一種木材羥基可及度光譜檢測裝置及檢測方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及木材的性質(zhì)檢測領域，具體涉及一種木材輕基可及度光譜檢測裝置及 檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 可及度是指反應試劑抵達木材纖維素輕基的難易程度；利用某些能進入纖維素物 料的無定形區(qū)而不能進入結(jié)晶區(qū)的化學試劑，測定該些試劑可W到達并起反應的部分占物 料整體的百分率稱為木材的可及度。測定木材可及度的方法主要由水解法、重水交換法、甲 醜化法、吸濕法、吸楓法和吸漠法等。其中，重水置換法用重水中的気與木材試樣中輕基的 氨起置換反應，測量反應前后重量的變化來計算木材輕基可及度。但該種稱量法為提高精 確度所需樣品量較大，給林業(yè)研究人員帶來極大的不便。
[0003] 在另一方面，紅外光譜為分子的振動光譜，每一條譜帶的頻率、強度與帶形都與分 子本身的化學結(jié)構(gòu)、空間幾何結(jié)構(gòu)、分子內(nèi)的力場結(jié)構(gòu)、電子云分布狀況W及原子核的性質(zhì) 等密切相關(guān)。因此，紅外光譜可有效反應物質(zhì)內(nèi)部的有機成分，特別是各類有機化合物官能 團的特征。所W，紅外光譜技術(shù)作為一種可靠的分析技術(shù)，在木材輕基可及度的檢測方面具 有較大的潛力。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種木材輕基可及度光譜檢測裝置及檢測方 法，此技術(shù)利用木材試樣的紅外光譜的譜峰面積計算輕基可及度，用W針對木材輕基可及 度測試方法多而雜，且操作方式和精度相對落后的狀況，采用紅外光譜技術(shù)與智能化程度 高的程序控制中也控制，能有效提高效率，實現(xiàn)智能操控，降低相關(guān)費用成本。
[0005] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用W下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0006] 一種木材輕基可及度光譜檢測裝置，包括一個重水蒸氣鋼瓶和一個氮氣鋼瓶，重 水蒸氣鋼瓶和氮氣鋼瓶分別通過獨立的帶減壓閥和截止閥的封閉管路接出，兩條管路一同 接入氣壓計中，并通過氣壓計連入樣品池，而在所述樣品池的另外一側(cè)則通過一個帶截止 閥的密封管路連接到真空粟；另外，在此裝置中還設置有一個控制中也，所述重水蒸氣鋼瓶 和氮氣鋼瓶管路上設置的截止閥W及連接到真空粟的密封管路上設置的截止閥均為電磁 閥，其與氣壓計W及真空粟一起由控制中也控制W實現(xiàn)開合或者關(guān)閉。
[0007] 在本發(fā)明中，所述樣品池為一柱狀罐體結(jié)構(gòu)，其罐體大小與紅外光譜儀檢測平臺 的檢測部位相匹配，在此樣品池兩端由帶有砸化鋒晶體的蓋子密封，并在其罐體結(jié)構(gòu)內(nèi)設 置有一個木材樣品支架。
[0008] 在本發(fā)明中，所述樣品池中測試的木材樣品為厚度等于10 ym的薄片試樣。
[0009] 在本發(fā)明中，所述樣品池中測試的木材樣品優(yōu)選為銀杏、水曲柳或者松木。
[0010] 在本發(fā)明中還提供了一種木材輕基可及度光譜檢測方法，該方法的操作步驟如 下：
[0011] 1、將待測木材樣品固定于樣品池的木材樣品支架上，并在兩側(cè)通過帶砸化鋒晶體 的蓋子封閉，并將樣品池接入紅外光譜儀的測試平臺；
[0012] 2、同時開啟裝置中的兩個減壓閥，并通過控制中也控制開啟真空粟、氮氣鋼瓶端 連接到樣品池管路上的截止閥W及樣品池連接到真空粟端的管路上的截止閥，保持氮氣鋼 瓶端連入樣品池的W及樣品池與真空粟之間的管路中完全是純氮氣，并保持該狀態(tài)Ti的時 間長度；
[0013] 3、在Ti時間內(nèi)利用紅外光譜儀測定木材樣品，獲得紅外光譜Ii，并計算紅外譜圖 I沖 3〇00-375〇cm -1 范圍內(nèi)的面積 A 3000-3750;
[0014] 4、在控制中也端關(guān)閉氮氣鋼瓶端的截止閥，待氣壓計降低為0. Ikpa后，關(guān)閉樣品 池連接到真空粟端的管路上的截止閥；
[0015] 5、帶裝置內(nèi)氣壓穩(wěn)定后，利用控制中也開啟重水蒸氣鋼瓶端與樣品池之間的截止 閥，待氣壓計升為RHxX化后關(guān)閉重水蒸氣鋼瓶端與樣品池之間的截止閥，并維持該狀態(tài)T, 的時間長度；其中，所述RHx為設定相對濕度Ja為重水蒸氣的飽和蒸氣氣壓；
