一種焊錫膏中氟化物檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及焊錫膏檢測技術領域，尤其涉及一種焊錫膏中氟化物的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 焊錫膏是伴隨著SMT應運而生的一種新型焊接材料。SMT為表面貼裝技術 (SurfaceMountTechnology,簡稱SMT)，是指在印制電路板焊盤上印刷、涂布焊錫膏，并 將表面貼裝元器件準確的貼放到涂有焊錫膏的焊盤上，按照特定的回流溫度曲線加熱電路 板，讓焊錫膏熔化，其合金成分冷卻凝固后在元器件與印制電路板之間形成焊點而實現冶 金連接的技術。
[0003] 焊錫膏是由焊錫粉、助焊劑以及其它的添加物加以混合，形成的乳脂狀混合物。助 焊劑的質量分數通常在8?10%之間，其余絕大部分是超細（20-75i!m)球狀合金焊粉。助 焊劑在焊接工藝中能幫助和促進焊接過程，同時具有保護作用，阻止氧化反應的發生等。助 焊劑中往往含有氟化物，氟化物的含量決定著焊錫膏的使用性能及環保性。因此，需要通過 測定焊錫膏中氟化物的含量對焊錫膏進行性能及環保性評價。
[0004] 目前，國際工業標準ANSI/J-STD-004中鉻酸銀試紙測試法只能定性檢測離子形 式的氯、溴，無法檢測氟化物的存在。日本工業標準JISZ3284-1994關于氟化物的檢測也只 是一個定性方法。EN14582中采用氧彈燃燒-離子色譜可以定量測定包括氟化物在內的所 有鹵素的含量，這種測試方法是膏體通過氧彈燃燒使所有的有機物質在高溫下完全燃燒， 剩余的殘渣含有鹵素及其他無機物質；將這種殘渣進行離子色譜法測試，能得到鹵化物確 切的含量。離子色譜法具有準確度高、重復性好等優點，但儀器穩定時間較長、儀器成本及 分析成本均較高，對操作人員要求高，同時也要求被測樣品中的懸浮物〈〇. 45iim(孔徑)， 以防堵塞離子色譜儀器的進樣系統，造成樣品前處理繁瑣、費時。
[0005] 因此，為準確檢測焊錫膏中氟化物的含量，有必要研究一種使用簡單低廉的儀器 進行分析、成本低、方法簡單的氟化物檢測方法。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提供一種焊錫膏中氟化物檢測方法，能定量檢測出氟化物含 量，儀器成本低、分析簡單快速。
[0007] 本發明提供一種焊錫膏中氟化物檢測方法，是利用氧彈燃燒法與電化學離子電極 法相結合進行檢測，包括如下步驟：
[0008] 步驟一：將焊膏樣品通過丙酮處理，溶解鹵素離子得到丙酮鹵素溶液，將得到的溶 液揮發濃縮呈濃縮物，濃縮物通過氧彈燃燒法處理，獲取含氟離子的供試樣品液；
[0009] 步驟二：將上述供試樣品液通過電化學離子電極法分析，在離子選擇性電極的測 量電路和供試樣品液池裝置中，加入氟離子標準樣品溶液，以測定電位，并通過濃度公式計 算氟離子濃度。
[0010] 進一步地，所述的焊錫膏中氟化物檢測方法中濃度公式為
【主權項】
1. 一種焊錫膏中氟化物檢測方法，是利用氧彈燃燒法與電化學離子電極法相結合進行 檢測，包括如下步驟： 步驟一：將焊膏樣品通過丙酮處理，溶解鹵素離子得到丙酮鹵素溶液，將得到的溶液揮 發濃縮呈濃縮物，濃縮物通過氧彈燃燒法處理，獲取含氟離子的供試樣品液； 步驟二：將上述供試樣品液通過電化學離子電極法分析，在離子選擇性電極的測量電 路和供試樣品液池裝置中，加入氟離子標準樣品溶液，以測定電位，并通過濃度公式計算氟 尚子濃度。
2. 如權利要求1所述的焊錫膏中氟化物檢測方法，其特征在于：濃度公式
