專利名稱:多用加壓電色譜裝置的制作方法
技術領域:
本實用新型是一種涉及分離分析領域的分離檢測裝置,即一種多用加壓電色譜裝置。
目前,分離檢測裝置多由驅動裝置、色譜柱以及檢測設備所構成。常見的有如下幾種一是氣相色譜裝置,由氣源、氣相色譜柱及檢測設備構成,主要適用于分離氣體混合物和沸點低,易汽化的物質。二是液相色譜裝置,由高壓泵,帶填料的鋼色譜柱和檢測設備構成,主要適用于分離液態混合物,分離選擇性好,但由于驅動力不是電而是壓力,流動相在固定相上呈拋物線式前移,有擴散,因而柱效較低。三是毛細管電泳裝置,由高壓電源、毛細空管和檢測設備構成,其特點是驅動力是電,流動相在毛細管內呈柱塞式前移,無擴散,因此可以獲得較高的柱效,但對中性樣品(不帶電的)分離選擇性不好。四是毛細電色譜裝置,由高壓電源,帶填料的毛細色譜柱和檢測設備構成,這種裝置既具有液相色譜的高選擇性,又具有毛細管電泳的高柱效,但實用過程中常因產生氣泡而使電流中斷。
本實用新型的目的是研制一種既能保持毛細電色譜的高柱效和高選擇性,又可不斷地去除氣泡,保證電流不斷,同時能沖洗電解產物的新型分離檢測裝置。
上述目的是由以下技術方案實現的這種裝置也是由驅動裝置,色譜柱及檢測設備所構成,所不同的是,這種裝置還帶有高壓泵和高壓電源。
所說的高壓泵,其吸入端通過吸管通入流動相中,其輸出端與兩支毛細管相連接,其中一支毛細管18通過單向閥9,其末端與色譜柱的尾端以及帶有單向閥20的限流柱相接;另一支毛細管17通過單向閥8和單向閥13伸出末端,在單向閥8與13之間又通過毛細管與進樣器相接,進樣器與色譜柱前端相接。
所說的高壓泵的數量可以是一臺以上。
所說的色譜柱可以是帶填料的毛細色譜柱。
所說的色譜柱可以是毛細空管。
所說的色譜柱可以是帶填料的鋼色譜柱。
采用上述方案制成的分離檢測裝置,可以對色譜柱正向、反向或兩端進行加壓,從而可以保證作電色譜時色譜柱內無氣泡,不斷流。還可以對毛細色譜柱進行正向或反向沖洗。通過對色譜柱兩端加壓,可使兩端基本無壓差,從而可以使流動相的移動只受電驅動而不受壓力驅動,保證電色譜的高柱效。此外,更換不同的色譜柱,本裝置即可分別代替毛細電色譜裝置,毛細管電泳裝置,液相色譜裝置,而其性能又大大優于現有設備。
附
圖1是本實用新型的結構示意圖。
圖中可見流動相1、流動相2、泵3、泵4、三通5、三通6、固定架7、單向閥8、單向閥9、進樣器10、三通11、色譜柱12、單向閥13、高壓電源14、檢測儀15、檢測槽16、毛細管17、毛細管18、三通19、單向閥20、限流柱21、計算機22。
以下結合附圖介紹一種實施例。
由圖可見,這套裝置有兩個高壓泵3和4,高壓泵3的吸入端由吸管插入流動相2中,高壓泵4的吸入端由吸管插入流動相1中,兩個高壓泵的輸出端進入三通5的兩個孔,三通5的另一孔連接另一個三通6,由三通6的另兩個孔接出兩支毛細管17和18,毛細管17通過單向閥8聯接三通11,并通過三通11連接單向閥13向外伸出末端,三通11的另一孔通過管路連接進樣器10。進樣器的另外三個口,一口聯接色譜柱12,一口進樣,另一口接收多余的樣品廢液。毛細管18通過一個單向閥9連接三通19,三通19的另一孔接色譜柱12的尾端,另一孔伸出限流柱21,限流柱21上設有單向閥20。高壓電源14將負高壓電源的正端(地線)接在金屬進樣器10上,負端接在金屬三通19上。色譜柱12后部開一檢測窗口與檢測器15的光路相對。檢測器15接計算機22。使用時,只要打開一個泵,調整單向閥,即可實現正向、反向或雙向加壓。也可進行正、反向沖洗。
工作舉例一、加壓電色譜裝置。采用內徑320μm,外徑630μm,有效柱長20cm,總長40cm,3μmODS填料毛細色譜柱,以加壓電色譜法分離硫脲,苯甲醇,萘混合樣品。
