通過回稱重重力測量檢驗氣體之制造的方法和裝置的制作方法

專利名稱：通過回稱重重力測量檢驗氣體之制造的方法和裝置的制作方法
對于檢驗氣體，人們理解為是一種精確混合的精密氣體混合物，它具有明確的、也就是說按照成分種類及量所知道的組成。檢驗氣體經常是由基本氣體或者基本氣體混合物以及一種或者多種添加物組成，基本氣體或者基本氣體混合物構成了檢驗氣體的主要成分，添加物直接用于檢驗或者校驗。
檢驗氣體需要加不同的添加物，其種類、量和濃度變化很大。檢驗氣體的使用范圍涉及研究和開發中測量儀器的校驗和校準、過程最佳化和設備監視以及醫藥領域。
基本上，檢驗氣體是通過將各種具有明確量的氣體成分組合在一起來制造的。最老的制造方法是采用壓力法的和體積法。壓力法是以加入各種添加物或者基本氣體之后的壓力變化為基礎。為了精確測定質量濃度，需要借助于現象學的氣態公式進行換算。在采用體積法時，例如采用流量計來確定各個氣體混合物成分的體積，并且轉送到一個氣體容器中，以下稱為瓶子。一般來說，這兩種方法的混合精確度比較小，這樣，為了精確確定混合成分，必須進行事后的氣體分析。
隨著具有足夠精確度的天平的使用，重力測量檢驗氣體之制造的方法已經飛速流行，而且現在普遍優先采用這種方法。其原理在于，氣體混合物成分一個接一個地裝入瓶子中，在這里，每次進料之后通過稱重測定出增加的重量。因此，已稱重的氣體可以直接用基礎參數“kg”或者“mol”表示，采用氣體狀態方程式換算已作廢。因為通過稱重所進行的質量測定屬于最精確的物理測量方法，所以，采用這種方法可以制造最精確的檢驗氣體。
在實踐中，重力測量檢驗氣體的制造是如下進行的將一個已抽真空的瓶子放到天平上，并且同氣體供應裝置連接，通過一個氣體輸入裝置，一般來說是一個毛細管，進行氣體進料和控制。采用毛細管可以確保對稱重的影響盡可能地小。進一步采取的措施的區別在于是否采用回稱重。
在不采用回稱重制造檢驗氣體時，首先，用于氣體供應的氣體輸入裝置要與瓶子連接，然后進行第一次稱重。按照要制造的檢驗氣體計算的配方，輸入第一種成分。通常，按著濃度上升的順序輸入各成分。在輸入過程結束之后，重新稱重帶著連接的氣體輸入裝置和裝入的第一種成分的瓶子。瓶子在裝入成分之前和之后兩次稱重的差，就是裝入的第一種成分的質量。對于所有其他檢驗氣體成分，也是這樣重復這些工作過程。
在帶著連接的氣體輸入裝置稱重時，一般來說，由于氣體輸入裝置中的壓力對天平的影響，測量結果有誤差。因此，這樣求出的值一般不用來證實組成。更確切地說，這些值是根據檢驗氣體標準，通過最后的物理一化學分析來取得的。
為了克服這個缺點，人們采用了利用回稱重重力測量檢驗氣體之制造的方法。在這里，在裝入每種成分之前和之后，將氣體輸入裝置與瓶子分開，進行所謂的回稱重。因為天平每次完全與供氣裝置脫開，所以沒有外界影響干擾，只稱裝有相應內容物的瓶子。從通過回稱重確定的值中可以非常精確地求出各個成分的質量。在采用這種方法時，只借助于求出的質量就可證實組成，這樣就可省掉了最后的氣體分析檢驗。
迄今為止，通過回稱重來重力測量檢驗氣體的制造是手動進行的，因此很費事和費時。直到現在還不能自動進行這種方法。
DE-C-37 39 950公開的方法是將氣體按照重量要求自動裝入瓶內。為此，在天平上放置一個用于打開和關閉瓶子閥門的旋轉頭和一個用于裝入氣體的灌裝頭。在氣體瓶灌裝時，分多個步驟把氣體裝入瓶內，緊接著稱重，直到達到預先規定的最終重量為止。該灌裝方法一般不適用于精密混合氣體的制造，因為必須把影響稱重的氣體軟管、壓縮空氣軟管和供電電纜從天平上拿開。
