一種腈吡螨酯殘留量的gc-nci-ms測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種腈吡螨酯殘留量的GC-NCI-MS測定方法，更具體地說是采用氣相 色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)定性定量測定糧谷、豬肉、牛肉、羊肉、雞肉等動物 肌肉及制品等復雜基質的動植物源性食品中殘留的腈吡螨酯含量的方法，屬于農藥殘留量 的測定技術領域。
【背景技術】
[0002] 腈卩比螨醋（Cyenopyrafen)是2009年由日產化學公司研制的新型卩比挫類殺螨 劑，主要用于防治果樹、蔬菜和青辣椒的紅蜘蛛等害螨，化學名稱為（E)-2-(4-叔-丁基 苯基）-2-氰基_1_(1，3, 4-三甲基吡唑-5-基）烯基2, 2-二甲基丙酸酯，英文化學名 稱為(E)-2- (4-tert-butylphenyl)-2-cyan〇-l-(1, 3, 4-trimethylPyrazol-5-yl)vinyl 2, 2-imethylpropionate，CAS登錄號為 560121-52-0,分子量為 393. 52,結構式為：
【主權項】
1. 一種膳化蛾醋殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，所述方法包括W下步驟： (1)提取 稱取混勻樣品于具塞離屯、管中，加適量水后，加入己膳或含1 %己酸的己膳溶液均質或 振蕩超聲提取后，加入氯化鋼或己酸鋼中的一種和無水硫酸儀，劇烈禍旋Imin后離屯、； 似凈化 移取一定體積樣品提取液，濃縮至ImL左右，經Cis/PSA固相萃取柱凈化，己膳洗脫，收 集洗脫液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酬/正己燒混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣相 色譜-電子轟擊離子源-質譜（GC-NCI-M巧檢測； (3) 標準工作溶液的配制 將不含膳化蛾醋的同種類基質空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈化殘 渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，禍旋混勻，配制成至少3個濃度的膳化蛾醋系列混合標 準工作液； (4) 測定和結果計算 將步驟做中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，W標準工作液的色譜 峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中膳化蛾醋的色譜峰面積，代入基 質標準曲線，得到樣品液中膳化蛾醋含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣 品中膳化蛾醋殘留量。
2. 根據權利要求1所述的一種膳化蛾醋殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，步 驟（1)中樣品若為糧谷及動物肝臟等含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤。
3. 根據權利要求1所述的一種膳化蛾醋殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，步 驟（1)中義用己膳提取時需加入氯化鋼鹽析，義用含1 %己酸的己膳溶濃提取時需加入己 酸鋼鹽析。
4. 根據權利要求1所述的一種膳化蛾醋殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于，步 驟似中進行Cis/PSA固相萃取凈化，己膳洗脫時，洗脫體積為6?8mL。
5. 根據權利要求1所述的一種膳化蛾醋殘留量的GC-NCI-MS測定方法，其特征在于， 步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為；色譜柱；HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑0. 25mm， 膜厚0. 25 y m ;進樣口溫度250. 0°C;載氣；He,不分流模式進樣，進樣量；1 y L ;恒流模式，流 速1. 0血/min ;升溫程序；初溫60°C保持2min，W每分鐘20°C的速度升至200°C，然后W每 分鐘2°C的速度升至220。再W每分鐘20°C的速度升至280。保持lOmin ;傳輸線溫度： 280°C ;電離模式；負化學電離，即NCI模式，能量70eV ;離子源溫度150°C ;掃描方式；選擇 離子監測（SIM)模式，監測的離子為；308、309、394。
【專利摘要】本發明公開了一種腈吡螨酯殘留量的GC-NCI-MS測定方法，該方法主要用于測定糧谷、動物源性食品等復雜基質食品農產品中殘留的腈吡螨酯含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質提取樣品中殘留的腈吡螨酯，C18/PSA固相萃取柱凈化濃縮后，氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農藥的空白基質溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為85.8%～91.4%，平均相對標準偏差（RSD）為4.0%～7.0%，檢出限低于0.44μg/kg，具有操作簡便、快速、去雜效果好、靈敏度高、特征性強、重復性好、定性定量準確的優點。能滿足日本、歐盟、韓國等國家對相應食品安全檢測的0.01mg/kg殘留限量，即“一律標準”的技術要求，將為保障我國人民食品安全及對外出口貿易健康發展提供有力的技術支撐。
【IPC分類】G01N30-02, G01N30-06
【公開號】CN104535686
【申請號】CN201410841488
【發明人】崔淑華, 李正義, 張雪琰, 郭慶龍
【申請人】山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月30日