[0016] 6、在維持的T,時間長度內(nèi)利用紅外光譜儀測定木材構(gòu)
【主權(quán)項】
1. 一種木材羥基可及度光譜檢測裝置，其特征在于，包括一個重水蒸氣鋼瓶和一個氮 氣鋼瓶，重水蒸氣鋼瓶和氮氣鋼瓶分別通過獨立的帶減壓閥和截止閥的封閉管路接出，兩 條管路一同接入氣壓計中，并通過氣壓計連入樣品池，而在所述樣品池的另外一側(cè)則通過 一個帶截止閥的密封管路連接到真空泵；另外，在此裝置中還設置有一個控制中心，所述重 水蒸氣鋼瓶和氮氣鋼瓶管路上設置的截止閥以及連接到真空泵的密封管路上設置的截止 閥均為電磁閥，其與氣壓計以及真空泵一起由控制中心控制以實現(xiàn)開合或者關(guān)閉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木材羥基可及度光譜檢測裝置，其特征在于，所述樣品 池為一柱狀罐體結(jié)構(gòu)，其罐體大小與紅外光譜儀檢測平臺的檢測部位相匹配，在此樣品池 兩端由帶有硒化鋅晶體的蓋子密封，并在其罐體結(jié)構(gòu)內(nèi)設置有一個木材樣品支架。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木材羥基可及度光譜檢測裝置，其特征在于，所述樣品 池中測試的木材樣品為厚度為10Um的薄片試樣。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木材羥基可及度光譜檢測裝置，其特征在于，所述樣品 池中測試的木材樣品為銀杏、水曲柳或者松木。
5. -種木材羥基可及度光譜檢測方法，其特征在于，該方法的操作步驟如下： ① 將待測木材樣品固定于樣品池的木材樣品支架上，并在兩側(cè)通過帶硒化鋅晶體的蓋 子封閉，并將樣品池接入紅外光譜儀的測試平臺； ② 同時開啟木材羥基可及度光譜檢測裝置中的兩個減壓閥，并通過控制中心控制開啟 真空泵、氮氣鋼瓶端連接到樣品池管路上的截止閥以及樣品池連接到真空泵端的管路上的 截止閥，保持氮氣鋼瓶端連入樣品池的以及樣品池與真空泵之間的管路中完全是純氮氣， 并保持該狀態(tài)的時間長度； ③ 在1\時間內(nèi)利用紅外光譜儀測定木材樣品，獲得紅外光譜Ii，并計算紅外譜圖^中 3000_3750cm1 范圍內(nèi)的面積A3__3750; ④ 在控制中心端關(guān)閉氮氣鋼瓶端的截止閥，待氣壓計降低為0.lkpa后，關(guān)閉樣品池連 接到真空泵端的管路上的截止閥； ⑤ 待木材羥基可及度光譜檢測裝置內(nèi)氣壓穩(wěn)定后，利用控制中心開啟重水蒸氣鋼瓶端 與樣品池之間的截止閥，待氣壓計升為RHxXPa后關(guān)閉重水蒸氣鋼瓶端與樣品池之間的截 止閥，并維持該狀態(tài)T2的時間長度；其中，所述RHx為設定相對濕度、Pa為重水蒸氣的飽和 蒸氣氣壓； ⑥ 在維持的T2時間長度內(nèi)利用紅外光譜儀測定木材樣品，獲得紅外光譜12，計算紅外 譜圖1 2中2250-2700CHT1范圍內(nèi)的面積A225(i_27(i(i，并計算面積比
⑦ 重復步驟②-⑥，共重復n次，分別獲得紅外光譜乂\ 療、…/;%
⑧ 利用傳統(tǒng)重水置換法獲得不同重復次數(shù)中羥基可及度W^W^W3、…Wn; ⑨ 將可及度wn和光譜測量中獲得的譜峰面積比 利用最小二乘法線性回
歸得到方程： 用以計算木材羥基的可及度；其中，a、b為不同木材 ，
樣品可及度測定的參數(shù)； ⑩ 利用步驟9中的方程 1以及算出的a、b測定同類同批次的待 測木材試樣的批量測定。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種木材羥基可及度的光譜檢測方法及裝置，該檢測裝置為雙氣路結(jié)構(gòu)，氣路一為重水蒸氣鋼瓶連接進氣管路，進氣管路依次接入減壓閥、截止閥；氣路二為氮氣鋼瓶連接進氣管路，進氣管路依次接入減壓閥、截止閥，氣路一和氣路二匯合后連接氣壓計，然后接入樣品池，樣品池出口連接出氣管路，出氣管路依次與截止閥和真空泵相連，進氣截止閥、出氣截止閥、氣壓計和真空泵連接控制中心。利用本發(fā)明的控制中心可以定量控制樣品池內(nèi)重水形成的相對濕度，為木材羥基可及度的檢測創(chuàng)造嚴格重復的環(huán)境。與該裝置相匹配的紅外光譜儀檢測到木材吸附的重水分子，量化木材羥基可及度。
【IPC分類】G01N21-3563
【公開號】CN104568814
【申請?zhí)枴緾N201410802861
【發(fā)明人】郭鑫, 吳義強, 胡云楚, 卿彥
【申請人】中南林業(yè)科技大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月22日