因此，本發明的目的是提供一種方法，采用這種方法可以使通過回稱重來重力測量檢驗氣體的制造自動化。本發明的目的還在于提供進行這種方法的裝置。
在方法這方面，其目的是通過權利要求1的特征解決的。
按照本發明的方法能夠實現通過回稱重按照重力測量方法自動地制造檢驗氣體。另一個可控閥與手動操作的瓶閥連接，該瓶閥大多數是一個裝有一個手輪的閥，通過所述可控閥可以自動控制閥打開和關閉，而不需用手輪操作。氣體輸送裝置與瓶的連接，由一個可控制的調節元件來進行，這個調節元件與天平連接。
在制造檢驗氣體時，首先將瓶子抽真空，緊接著關閉可控閥。相反，在整個制造過程期間，瓶閥可以一直保持打開。在抽真空的瓶子第一次稱重之后，氣體輸送裝置和瓶子的連接不透氣地封閉，這樣，氣體輸送裝置也同天平進行連接。在打開可控閥之后，裝入檢驗氣體的第一種成分。通過瓶子稱重自動檢查裝入量，在達到所需要的量之后，輸氣中斷，并且關閉閥門。這樣求出的檢驗氣體成分質量的精確度以及其與預先規定值的誤差決定了這種方法的制造精度。為了證實氣體組成，進行回稱重。為此，按照本發明，在氣體輸入裝置和閥之間的密封通過調節元件松開，氣體輸入裝置與天平分開，并且緊接著進行回稱重。這種方法步驟一直重復，直到按照預先規定把檢驗氣體的所有成分都裝入并回稱重為止。
有利的是，可控閥直接與瓶子連接。但是也可以在該閥和瓶子之間安裝另一個能夠使氣體流動的元件，例如管或者測量裝置，如壓力表或者流量計。重要的只是在閥關閉時瓶子能夠與周圍不透氣封閉。
同樣，在氣體輸送裝置和可控閥之間也可以安裝另一個能夠使氣體流動的元件。重要的只是可以松開連接，也就是說可以中斷，而且在連接狀態時與周圍不透氣封閉。
比較合適的是，在氣體輸入裝置和可控閥之間的可松開的連接，由自動操作的提升缸或者拉力缸來打開或者關閉。比如說也可以用一個氣動缸或者電動缸，在關閉與裝有密封墊圈的閥的連接時，壓迫氣體輸入裝置，而在打開時，重新往回拉。
也可以通過其他合適的手段，例如偏心輪或者曲桿，把氣體輸入裝置壓向密封。同樣也可以通過另一種手段，比如一條為氣體輸入裝置安裝的、配有固定裝置并可直線運動的帶子，氣體輸入裝置的運行使氣體輸入裝置和可控閥之間的連接打開或者關閉。
氣體輸入裝置優選如下靈活地制造為了與瓶子連接，氣體輸入裝置可以靠向相應的配合件，而在與配合件分開時可以離開點。另一方面，氣體輸入裝置可如下合適地制造處在與天平連接的狀態時，氣體輸入裝置不會對天平施加附加的重力。為此，氣體輸入裝置的撓性但為自承重的結構，比如薄的管子，證明是合適的。例如通過偏轉和配重來補償氣體輸入裝置的重力也是可以的。另外，氣體輸入裝置的重量由控制裝置從稱重結果中計算出去。
為了精確地回稱重，氣體輸入裝置必須不僅與瓶子、而且與天平分開。在采用氣體輸入裝置的自承重結構或者補償氣體輸入裝置重力的裝置時，在松開氣體輸入裝置和瓶子之間連接的同時，氣體輸入裝置同天平有利地脫開。
優選的是，通過一個不與天平連接的可控提升缸或者拉力缸，氣體輸入裝置可與天平分開或者與天平連接。在這種情況下，在與天平分開的狀態下，氣體輸入裝置的重量由所述缸支撐。
