專利名稱：一種碳酸鹽含量自動分析儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及用于沉積物中碳酸鹽含量分析的一種儀器，特別是一種應用庫侖法設計的一種碳酸鈣含量自動分析儀。
在古環境與古氣候的研究以及在地質的物理、化學性質研究中，沉積物中的碳酸鈣含量、種類是判別沉積相的重要指標，常規的化學分析方法在定量分析沉積物中碳酸鈣含量及種類時既繁瑣又費時，遠不能滿足石油、沉積等領域中大批量樣品的測試。目前國內外多采用定容測壓法來測定碳酸鈣含量，由于壓力傳感器的精度所限、分析精度不高，一般誤差在5-10％左右。
本實用新型為克服上述不足，提供一種碳酸鈣含量自動分析儀是將庫侖方法用于碳酸鈣含量分析的一種儀器、它的終點指示方法是用化學指示劑指示。將樣品中碳酸鈣溶于鹽酸進行反應、產生二氧化碳氣體，將二氧化碳通入含有一定比例的二甲酰胺、乙醇胺、四乙基溴銨以及百里酚酞(指示劑)的電解質溶液，當二氧化碳反應物被電解產生的OH-中和完畢后，過量的OH-使百里酚酞顯示藍色，此藍色遮蔽了通過電解池的光路使硅光電二極管的電流發生變化，用此電流來指示終點，只要通過電解池的電流進行時間積分，便可獲得所需的庫侖值，然后通過計算機處理就可得到碳酸鈣的百分比含量。根據法拉第定律，碳酸鈣的百分含量分式為X％＝(N×∫idt/96487/w)×100％其中W是樣品重量(克)；N是碳酸鈣分子量；i是通過的電解電流；t是時間(秒)；96487是法拉第常數。
本實用新型是運用庫侖法原理設計的，它包括化學反應、電子控制電路和計算機處理三部分組成，化學反應部分包括氣泵、攜帶氣體洗氣裝置、酸液注入器、樣品反應器及吸收電解池。攜帶氣體洗氣裝置是將泵入的空氣通過已知的化學方法進行清洗，使之變為不含CO2的攜帶氣體。通過管路輸出至一個三通接頭的一個口，酸液注入器將酸液通過管路輸出至三通的另一個口、三通器的第三個口通過管路導入樣品反應器，樣品反應器產生的CO2出口通過管路導入透明吸收電解池的陰極室，在陰極室外的兩時側分別設置光源和光電探測器，光電探測器輸出接電流放大器、電流放大器輸出接電壓放大器，電壓放大器輸出接低通濾波器，低通濾波器輸出接由差分放大器構成的比較器，比較器輸入端還與一門限控制電壓相連、比較器輸出接加法器，加法器輸出接反相器，反相器輸出接由VMOS場效應管構成的電解電流控制電路中VMOS管的G極(柵極)，D極(漏極)經一負載電阻R1接電解池的陰極棒、S極(源極)通過一精密電阻R2接電解電壓負極、電解電壓正極直接與電解池的陽極棒連接。VMOS管S極經精密電阻輸出的采樣電流經放大和濾波后接至計算機處理、計算機處理系統包括A/D電路，接口電路、8031單片機以及顯示、打印、鍵盤等硬件加軟件構成，采樣輸出接至A/D電路、接口電路與比較器輸出端相連。所說攜帶氣體洗氣裝置由微型氣泵供氣經流量計導入置有KOH溶液的洗氣瓶內，經反應后洗氣瓶輸出不含CO2的攜帶氣體。所說光源為白熾燈、連接在可調整流電源輸出端，光電探測器為硅光二極管。
以下結合附圖及實施例對本實用新型件進一步說明
圖1為本實用新型總體原理示意圖；圖2為本實用新型的化學部分示意圖；圖3為本實用新型電路框圖；圖4為本實用新型中VMOS管電解電流控制和采樣輸出；圖5為本實用新型儀器面板示意圖。