流動相1用75%乙醇,流動相2選用70%乙腈與30%4mM硼砂混合。先將單向閥9和13關閉,單向閥8和20打開,打開泵3,用流動相2將毛細色譜柱沖洗干凈,使其達到平衡。然后,將單向閥13關閉,單向閥9、8、20打開,對毛細色譜柱兩端加壓。這里要說明的是由于限流柱21是由有填料的毛細管或細內徑毛細空管制成,具有較強的限流作用,所以打開單向閥20以后,既可以回收柱尾液,又不影響兩端加壓。此時,可在毛細色譜柱兩端加上高壓電,看是否有電流,電流是否平穩。若電流平穩,可以開啟檢測系統,準備進行檢測。首先通過1個20nl的進樣器,用注射器將樣品從進樣口打入進樣器,然后將進樣旋鈕扭到進樣位置即可進樣。進樣前,先將高壓電關閉,進樣后立刻加上高壓電,幾分鐘后即可見到三種樣品峰。重復實驗三次,可見實驗的可靠性。實驗完畢后,關閉泵3,開啟泵4,將單向閥9和13關閉,單向閥8和20打開,用流動相1將毛細色譜柱沖洗干凈。如果使用過程中毛細色譜柱堵塞,也可以反沖,即關閉單向閥8和20,打開單向閥9和13即可。
二、毛細管電泳。取毛細空管為色譜柱,即成為一種新型毛細管電泳裝置。與普通毛細管電泳裝置相比,這種裝置的進樣不是蘸取,而是通過進樣器,同樣可以進行正向、反向或兩端的加壓和沖洗,性能優于普通毛細管電泳裝置。
三、微型液相色譜裝置。關閉高壓電,只用泵正向驅動,此時關閉單向閥9和13,打開單向閥8和20,調節限流柱21使-其通暢,這時,選細內徑的帶填料的毛細色譜柱或鋼色譜柱,即成為一種微型液相色譜裝置。當用單泵時,即相當于普通微型液相色譜裝置。當用雙泵或多泵時,各個泵選用濃度配比不同的流動相做替換,可以做梯度微型液相色譜。由于可以進行正反向沖洗,工作非常方便。
權利要求1.一種多用加壓電色譜裝置,也是由驅動裝置、色譜柱及檢測設備等組成,其特征在于所說的驅動裝置是高壓泵和高壓電源。
2.根據權利要求1所述的多用加壓電色譜裝置,其特征在于所說的高壓泵,其吸入端通過吸管通入流動相中,其輸出端分別與兩支毛細管(17)和(18)相連接,其中一支毛細管(18)通過單向閥(9),其末端分別與色譜柱(12)的尾端以及帶有單向閥(20)的限流柱(21)相接;另一支毛細管(17)通過單向閥(8)和單向閥(13)伸出末端,在單向閥(8)和(13)之間,又通過毛細管與進樣器(10)相接,進樣器(10)與色譜柱(12)前端相接。
3.根據權利要求1所述的多用加壓電色譜裝置,其特征在于所說的高壓泵的數量可以是一臺以上。
4.根據權利要求1所述的多用加壓電色譜裝置,其特征在于所說的色譜柱可以是帶填料的毛細色譜柱。
5.根據權利要求1所述的多用加壓電色譜裝置,其特征在于所說的色譜柱可以是毛細空管。
6.根據權利要求1所述的多用加壓電色譜裝置,其特征在于所說的色譜柱可以是帶填料的鋼色譜柱。
專利摘要本實用新型是一種分離檢測裝置,由高壓電源、毛細色譜柱及檢測設備構成,所不同的是:這種裝置還帶有高壓泵。通過高壓泵,可對毛細色譜柱進行正向、反向、雙向加壓及正、反向沖洗,從而可以保證毛細色譜柱內無氣泡,不斷流,柱效高。只要更換不同的色譜柱,即可成為多種新型分離檢測裝置。附圖中有:流動相1,流動相2,泵3,泵4,三通5,三通6,固定架7,單向閥8,單向閥9,進樣器10,三通11,毛細色譜柱12,單向閥13,高壓電源14,檢測儀15,檢測槽16,毛細管17,毛細管18,三通19,單向閥20,限流柱21,計算機22。
文檔編號G01N30/28GK2373793SQ9920609
公開日2000年4月12日 申請日期1999年3月23日 優先權日1999年3月23日
發明者閻超 申請人:閻超