在回稱重瓶子時，天平和周圍之間的所有連接必須松開，以便保證精確地稱重。除了氣體輸入裝置外，所有的線路，特別是那些用于能量供應和控制可控閥和可控調節元件的線路都要斷開。因此有利的是，在天平上安裝至少一個自給自足的供應能量裝置，提供用于操作可控閥和調節元件的能量。由此取消了否則則需要的、但對回稱重可能有影響的供電線路。例如可以在天平上安裝一個電池，它可以為所有要操作的閥和裝置提供所必要的能量。
根據要控制元件的結構，除電蓄能器之外，也可以安裝其他的蓄能器或者各種不同蓄能器的組合。例如有利的是，所有要操作元件的調節和控制預先規定采用電動的，而原來的操作采用氣動進行。因此，在這種情況下，除電池外，還要采用氣動蓄能器，比如處于超壓下的氣缸。
但是，不是必須需要一個用于所有位于天平上的待操作元件如可控閥、調節元件或者其他可調節閥和裝置的自給自足供應能量裝置。同樣也可以在需要時由外面輸入用于操作元件所需要的能量。比如說，這種電調節的元件可以做成自動維持的，這樣，在電能輸入斷開之后，它們還可以保持在已調節的狀態。因此，在適當操作待控制元件之后，還可以將供電線路重新從天平上拿掉。這同樣避免了對稱重、特別是回稱重時的不利影響。例如可以通過所謂的刀式觸頭，使這種供電線與位于天平上的裝置連接。
為了控制整個檢驗氣體的制造，安裝一個控制裝置，其目的是在按照預先規定的配方制造檢驗氣體時，進行所有必要的控制，并且相互協調。屬于此的有，安裝在氣體輸入裝置和瓶子之間的閥與一般位于天平旁邊的氣體供應裝置的閥之間的打開和關閉，以及調節元件的控制。除此之外，控制裝置合理地檢查和調節氣體輸入裝置管道中的壓力比，而且在采用氣動控制時還檢查和調節控制管道中的壓力比，以及整個稱重。優選的是，同樣可以從控制裝置接收無數的其他控制和調節任務以及稱重結果的其他計算處理，這樣，可以達到完全自動化過程。
整個控制裝置不僅可以安裝在天平上，而且可以安裝在天平旁邊。除此之外，也可以只將控制裝置的一部分安裝在天平上。
優選的是，控制裝置不安裝在天平上。因為控制裝置不僅必須控制天平上的元件，而且還必須控制天平旁的這些元件，與控制裝置的配置無關，反正需要一個傳遞來自天平的以及到天平的控制信號的裝置。控制裝置配置在天平旁邊的優點是，天平要承擔的整個重量比較低，由此可以選擇稱重精確度很高的天平。此外，這樣的配置在需要時可以手動插入自動進行的制造過程，并且不會對稱重有影響。
在位于天平旁的控制裝置和位于天平上的待控制元件之間的信號傳遞，或者在位于天平上的控制裝置和沒有位于天平上的待控制元件之間的信號傳遞，合理地無接觸進行，以避免影響稱重。為此，采用所謂的光耦合器光學傳送是比較合理的。使用那些大多數發射紅外線或者可見光的發光二極管(LED)作為光發送器。光電二極管、光電晶體管或者光電達林頓晶體管可用作光接收器。
為了阻止大氣空氣、特別是潮濕滲入氣體輸入裝置，優選的是在與瓶子分開的狀態下用惰性氣體吹入氣體輸入裝置。比較合理的是，在與可控閥分開之后，氣體輸入裝置只能離開與之相連接的配合件這么一點，一方面氣體輸入裝置與天平完全脫開，但是另一方面配合件同樣被通過氣體輸入裝置導入的惰性氣體流包圍住。這樣就避免了空氣進入氣體管道范圍到達可控閥。
除了采用回稱重重力測量檢驗氣體之制造的方法外，本發明還涉及進行這種采用天平稱重里面裝有氣體的氣體容器并用氣體輸入裝置輸入檢驗氣體成分的方法的裝置。
