原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中汞形態的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及原子熒光光譜分析方法領域，特別涉及原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中萊形態。
【背景技術】
[0002]原子熒光光譜分析法擁有原子吸收和原子發射光譜兩種技術的優勢并克服了其某些方面的缺點，且分析靈敏度高、檢出限底、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析的特點，是一種優良的痕量分析技術。氫化物發生進樣技術使之更加完美，在常溫常壓下即可將試樣溶液用強還原劑轉化成為氣態共價氫化物，單質氣態汞原子，無須特殊高溫，即可將其瞬間原子化，目前可測元素已擴大到11種(包括砷、銻、鏈、硒、磅、鉛、錫、鍺、汞、鋅、福)。上述元素主要的共振熒光光譜線均介于190-300nm之間，正好是無色散原子熒光光譜儀日盲光電倍增管靈敏度最好的波段，同時氫化物發生進樣技術可使待測元素與基體相分離，從而大大降低了基體干擾，且氣體進樣提高了進樣效率，由載氣將生成的氫化物導入氨氫火焰中原子化，具有很好的熒光效率。目前氫化物發生-原子熒光。光譜法越來越受到環保、衛生防疫、地質勘探等部門分析人員的重視和應用。基本結構一般來說包括:激發光源、原子化器、光學系統、檢測器、信號放大器、以及數據處理系統。光源與檢測器不在同一光路上，但所產生的熒光則向全方位發射，光源與檢測器不一定是90度，可以根據需要設計。
【發明內容】
[0003]本發明提供一種針對環境水樣和土壤樣品的汞檢測方法:
[0004]原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中汞形態，其特征在于，取環境土壤樣品準確稱取約Ig于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預消解3h，再微波消解5min,冷卻后于電熱板上趕酸,后轉移至50mL容量瓶中,加入5mL的1%硫脲,用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。
[0005]所述方法環境取水樣20mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入4100mLKBr03和2KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。
[0006]所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網格布置法取樣，共取16個點，在每個點的剖面上對表層土、底層土分別取樣，每點共取10?20g過120目分樣篩備用。
[0007]本發明通過消解體系測定環境水合環境土壤的汞含量，去除其他離子干擾，方法準確、可靠。
【具體實施方式】
[0008]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0009]實施例1
[0010]原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中汞形態，其特征在于，取環境土壤樣品準確稱取約Ig于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預消解3h，再微波消解5min,冷卻后于電熱板上趕酸,后轉移至50mL容量瓶中,加入5mL的1%硫脲,用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。所述方法環境取水樣20mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入4100mL KBrO3和2KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網格布置法取樣，共取16個點，在每個點的剖面上對表層土、底層土分別取樣，每點共取10?20g過120目分樣篩備用。
【主權項】
1.原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中汞形態，其特征在于，取環境土壤樣品準確稱取約Ig于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預消解3h，再微波消解5min,冷卻后于電熱板上趕酸,后轉移至50mL容量瓶中,加入5mL的1%硫脲,用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。
2.根據權利要求1所述的原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中汞形態，其特征在于所述方法環境取水樣20mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入40mL KBrO3和2KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。
3.根據權利要求1所述的原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中汞形態，其特征在于，所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網格布置法取樣，共取16個點，在每個點的剖面上對表層土、底層土分別取樣，每點共取10?20g過120目分樣篩備用。
【專利摘要】原子熒光光譜方法分析測定環境樣品中汞形態，其特征在于，取環境土壤樣品準確稱取約1g于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于電熱板上預消解3h，再微波消解5min，冷卻后于電熱板上趕酸，后轉移至50mL容量瓶中，加入5mL的1%硫脲，用超純水定容至刻度，測定總汞的含量。所述方法環境取水樣20mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸，再加入40mL KBrO32KBr混合溶液搖勻室溫放置5min，然后滴加鹽酸羥胺和氯化鈉溶液至黃色褪盡，加入5mL的1%硫脲并定容至，測定其熒光強度值得到總汞含量。本發明通過消解體系測定環境水合環境土壤的汞含量，去除其他離子干擾，方法準確、可靠。
【IPC分類】G01N1-28, G01N21-64
【公開號】CN104597003
【申請號】CN201310535531
【發明人】關杰, 關宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日