專利名稱：易揮發液體樣品采樣器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及液體樣品采樣器，具體地說是一種易揮發液體樣品采樣器。
易揮發液體油樣采樣問題是石油煉制和石油化工領域的一個難題，因為油樣中經常含有大量的易揮發的輕烴組分，例如C3、C4、C5的烴類，其常壓下的沸點大都在-10℃～40℃之間，在常溫和常壓下的樣品采集和貯存中，這些輕組分極易揮發損失，導致樣品的失真。但是，這些輕烴組分又是經濟價值較高的石油化工原料，它們的產量及產率數據常常是人們所關心的。為了得到準確的分析數據，必須要有可靠的采樣器。國外的標準規定中多使用不銹鋼貯瓶，如ASTM D1265-87標準中使用的。這種不銹鋼貯瓶價格高昂，雖然密封良好，但操作起來笨重繁瑣，開閥取樣必然會造成樣品的二次、三次以及多次損失，且貯藏的樣量不能直接觀察到。因此分析人員很少采用。目前，與氣相色譜分析配套使用最多的是有橡皮塞的玻璃小瓶采樣器，即通常稱作青霉素瓶的那種厚壁小玻璃瓶，它雖然在使用時比不銹鋼瓶方便，但小瓶的開口面積大，達到64mm2，取樣后加蓋封時，必然有易揮發輕組分的損失，損失量會大大超出允許的誤差范圍；其次小瓶的密封不良，目前多用鐵絲將橡膠瓶塞捆綁，操作不便，也不正規，且小瓶蓋內襯的耐油硅橡膠墊片太薄(厚度僅有1mm)，在瓶內氣體的壓力下，即向外凸起，導致小瓶瓶口邊緣漏氣；更因氣相色譜微量注射器針頭穿刺幾次后，就會從針眼處漏氣，所以用小瓶來存放易揮發液體也是行不通的。
本實用新型的目的是為克服已有液體樣品采樣器的缺點，提供一種能夠準確采集并能較長時間貯存易揮發液體樣品的采樣器。
本實用新型的主要特點是采樣器是由采樣器主體、壓蓋、密封墊和密封螺帽組成，采樣器主體透明，便于直接觀測，壓蓋中心處開口小，液體不易揮發，操作簡便，貯樣時間長。
以下結合附圖
詳細描述本實用新型的特點。
附圖為本實用新型的結構示意圖。
由附圖可知，該采樣器是由采樣器主體(1)、壓蓋(2)、密封墊(4)和密封螺帽(5)構成。采樣器主體(1)的內部空間為兩端呈漏斗形的圓柱體，其兩端部的內徑比中間部分要小，采樣器主體(1)兩端外部經磨砂后與壓蓋(2)用環氧樹脂粘牢。然后用密封螺帽(5)將密封墊(4)壓緊在壓蓋(2)上面，實現整個系統的密封。在壓蓋(2)和密封螺帽(5)頂部中心處各開有一個取樣用的小孔(3)、(6)。壓蓋(2)上的小孔(3)直徑最好為1mm，(6)的直徑最好為0.6mm。
所述的采樣器主體(1)由厚壁透明耐壓玻璃管制成，其兩端部內徑為3-6mm。
所述的壓蓋(2)和密封螺帽(5)由不銹鋼或其它金屬制成。
所述的密封墊(4)由耐油硅橡膠制成。
本實用新型采樣器的使用步驟如下將采樣器一端的密封螺帽(5)稍微擰松，使密封墊(4)松馳，以利于微量注射器針頭刺入。把微量注射器針頭自密封螺帽(5)頂部的小孔(6)刺入，穿透密封墊(4)后進入采樣器主體(1)的樣品液面之下，推拉微量注射器的柱芯幾次，以清洗微量注射器內部，然后抽取樣品至所需量，迅速拔出微量注射器針頭，按照氣相色譜儀的進樣要求，把樣品注入色譜柱，最后將密封螺帽(5)重新擰緊即可。
本實用新型采樣器的主要優點(1)操作方便直觀，采樣器器身小巧，取樣量小(約10ml)，透明的采樣器主體(1)使內貯的樣品量及樣品顏色非常直觀，取樣時只需將微量注射器針頭直接刺入至樣品液面即可，而無需將樣品倒出。(2)密封良好，采樣器主體(1)由厚壁玻璃管制成，堅實耐壓且隔熱，為易揮發液體提供了較好的存放條件，用環氧樹脂粘接壓蓋(2)與采樣器主體(1)，耐熱、耐油、耐壓、防漏。密封墊(4)較厚，且用密封螺帽(5)緊固在壓蓋上，因此密封防漏性大大加強，經微量注射器針頭多次穿刺，針眼處密封仍舊良好，即使出現陳舊性針眼，但由于有密封螺帽(5)旋緊，將針眼擠緊、壓實，仍不會有樣品外漏現象。(3)采樣準確，取樣器開口面積小，壓蓋頂端小孔(3)直徑為1mm時，截面積僅有0.8mm2，因此取樣時樣品損失小，測定數據準確。本采樣器適用于石油煉制和石油化工行業中對易揮發液體樣品(例如含有C3、C4、C5烴的油樣)的采樣要求，也可用于其他行業非腐蝕易揮發樣品的采集，此外，還可用于易揮發液體標樣的貯存。
以下通過兩個實際的測試例說明本實用新型采樣器的性能例1以加氫生成油的＜65℃的輕餾分為試樣，再加入化學純正辛烷70％(重量，下同)樣品內含有異丁烷0.173％、異戊烷10.472％，分別取此樣品加入本采樣品及一般的取樣小玻璃瓶內，考查兩種采樣器在不加蓋密封時，易揮發的輕組分隨敞蓋時間而變化的情況，數據結果見表1。
色譜分析條件色譜柱石油化工科學研究院研制的Al2O3含芯填充玻璃毛細管柱，內徑0.3mm，長10m，內芯外徑0.2mm，檢測器FID，載氣H2，柱前壓2.0Kg/cm2，進樣量0.2μ1，程序升溫50℃(5min)5℃/min——160℃。
權利要求1.一種用于采集和貯存揮發液體樣品的采樣器，其特征在于采樣器主體(1)兩端外部經磨砂后與壓蓋(2)用環氧樹脂粘牢，通用密封螺帽(5)將密封墊(4)壓緊在壓蓋(2)上面，在壓蓋(2)和密封螺帽(5)頂部中心處各開有一個取樣小孔(3)、(6)。
2.按照權利要求1所述的采樣器，其特征在于采樣器主體(1)是由透明耐壓玻璃管制成且內腔兩端呈漏斗形的圓柱體。
3.按照權利要求1所述的采樣器，其特征在于壓蓋(2)和密封螺帽(5)由不銹鋼或其它金屬制成。
4.按照權利要求1所述的采樣器，其特征在于密封墊(4)由耐油硅橡膠制成。
專利摘要一種易揮發液體樣品的采樣器，其主體是由厚壁耐壓的透明玻璃管制成，兩端有不銹鋼壓蓋、密封墊、及密封螺帽。該采樣器可用于石油煉制、石油化工領域或其他領域內易揮發液體樣品的采樣及存放。其采樣的代表性好，輕組分不易在采樣中揮發，容易加工制作，使用方便，體積小，重量輕，是一種比較好的易揮發液體樣品采樣器。
文檔編號G01N1/10GK2223490SQ9421852
公開日1996年3月27日 申請日期1994年8月22日 優先權日1994年8月22日
發明者陳文闖, 楊海鷹, 陸婉珍 申請人:中國石油化工總公司石油化工科學研究院