按照本發明，預先設置一個用于含有氣體和不含有氣體的氣體容器稱重的天平、一個用于把檢驗氣體成分裝入氣體容器中的氣體輸入裝置、一個與氣體容器連接的可控閥、和一個在氣體輸入裝置和可控閥之間的連接裝置，這個連接裝置可以通過一個與天平連接的可控調節元件松開和關閉。
比較合理的是，與天平相連接的調節元件由可控的提升缸或者拉力缸構成。
位于天平上的、自給自足的能量供應裝置是優選的。為了供應電能，使用電池和用于供應氣動能的壓縮氣體容器是合適的。
在使用待控制元件的氣動控制時，不泄露控制氣體是重要的，以便使稱重沒有誤差。因此，在這種情況下，優選將低壓力的氣體容器安裝在天平上，它接收了來自位于天平上的元件比如閥門的經壓力平衡的控制氣體。
同現有技術水平相比，按照本發明的建議有無數的優點。通過連續的自動化重力測量檢驗氣體的制造，以合理的方式節省了操作人員。此外，加快了檢驗氣體的制造，這樣，花費較少的工作時間即可以明顯增加灌裝瓶數。通過回稱重來重力測量檢驗氣體的制造，可以取消最后用于證實成分的氣體分析檢驗。僅僅是為了檢查該方法的功能是否毫無問題，偶爾地進行氣體分析抽查。
迄今為止，檢驗氣體的組成是在其制造后，通過物理化學分析，按照檢驗氣體標準樣來計算的。這種檢驗氣體標準樣一般是采用回稱重通過重力測量制造來產生的。在迄今的證實中，檢驗氣體組成的精確度是由分析精確度和標準樣精確度來決定的。在按照本發明的方法中，組成的精確度是由回稱重來決定的。因此，該制造出的檢驗氣體在質量上相當于迄今產生的氣體檢驗標準樣。所以，同迄今大家所熟悉的方法相比，除了具有數量上的優點之外，本發明方法還具有質量上的優點。
下面借助于示意圖舉例詳細地介紹按照本發明的實施方案。
唯一的一張圖示出按照本發明的、用于重力測量檢驗氣體之制造的裝置。
在天平1上設置要灌裝的瓶子2，該瓶子通過可控的氣動閥3、撓性管4和離合器5與活動的連接器6可氣體流動地連接。毛細管7固定在連接器6上，該毛細管對稱重的影響盡可能地小，而且通過其另一端供應要灌裝的氣體。在圖中只用虛線畫出的氣體供應裝置、氣體計量系統、防止過滿裝置和有PC支持的控制裝置8位于天平旁邊。
通過氣動提升缸9關閉離合器5，由此使連接器6與要灌裝的瓶子2符合灌裝壓力地連接。離合器5由一個室式的O形墊圈組成，該O形墊圈壓到配合件上。在打開離合器5時，連接器6通過沒有與天平連接的拉力缸10向上升起幾毫米，連接器6由此與天平1尺寸合適的接觸被取消。毛細管7由薄金屬管構成，這樣，毛細管有足夠的撓性，使它可以同管4連接并且與其松開。但是，另一方面，毛細管7也做成自承重的，以便在離合器5關閉時，毛細管對天平1沒有附加壓力。相反，在毛細管7封閉時由毛細管7中產生的壓力對稱重的影響是不可避免的。
此外，在天平上還裝有一個自給自足的能量供應裝置，該能量供應裝置由電池11和高壓氣缸12構成。高壓氣缸12通過離合器13和止回閥14裝入合適的氣體，比如氮氣或者壓縮空氣。借助于壓力表15，可以控制高壓氣缸12中的壓力。用減壓閥16來調節閥3和22以及提升缸或者拉力缸9和10的工作壓力。控制閥17、18和19采用的是電動兩路閥。控制這些閥的控制信號，由信號發送器20光學傳送給轉換電路放大器21，它按照程序開關閥17、18、19。信號發送器20具有各種不同的、可發出紅外線光和可見光的發光二極管作為光發送器。在轉換電路放大器21中的光電二極管作為光接收器。轉化電路放大器21與電池11電連接。低壓容器23接收來自閥18和19的經壓力平衡的控制空氣，并且因此阻止天平1上的重量減輕。在對稱重有利的時間內，經壓力平衡的控制空氣通過閥22有目的地排放到大氣中。閥3和22是如下制成的它們在無壓力狀態下關閉。提升缸9無壓力松開。