其中，Cx為氟離子濃度，Vs為氟離子標準樣品溶液的體積，（；為 氟離子標準樣品溶液的濃度，vx為所取樣品溶液的體積，AC為加入標準溶液后試液 中氟離子的濃度增量，S為電極的斜率；焊錫膏原樣中氟離子含量通過以下公式得出：
:其中m為焊膏樣品質量，m2-mi為焊錫膏樣品經丙酮提取、濃縮后的質 量，％為焊錫膏樣品中鹵素樣品中稱取的制作供試樣品液的質量。
3. 如權利要求2所述的焊錫膏中氟化物檢測方法，其特征在于：通過電極的斜率公式，
>計算出斜率S;其中E2,E3為電位儀測定的電位值；AC通過如下公式得出，AC=CsXVs/Vx。
4. 如權利要求1所述的焊錫膏中氟化物檢測方法，其特征在于：所述步驟一還具體包 括以下步驟： A、 取一支干燥離心管，裝入焊膏樣品m克，于所述離心管內加入丙酮，并放入離心機 中進行離心分離，靜置，倒出上層丙酮溶液，放入干燥容器內，容器質量為％克；重復上述 過程多次，以充分獲取焊錫膏中的鹵素離子； B、 將容器中的丙酮揮發濃縮，稱量容器及內容物質量得!112克；從中準確稱取濃縮物％ 克，放入鉬坩堝內； C、 彈筒內預先加入吸收液，旋緊氧彈蓋，充氧壓力至4MPa，將氧彈置于水浴中，點火； 待燃燒產物被完全吸收，取出彈筒，將吸收液轉入容量瓶中，用吸收液沖洗氧彈內各部分， 沖洗液并入容量瓶，加入TISAB溶液，得供試樣品液。
5. 如權利要求1所述的焊錫膏中氟化物檢測方法，其特征在于：所述步驟二還具體包 括以下步驟： D、 準備氟離子選擇電極，按要求調好電位儀，裝上氟離子選擇電極和參比電極，將氟 離子選擇電極浸泡在1. 〇X1(Tiol/L的氟離子標準溶液中，然后用去離子水清洗數次，直 至測得的電極電位值達到本底值，此值由電極的生產廠標明； E、 標準加入法檢測試樣中氟離子含量，吸取VX供試樣品液，放入塑料燒杯中，開動攪 拌器，浸入氟離子選擇電極及參比電極，待電位穩定后，記錄平衡電位；準確加入VS濃度為 CS的氟離子標準溶液，氟離子標準溶液需要加入TISAB溶液配制，測得電位值E2 ; F、 空白實驗，以去離子水代替試樣，重復上述實驗，作為空白值； G、 結果計算測定E2后的試液用空白試劑稀釋一倍，再測得電位值E3。
6. 如權利要求5所述的焊錫膏中氟化物檢測方法，其特征在于：所述(；為 1.OOXl(T4mol?I71 或 1.OOXl(T3mol?L'
7. 如權利要求5所述的焊錫膏中氟化物檢測方法，其特征在于：TISAB溶液的配制方法 如下：稱取氯化鈉58g，檸檬酸鈉10g，溶于800mL去離子水中，再加入冰醋酸57mL，用40%的 NaOH溶液調節pH至5. 0-6. 0,然后加去離子水稀釋至總體積為1L。
【專利摘要】本發明提供了一種焊錫膏中氟化物檢測方法，是利用氧彈燃燒法與電化學離子電極法相結合進行檢測，氧彈燃燒法中將焊膏樣品通過丙酮處理，溶解鹵素離子得到丙酮鹵素溶液，將得到的溶液揮發濃縮呈濃縮物，濃縮物通過氧彈燃燒法處理，獲取含氟離子的供試樣品液；將上述供試樣品液通過電化學離子電極法分析，為在離子選擇性電極的測量電路和供試樣品液池裝置中，加入氟離子標準樣品溶液，以測定電位，進而計算氟離子濃度。本發明焊錫膏中氟化物的檢測方法簡單快速的檢測出焊錫膏中氟化物的含量，儀器成本低。
【IPC分類】G01N1-28, G01N27-26
【公開號】CN104614416
【申請號】CN201310535976
【發明人】欒崇林
【申請人】深圳職業技術學院
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2013年11月1日