溶液，以標準加入法建立工作曲線，并扣除試劑空白。該方法各元素的測定下限均可達到1μg/g。用于硅鋼標準樣品的測定，各元素的RSD小于5.2％。
【IPC分類】G01N27-62
【公開號】CN104614434
【申請號】CN201310535599
【發明人】劉升遷
【申請人】青島天恒機械有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2013年11月4日