下面借助于制造雙組分的檢驗混合氣體舉例詳細地介紹按照本發明的方法。
要灌裝真空瓶子2與閥3連接，借助于提升缸9關閉離合器5并打開閥3。從毛細管7到瓶閥24的氣體通路是抽真空的，并由此檢驗密封性。緊接著，瓶閥24打開。
所有下面的工藝過程步驟自動控制地進行，不需要手動干涉。閥3關閉，在這里，控制空氣通過閥22一直到壓力平衡排到大氣中。然后，毛細管7、撓性管4和連接器6通過毛細管7與惰性氣體一起達到大氣壓力或者稍微超壓。離合器5被松開，連接器6通過缸10被提升，從而與天平1分開。為了避免大氣空氣滲入和主要是潮氣進入，通過毛細管7始終向連接器6噴惰性氣體。由于連接器6只是較小地平行移動幾毫米，離合器5天平側的部分用惰性氣體噴入。在這種情況下進行第一次稱重。
用缸9關閉離合器5。除此之外，關閉閥22，以便阻止控制空氣泄露。通過毛細管7，將氣體輸入裝置6、7的氣體通路、撓性管4一直到閥3抽真空。閥3打開，從現在開始，在連接氣體輸入裝置的情況下進行第二次稱重。按照配方，輸入檢驗氣體第一種成分的相應量，在將所要求的量裝入之后，閥3關閉，此時在低壓容器23中接收控制空氣。毛細管7、連接器6和管4壓力平衡并且抽真空。緊接著，為了檢查裝入的量進行稱重。如果沒有達到要裝入的重量，則通過氣體輸入裝置6、7再一次輸入第一種檢驗氣體成分，閥3打開并且裝入缺少的量。緊接著，閥3重新關閉，氣體通路4、6、7壓力平衡并抽真空，并且進行檢查稱重。如果達到了預先規定的最終重量，氣體輸入裝置6、7和管4一直到閥3裝滿惰性氣體，并打開離合器5。控制空氣重新在容器23中接收。根據緊接著的回稱重，可以精確地確定所裝入的第一種成分的量。由于毛細管7中的壓力，沒有連接毛細管時的兩次稱重的差，與帶有連接毛細管時兩次稱重的差是有差別的。為此，只有前者適合于證實已裝入成分的重量。現在，控制空氣通過閥22重新排出去。重新稱重提供了較低的結果，并且證實控制空氣的重量不允許忽略。
離合器5關閉，并且在氣體通路4、6、7抽真空后重新進行稱重。第二種成分的裝入與所說明的第一種成分的裝入方法相似。從最后的回稱重中可以得到已裝入的第二種成分的精確重量。
權利要求
1.通過回稱重來重力測量檢驗氣體之制造的方法，其特征在于，自動進行下列工藝過程步驟a、在天平(1)上稱量一個抽真空的氣體容器(2)，b、借助于一個與天平(1)相連接的可控調節元件(9)將氣體輸入裝置(7)同一個與氣體容器(2)相連接的可控閥(3)連接在一起，c、自動打開可控閥(3)，d、裝入第一種檢驗氣體成分，此時通過稱量氣體容器(2)來自動檢查裝入量，在達到所需要的量后，關閉可控閥(3)，e、借助于調節元件(9)松開氣體輸入裝置(7)和可控閥(3)之間的連接，將氣體輸入裝置(7)與天平(1)自動分開，f、氣體容器(2)進行回稱重，g、對于每種要裝入氣體容器(2)中的檢驗氣體成分，都重復進行b至f步驟。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，氣體輸入裝置(7)和可控閥(3)之間的連接被自動操作的提升缸或者拉力缸打開或者關閉。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于，用一個沒有與天平(1)相連接的可控提升缸或者拉力缸(10)使氣體輸入裝置(7)與天平(1)連接或者與其分開。
