專利名稱：一種氧化膜臨界開裂應力的測量技術及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及測量技術，特別提供了一種金屬材料在高溫腐蝕環境下氧化膜臨界開裂應力的測量方法。
在高溫腐蝕環境中，合金的抗腐蝕性能依賴于表面致密粘附的氧化膜，由于氧化膜內存在應力，常常導致膜發生開裂和剝落，一旦氧化膜發生開裂和剝落，膜的保護作用就會喪失，為研究氧化膜的破裂機理并進一步預測氧化膜的保護壽命，氧化膜的臨界開裂應力成為一個重要的參量，在理論分析上，已給出了該參量的多種表達公式，但到目前為止尚無直接的測量方法。
本發明的目的在于提供一種氧化膜臨界開裂應力的測量技術及其裝置，其可以準確直接地給出氧化膜的臨界開裂應力。
本發明提供了一種氧化膜臨界開裂應力的測量技術，其特征在于在采用單面氧化彎曲方法測量氧化膜應力的同時，用聲發射技術對氧化膜破裂進行監測，監測到的第一個聲發射信號即表征氧化膜的初始破裂，所對應的同一時刻的氧化膜應力即為氧化膜臨界開裂應力。
本發明所提供的技術首次實現了氧化膜的臨界開裂應力的動態測量，測量方法是基于氧化膜應力的單面氧化彎曲測量方法和聲發射技術的結合，單面氧化彎曲法是金屬高溫腐蝕領域進行氧化膜應力測量最常用的方法，它可以動態的連續測量氧化膜生長應力和熱應力，而聲發射技術是一種應用于原位監測氧化膜破裂的最有效手段，將兩種技術結合起來即可進行氧化膜臨界開裂應力的原位測量。這項技術在航空、航天、電力、石化、煤化等領域的高溫合金的研制或應用上有積極意義。
基于將氧化膜應力測量的單面氧化彎曲方法和聲發射技術結合起來的技術，本發明實現了氧化膜臨界開裂應力的高溫原位動態測量，技術的關鍵是既用作聲發射波導又用作固定氧化膜應力測量試樣的高溫合金或陶瓷材料夾具的設計。據此，本發明提供了一種專用于上述的氧化膜臨界開裂應力測量技術的測量裝置，由石英管(3)，電阻爐(4)，熱電偶(5)，讀數顯微鏡(6)，石英標絲(8)組成，其特征在于試樣(7)與一波導桿(2)固定，波導桿(2)另一端伸出電爐(4)外并在其端面上固定有聲發射換能器(1)，波導材料為在高溫下不發生相變及氧化的高溫合金、陶瓷或石英，其直徑在0.1～20mm之間，長度以伸出爐(4)體外端面溫度降至室溫為宜。
本發明具體實現方式如下(1)單面氧化彎曲方法測量氧化膜應力時，試樣制備成薄條狀，一個側面鍍SiO2或Pt作保護膜使該側面完全不發生氧化，試樣氧化時，僅一個側面發生氧化，由于膜內應力導致試樣彎曲，利用讀數顯微鏡測量試樣的彎曲度，即可計算氧化膜應力，計算公式為σ＝EH2D/[3(1-μ)ξL2]，式中，σ為氧化膜內應力，ξ為氧化膜厚度，E、μ、L、H分別為試樣的楊氏模量、泊桑比、長度、厚度，D為試樣彎曲撓度。
(2)聲發射技術是用于監測氧化膜破裂的，聲發射技術在高溫下應用時，試樣和換能器之間采用波導連接，以便將試樣上發生的聲發射信號傳輸至室溫工作的換能器，波導特殊設計，即要固定試樣，又要傳輸信號，還要在高溫下不發生相變及氧化，即試樣氧化期間波導桿不發生聲發射信號。
(3)采用長的高溫合金或陶瓷棒，一端可用螺釘和墊片固定試樣，另一端伸由高溫爐管外，并將聲發射換能器固定在端面上，這樣在測量氧化膜應力時，同時可監測氧化膜的破裂，由于聲發射有極高的監測靈敏度，認為監測到的第一個聲發射信號表征氧化膜的初始破裂，對應同一時刻的氧化膜應力即為氧化膜臨界開裂應力。計算中所需氧化膜厚度的參量，可通過合金在相同氧化條件下的動力學獲得，即由ζ＝ΔWMOX/yAOρOX來計算，式中，ΔW為那一時刻單位面積氧化增重，MOX為氧化物的分子量，y為一個氧化物分子中所含氧原子個數，AO為氧原子量，ρOX為氧化物密度。
