專利名稱：一種硫化物標準物質的制備方法
技術領域：
本發明提供了一種環保監測中硫化物標準物質的制備方法，用于水及廢水中硫化物含量的監測。
硫化物是國家規定的水和廢水監測項目中的必測項目。但是由于硫化物是一種易被氧化、極不穩定的物質，再加上諸多干擾因素的影響，至今國內外尚未研制出比較理想的硫化物標準物質。這樣，硫化物監測部門就無法對儀器進行校準，無法對測試方法進行評價，質控人員就無法對硫化物監測人員進行各種質量保證和質量控制工作，計量部門就無法對硫化物監測人員進行計量認證工作。總之，沒有理想的硫化物標準物質，就無法進行硫化物量值的傳遞和溯源，這就直接影響了硫化物排放量的控制和環境保護。目前硫化物標準物質都是用Na2S·9H2O配制。國內外尚沒有優級純的Na2S·9H2O出售，且硫化鈉本身在存放過程中也容易被氧化，生成亞硫酸鹽、硫酸鹽、硫代硫酸鹽等多種含硫化合物，配制成溶液后，被氧化的速度更快。由于其不穩定性，用碘量法標定和用亞甲藍法標定時就產生了誤差。為提高標準溶液的穩定性，有人在標準溶液中加入EDTA，僅穩定保存6天。有人在標準溶液中加入抗壞血酸，據報道可穩定3個月。國內目前唯一有售的是遼寧省環境監測站研制的以硫化鋅溶液作為硫化物標準溶液，它是用無氧無二氧化碳水作溶劑，Na2S·9H2O作溶質，用乙酸鋅作穩定劑，其穩定保存期僅在二個月以上，且準確性較低。申請人曾用該標準物質作過試驗，吹氣前用碘量法測定結果是真值的92％，吹氣后測定結果是真值的2.7倍，相對誤差為167％，且均勻性較差，由于加入乙酸鋅穩定劑，因此在低溫保存過程中出現渾濁現象，尤其是稀釋后及吹氣回收時便出現大量白色顆粒狀沉淀物和懸浮物，從而嚴重影響了監測結果的準確性。另外，該標準物質制造工藝復雜，且加入了其他物質，易于產生較多的干擾。
本發明的目的是提供一種硫化物標準物質的制備方法，以提高硫化物標準物質的穩定性、均勻性、監測結果的準確性。
本發明是這樣實現的，一種硫化物標準物質的制備方法，用Na2S·9H2O晶體配制，將自來水用蒸餾水器制成蒸餾水，再用陰陽樹脂離子交換器將蒸餾水制成無離子水，將無離子水分裝于容器內置于高壓滅菌鍋中，在121～130℃溫度、1.1～1.3kg/cm2壓力下保壓滅菌25～38分鐘后，冷卻，制得無離子無茵水，根據配制濃度和體積，準確稱取沖凈外載雜質、吸干外載水分的Na2S·9H2O晶體的需用量，用無離子無菌水將其溶解定容至所需配制的體積即可制得硫化物標準物質。
采用上述方法制成的硫化物標準物質，由于Na2S·9H2O是溶解在無離子無菌水溶液中，在堿性條件下，以Na+、S2-離子的形式存在其中。在嚴格密封的安瓿瓶中，不受各種微生物、陰陽離子和其他各種有機、無機物質的干擾，因此從理論上講，溶液中S2-的含量應該是穩定的。經過長期的實驗觀察，其保存期限可在1年以上且非常穩定，保存期間經過多次隨機取樣進行平行測定，其組內、組間測定結果相對誤差、相對偏差均≤±3％。這種標準物質的準確性也很高，分別對吹氣前、吹氣后同一濃度的該物質進行測定，其結果與真值之間的相對誤差均≤±3％。這種標準物質的均勻性也很好，不論在保存期間還是在加標吹氣回收時，本標準物質的表現特征是清徹透明、無沉淀、無懸浮、混濁現象。對0.8mg/l(S2-)的準物質稀釋液用碘量法測定八個平行樣，其測定結果標準偏差為-0.7％，精密性、重現性非常好，本方法工藝簡單，制作容易，且易于保存運輸。
以下說明本發明的一種具體方法。
用蒸餾水器將自來水制成蒸餾水，再用離子水交換器將蒸餾水制成無離子水，將無離子水分裝入500ml的三角瓶或試劑瓶中封口，置于高壓滅菌鍋中，在121～130℃溫度、1.1～1.3kg/cm2壓力下保壓滅菌25～38分鐘，冷卻后即可制得無離子無茵水。選取一定量的Na2S·9H2O晶體，置于兩層無菌紗布上，用制得的無離子無茵水快速沖凈Na2S·9H2O晶體外載雜質后，迅速將Na2S·9H2O晶體移到三層無菌濾紙上，然后再蓋上三層無茵濾紙，立即吸干Na2S·9H2O晶體外載水分。根據配制濃度和體積，準確稱取Na2S·9H2O晶體的需用量，用無離子無菌水溶解定容至所需配制的體積即可制得硫化物標準物質。
整個制備過程，均應在無菌條件下進行。
無離子水在滅菌時，溫度、壓力越高，滅菌所需時間越短，反之則越長。且容器中無離水子的重量越大，滅菌時間越長。
權利要求
一種硫化物標準物質的制備方法，用Na2S·9H2O晶體配制，其特征在于，將自來水用蒸餾水器制成蒸餾水，再用陰陽樹脂離子交換器將蒸餾水制成無離子水，將無離子水分裝于容器內置于高壓滅菌鍋中，在121～130℃溫度、1.1～1.3Kg/cm2壓力下保壓滅菌25～38分鐘后，冷卻，制得無離子無菌水，根據配制濃度和體積，準確稱取沖凈外載雜質、吸干外載水分的Na2S·9H2O晶體的需用量，用無菌無離子水將其溶解定容至所需配制的體積即可制得硫化物標準物質。
全文摘要
本發明提供了一種硫化物標準物質的制備方法,用于制備環境水體監測中的硫化物標準物質,它是用無離子無菌水作溶劑、Na
文檔編號G01N31/00GK1201906SQ9710591
公開日1998年12月16日 申請日期1997年6月11日 優先權日1997年6月11日
發明者于榮云, 馬克勝 申請人:于榮云