4.按照權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，在天平(1)上裝有至少一個自給自足的能量供應裝置，該裝置提供用于操作閥(3)和調節元件(9)的能量。
5.按照權利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，由一個沒有放在天平(1)上的控制裝置(8)來控制閥(3)和調節元件(9)。
6.按照權利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，信號被控制裝置(8)無接觸地傳送給天平(1)。
7.按照權利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，處在與氣體容器(2)分開的狀態時，用惰性氣體吹入氣體輸入裝置(7)。
8.通過回稱重來重力測量檢驗氣體之制造的裝置，其具有一個用于稱量含有氣體或者沒有氣體的氣體容器(2)的天平(1)，一個用于把檢驗氣體成分裝入氣體容器(2)中的氣體輸入裝置(7)，一個與氣體容器(2)相連接的可控閥(3)，和一個在氣體輸入裝置(7)和可控閥(3)之間的連接裝置，該連接裝置通過一個與天平(1)連接的可控調節元件(9)松開和關閉。
9.按照權利要求8所述的裝置，其具有一個以提升缸或者拉力缸構成的調節元件(9)，用于打開和關閉氣體輸入裝置(7)和閥(3)之間的連接裝置。
10.按照權利要求8或9所述的裝置，其具有一個不與天平(1)連接的可控提升缸或者拉力缸(10)，用于使氣體輸入裝置(7)與天平(1)分開。
11.按照權利要求8至10之一所述的裝置，其具有一個安裝在天平(1)上面的、自給自足的能量供應裝置。
12.按照權利要求11所述的裝置，其具有一個安裝在天平(1)上面的電池(11)。
13.按照權利要求11所述的裝置，其具有一個安裝在天平(1)上面的壓縮氣體容器(12)。
14.按照權利要求11所述的裝置，其具有一個安裝在天平(1)上面的低壓容器(23)。
15.按照權利要求8至14之一所述的裝置，其具有一個未安裝在天平(1)上面、并用于控制閥3和可控調節元件(9)的控制裝置(8)。
全文摘要
本發明涉及通過回稱重重力測量檢驗氣體之制造的方法和裝置。為了完全自動化地制造檢驗氣體,建議在天平上稱量一個抽真空的氣體容器,該氣體容器配有一個可控閥,通過一個與天平相連接的可控調節元件使氣體輸入裝置與閥連接,自動打開可控閥,裝入第一種檢驗氣體成分。通過稱重自動檢查裝入量,在達到所需要的量后,關閉可控閥,由調節元件松開氣體輸入裝置和可控閥之間的連接,氣體輸入裝置與天平自動分開,并回稱重氣體容器。每種要裝入氣體容器中的檢驗氣體成分都重復進行這些步驟。
文檔編號G01N33/00GK1217774SQ97194438
公開日1999年5月26日 申請日期1997年5月5日 優先權日1996年5月7日
發明者赫爾穆特·舍恩 申請人:林德股份公司