參看圖1、2，酸液1及不含CO2的攜帶氣體2同時通過三通3進入樣品反應器4，反應器產生的CO2隨攜帶氣體導入至吸收電解池5內的陰極室6，在透明電解池的陰極室外兩對側分別設置白熾光源7和光電探測器8，光電探測器輸出電信號至電子控制電路9再至計算機處理系統10顯示并打印樣品分析結果。不含CO2的攜帶氣體產生方法是由微型氣泵11打出空氣經流量計12后導入至裝有KOH溶液的洗氣瓶13中，洗氣瓶輸出即為不含CO2的攜帶氣體2與酸液注入器輸出的酸液1(鹽酸)經過三通3導入至樣品反應器4內。
圖3中，光源光線穿過電解池中陰極室溶液被光電探測器接收后經電流放大、電壓放大、低通濾波后進入比較器與設定的門限控制電壓進行比較、當放大的光信號大于門限電壓時，電解進行；當放大的光信號小于門限電壓時，電解結束，使用者可調整光源發光強度，使電解終點狀態時，放大的光信號等于門限電壓。比較器輸出接加法器再接反相器，反相器輸出控制VMOS管的柵極G，實現電解電流控制。原則上講電解電流越大，分析速度越快，但是電流過大會產生大量氣泡，而遮擋光路，使終點指示不準，另一方面，當接近終點時、電流過大會使結果不精確。為了既要速度快，又要終點精確，設計了以VMOS場效應管為主體的電解電流控制電路，以其輸出去調節電解池的電壓，實現對電解電流的控制，其具體線路接法如圖4所示，在該電路的源極S的輸出端設置一精密電阻R2產生壓降，實現對電解池通過的電流采樣，采取的電流通過放大器放大至足夠A/D電路采樣的電壓，再用計算機計算轉換成電流值，采樣時間間隔為200ms，即每分鐘采5個樣，低通濾波器的帶寬為5HZ，可消除工頻干擾和氣泡影響，電解電流的大小也可由多圖電位器調節電解池電極之間電壓的大小來實現，在手動時，將給差分放大比較器一個固定電平，則VMOS管就不受光電信號的控制。計算機處理系統是采用單片機為主體的公知硬件電路，再配以相應軟件運行。
下面給出一個具體的實施方式。
采用本申請人獲權的ZL96243159.1電解池，儀器門限電壓設計為2.000±0.001V。控制電路的VMOS管采用IRF830，電解池電壓在1.5-60V調節，加法器加入的電壓使停止電解前能保持電解電流在2-3mA，在電解電流采樣電路中采樣時間間隔為200ms，采用8031單片機，制成的碳酸鈣含量自動分析儀具體操作步驟如下(結合圖5)1、配制電解液，倒入電解池。
2.打開儀器電源，鍵入初始條件(1)按[日期]鍵、鍵入年、月、日，(2)按[柱號]鍵，鍵入柱號。
3、平衡點校準按[平衡]鍵，采用手動在大電流狀態下進行電解、至陰極液顏色變蘭色時調整電解池電壓，使電流減小到3mA左右，調整門限電壓、使門限電壓指示在1.0000左右，此時的狀態便認為是電解終點，按[平衡]鍵，并將手動開關撥到自動。
4、標樣校準用優級純CaCO3(含量為99.99％)作為標樣。使用萬分之一天平，稱5-10mg置入樣品反應器中，按[樣號]鍵鍵入樣號、按[樣重]鍵，鍵入樣品重量，然后在樣品反應器中加入酸液，樣品被酸液反應后產生的CO2被攜帶氣體帶入陰極液中，當陰極液顏色變透明后，接[運行]鍵開始電解，起始電解電流控制在20mA左右、當門限電壓指示回到1.0000左右時，電解自動結束、并打印結果，再按[校準]鍵、標樣數據記入內存、作自校準為100％，并打印。
