環境水樣中丙烯腈的分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及水樣檢測領域，特別涉及環境水樣中丙烯腈的分析方法。
【背景技術】
[0002]丙烯腈屬高毒性有機污染物，對眼、上呼吸道有嚴重刺激，高濃度吸入能引起腹痛、惡心、甚至休克，嚴重危害人體健康。因此，丙烯腈被列入我國頒布的潛在有毒化學品優先登記名單中，國家標準已規定水源水中丙烯腈限值為0.1mg-L^10由于丙烯腈本身的極不穩定性和化學活潑性，水中丙烯醛的測定是有機污染物分析中的一個難題。目前，推薦的檢驗方法均為直接進水樣檢出法，其檢出限相對較高，如水中含有較高含量的鹽類物質，將會永久性地保存在色譜柱中，減少色譜柱使用壽命，而國家標準推薦采用蒸餾濃縮后進樣法，該方法操作繁瑣，精密度不易控制。
【發明內容】
[0003]本發明針對現有檢測技術的局限性，提供一種環境水樣中丙烯腈的分析方法，其特征在于包括以下步驟:
[0004](I)繪制標準曲線:在10mL容量瓶中預先加入約90mL水，0.3mL純度為99%的AN標準品充分轉移到容量瓶中，加水定容后顛倒搖勻，取其ImL定容至10mL,分別取其中0.63、1.25,2.5、5、101^至5支2011^比色管中，配成相應濃度的AN標準應用液，在5個頂空瓶中對應加入上述標準應用液5mL后加蓋密封，60°C恒溫水浴20min，用同溫預熱微量注射器，抽取頂空瓶液上空間氣體120 μ L迅速注入氣相色譜儀測定，記錄標樣保留時間，以峰面積為縱坐標，AN標準應用液濃度為橫坐標繪制工作曲線；
[0005](2)樣品采集與測定:按規定取現場水樣灌滿樣品瓶，不得留有氣泡并蓋緊瓶塞后送實驗室分析，按上述同樣步驟進行氣-液相平衡和GC測定，與標樣保留時間核對定性，查工作曲線以峰面積定量；
[0006](3)統計學處理采用SPSS11.5統計軟件，進行相關回歸分析和相對標準偏差計笪
[0007]所述氣相色譜柱溫100°C，汽化室160°C。
[0008]所述氣相色譜柱檢測器(FID):160°C。
[0009]所述氣相色譜頂空瓶為10mL。
[0010]所述頂空瓶經預處理，所述預處理為使用前經120°C烘烤2h。
[0011]本發明以AN標準溶液作稀釋，標準偏差分別為2.36?3.12%，水樣AN回收率在95.12%?106.28%，方法準確度好，選擇與AN共存或性質相近的物質進行干擾實驗結果表明甲醇、正丙醇、乙腈、苯可與AN很好分離，不影響AN定性定量分析。
【具體實施方式】
[0012]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0013]實施例1
[0014]在10mL容量瓶中預先加入約90mL /K，0.3mL純度為99%的AN標準品充分轉移到容量瓶中，加水定容后顛倒搖勻，取其ImL定容至10mL,分別取其中0.63、1.25、2.5、5、1mL至5支20mL比色管中，配成相應濃度的AN標準應用液，在5個頂空瓶中對應加入上述標準應用液5mL后加蓋密封，60°C恒溫水浴20min，用同溫預熱微量注射器，抽取頂空瓶液上空間氣體120 μ L迅速注入氣相色譜儀測定，記錄標樣保留時間，以峰面積為縱坐標，AN標準應用液濃度為橫坐標繪制工作曲線，按規定取現場水樣灌滿樣品瓶，不得留有氣泡并蓋緊瓶塞后送實驗室分析，按上述同樣步驟進行氣-液相平衡和GC測定，與標樣保留時間核對定性，查工作曲線以峰面積定量，采用SPSS11.5統計軟件，進行相關回歸分析和相對標準偏差計算，氣相色譜柱溫100°C，汽化室160°C，檢測器(FID):160°C，頂空瓶為10mL，預處理為使用前經120°C烘烤2h。
【主權項】
1.環境水樣中丙烯腈的分析方法，其特征在于包括以下步驟: (1)繪制標準曲線:在10mL容量瓶中預先加入約90mL7jC,0.3mL純度為99%的AN標準品充分轉移到容量瓶中，加水定容后顛倒搖勻，取其ImL定容至10mL,分別取其中0.5、1.5、2、3、5mL至5支20mL比色管中，配成相應濃度的AN標準應用液，在5個頂空瓶中對應加入上述標準應用液5mL后加蓋密封，60°C恒溫水浴20min，用同溫預熱微量注射器，抽取頂空瓶液上空間氣體120 μ L迅速注入氣相色譜儀測定，記錄標樣保留時間，以峰面積為縱坐標，AN標準應用液濃度為橫坐標繪制工作曲線； (2)樣品采集與測定:按規定取現場水樣灌滿樣品瓶，不得留有氣泡并蓋緊瓶塞后送實驗室分析，按上述同樣步驟進行氣-液相平衡和GC測定，與標樣保留時間核對定性，查工作曲線以峰面積定量； (3)統計學處理采用SPSS11.5統計軟件，進行相關回歸分析和相對標準偏差計算。
2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于所述氣相色譜柱溫10(TC，汽化室160。。。
3.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于所述氣相色譜柱檢測器(FID):160°C。
4.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于所述氣相色譜頂空瓶為10mL。
5.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于所述頂空瓶經預處理，所述預處理為使用前經120°C烘烤2h。
【專利摘要】環境水樣中丙烯腈的分析方法，其特征在于包括以下步驟：（1）繪制標準曲線；（2）樣品采集與測定，氣-液相平衡和GC測定（3）統計學處理；本發明以AN標準溶液作稀釋，標準偏差分別為2.36～3.12%，水樣AN回收率在95.12%～106.28%，方法準確度好，選擇與AN共存或性質相近的物質進行干擾實驗結果表明甲醇、正丙醇、乙腈、苯可與AN很好分離，不影響AN定性定量分析。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104597141
【申請號】CN201310533097
【發明人】關杰, 關宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日