附
圖1為氧化膜臨界開裂應力測量裝置結構示意圖；附圖2為一種波導管示意圖。
實施例1測量裝置如圖1所示，1-聲發射換能器，2-波導桿，3-石英管，4-電阻爐，5-熱電偶，6-讀數顯微鏡，7-試樣，8-石英標絲。
試樣制備(40-60)×(5-10)×(0.2-0.45)mm，單面利用四極離子濺射0.1-0.5μm厚的Pt膜或利用射頻濺射0.06-0.5μm厚的SiO2膜。
試驗操作試樣固定在聲發射波導桿上，用鉑絲將一細石英絲綁在試樣一側面上或直接懸掛到試樣低部的小空上，然后置入高溫爐中，固定法蘭，系統抽真空，真空度為10-5乇時，開始升溫，到達到設定溫度時，充入氧化氣體，同時利用讀數顯微鏡觀察石英絲，記錄試樣偏轉；利用聲發射監測氧化膜的破裂，到發現氧化膜破裂時，即可計算得到氧化膜破裂的臨界應力，計算公式為Δσ＝EH2D/[3(1-μ)ξL2]，式中，σ為氧化膜內應力，ξ為氧化膜厚度，E、μ、L、H分別為試樣的楊氏模量、泊桑比、長度、厚度，D為試樣彎曲撓度。
波導桿制備高溫合金(316L不銹鋼)Φ15×600mm，底端部分熱擴散滲鋁以使其不發生嚴重氧化，螺釘用IN738合金制成，使用溫度在850℃以下。
在500℃、550℃、600℃1atmO2中，測量Ta氧化膜臨界開裂應力分別為23.3、38.5、18.4×106kgf/m2，在450℃、475℃、500℃，1atmO2中，測量Nb氧化膜臨界開裂應力分別為10.1、5.2、6.0×106kgf/m2。
實施例2波導桿制備耐熱合金桿(316L不銹鋼)Φ15×400mm，陶瓷桿Φ15×200mm合金和陶瓷間采用熱擴散方法焊接如圖(2)示，使用溫度1100℃以內。其他條件同實施例1，對Nb，Ta氧化膜臨界開裂應力進行測量得到與實例1相同的結果。
權利要求
1.一種氧化膜臨界開裂應力的測量技術，其特征在于在采用單面氧化彎曲方法測量氧化膜應力的同時，用聲發射技術對氧化膜破裂進行監測，監測到的第一個聲發射信號即表征氧化膜的初始破裂，所對應的同一時刻的氧化膜應力即為氧化膜臨界開裂應力。
2.一種權利要求1所述氧化膜臨界開裂應力測量技術的測量裝置，由石英管(3)，電阻爐(4)，熱電偶(5)，讀數顯微鏡(6)，石英標絲(8)組成，其特征在于試樣(7)與一波導桿(2)固定，波導桿(2)另一端伸出電爐(4)外并在其端面上固定有聲發射換能器(1)，波導材料為在高溫下不發生相變及氧化的高溫合金、陶瓷或石英，其直徑在0.1～20mm之間，長度以伸出爐(4)體外端面溫度降至室溫為宜。
全文摘要
一種氧化膜臨界開裂應力的測量技術,其特征在于:在采用單面氧化彎曲方法測量氧化膜應力的同時,用聲發射技術對氧化膜破裂進行監測,監測到的第一個聲發射信號即表征氧化膜的初始破裂,所對應的同一時刻的氧化膜應力即為氧化膜臨界開裂應力。本發明可以準確直接地給出氧化膜的臨界開裂應力。
文檔編號G01L1/10GK1193735SQ9710097
公開日1998年9月23日 申請日期1997年3月17日 優先權日1997年3月17日
發明者李鐵藩, 李美栓, 周龍江, 沈嘉年 申請人:中國科學院金屬腐蝕與防護研究所