5、樣品測試將樣品用萬分之一天平稱樣(一般為幾十mg)置入樣品反應器中，輸入柱號、樣號、樣重、加入酸液、按[運行]鍵，儀器自動分析完畢打印結果，再換下一個樣品。
本實用新型的優點及效果(1)該儀器除吸收電解池與電器系統在一起外，其化學反應及攜帶氣體部份因含有酸、堿都安裝在另一專門架子上、與主機分開、防止酸、堿蒸氣對電子元件的腐蝕。
(2)攜帶氣體是由微型氣泵發生出來的經過KOH溶液過濾，消除了空氣中CO2的干擾，可以保證測試精度。
(3)采用隨光電信號減小而減小的電解電流，并采用高精度的門限電壓及通帶寬度為5HZ的低通濾波器，能精確的達到電解終點，提高了分析精度。
(4)電子控制系統與微機處理一體化，使儀器體積大大減小，電解過程實現了自動化。
(5)計算機程序中增設了系統誤差自動消除程序，通過對標樣的測試、校準，防止了儀器在長期使用過程中所產生的系統誤差，保證了儀器分析的準確性。
權利要求1.一種碳酸鹽含量自動分析儀，其特征是它包括化學反應、電子控制電路和計算機處理三部分組成，化學反應部分包括氣泵、攜帶氣體洗氣裝置、酸液注入器、樣品反應器及吸收電解池，攜帶氣體洗氣裝置通過管路輸出至一個三通接頭的一個口，酸液注入器通過管路輸出至三通的另一個口，三通的第三個口通過管路導入樣品反應器，樣品反應器出口通過管路導入透明吸收電解池的陰極室，在陰極室外的兩對側分別設置光源和光電探測器，光電探測器輸出接電流放大器，電流放大器輸出接電壓放大器，電壓放大器輸出接低通濾波器，低通濾波器輸出接由差分放大器構成的比較器，比較器輸入端還與一門限控制電壓相連，比較器輸出接加法器，加法器輸出接反相器，反相器輸出接由VMOS場效應管構成的電解電流控制電路中的VMOS管的G極(柵極)，D(漏極)經一負載電阻R1接電解池的陰極棒，S極(源極)通過一精密電阻R2接電解電壓負極，電解電壓正極直接與電解池的陽極棒連接，VMOS管S極經精密電阻輸出的采樣電流經放大和濾波后接至計算機處理，計算機處理系統包括A/D電路，接口電路、單片機以及顯示、打印、鍵盤等硬件加軟件構成，采樣輸出接至A/D電路，接口電路與比較器輸出端相連。
2.根據權利要求1所述的碳酸鹽含量自動分析儀，其特征是所說光源為白熾燈，連接在可調整流電源輸出端，光電探測器為硅光二極管。
專利摘要本實用新型涉及用于沉積物中碳酸鹽含量分析的一種儀器,特別是一種應用庫侖法設計的一種碳酸鈣含量自動分析儀。它包括化學反應、電子控制電路和計算機處理三部分組成,化學反應部分包括氣泵、攜帶氣體洗氣裝置、酸液注入器、樣品反應器及吸收電解池,攜帶氣體洗氣裝置通過管路輸出至一個三通接頭的一個口,酸液注入器通過管路輸出至三通的另一個口,三通的第三個口通過管路導入樣品反應器,樣品反應器出口通過管路導入透明吸收電解池的陰極室,在陰極室外的兩對側分別設置光源和光電探測器,光電探測器輸出接電子控制電路再接計算機處理顯示并打印樣品分析結果。
文檔編號G01N31/00GK2363281SQ9822769
公開日2000年2月9日 申請日期1998年8月26日 優先權日1998年8月26日
發明者王楚, 梁雪, 沈吉, 瞿文川 申請人:中國科學院南京地理與湖泊研究所