專利名稱：使用吸附泵的便攜式氣相色譜-質譜儀的制作方法
技術領域：
本發明一般地涉及一種質譜儀，它使用改進的吸附泵來維持裝有質譜儀的容室的高真空。更具體地說，本發明涉及一種便攜式分析組件，它包括一個質譜儀和一個改進的吸附泵，吸附泵是可拆卸式地與一個輔助組件相連。
在大多數情況下，吸附泵不能維持在許多分析工藝應用中所需要的高真空，并在短期和長期使用中都表現出不穩定的抽氣特性。當吸附材料吸收活性氣體時，吸氣速度一般下降得太快。類似地，這種泵適應樣品組份迅速變化的能力是極端地差。而且，吸附泵在現在的應用中不能就地再生，因此它必須定期更換。在更換時，安全地處理有時是有害的吸附物質也會帶來麻煩。
在聯合王國申請書2，249，662中，描述了一種便攜式的質譜系統，它包括一臺氣相色譜儀和一個位于真空室內的質量分析儀。一臺高真空離子泵也位于此便攜式系統中。這個泵消耗了可獲總電能相當大的一部分，并在系統的電池上加上了很重的負載，限制了在場地采集樣品的可使用時間。
因此本發明的一個目的是改進質譜儀。
本發明的進一步的目的是通過使用一種吸附泵來改進質譜儀，該泵在吸附材料的壽命期內具有大致上恒定的抽氣速度。
本發明的再一步目的是提供一種便攜式質譜儀，它使用吸附泵來維持內裝儀器的真空室內的高真空。
本發明的另一目的是平滑吸附泵的吸氣特性，該泵是用于維持質譜儀的高真空的。
本發明的另一目的也是提供一種與一臺質譜儀聯用的吸附泵，該質譜儀具有可重復的短期特性以響應氣體組分的迅速變化。
仍然是本發明的另一目的是提供一種便攜式質譜儀，該質譜儀使用了一種吸附泵來維持容納儀器的真空室內的高真空，而吸附泵可以就地再生。
本發明的這些以及其它的目是通過一種質譜儀來實現的，這個質譜儀位于一個真空室內，一臺吸附泵與真空室相連以維持它的高真空。吸附泵內填充了一種非揮發性吸氣材料，這種材料被一種擴散隔層與真空室隔開，因此真空室內存留的氣體需要一些有限的時間穿過隔層來進入吸氣材料。這種隔層發揮平滑吸附泵吸氣特性的功能，并且對于一種可重復的短期系統提供了響應分析氣體組分快速變化的能力。
在本發明的主要實施例中，質譜儀和吸附泵安裝在一個便攜式組件中，該組件與一個輔助組件相連。
為了更好地了解本發明的這些以及其它的目的，可以參考以下對本發明的詳細敘述，它們可以與附錄的圖例一起來閱讀，在這里
圖1是一個分析系統的框圖，包括一個便攜式分析組件及一個輔助組件，來概括地描述本發明;
圖2是一個展示容納在本發明的便攜式分析組件中組成部件的示意圖;
圖3是一個側視截面圖，畫出了使用于便攜式分析組件中的質譜儀;
圖4是圖3所示質譜儀的端視圖;
圖5是使用于本系統中的吸附泵的放大側視圖;
圖6-10是曲線圖，表示出吸附泵的各種隨時間變化的特性。
圖11是吸附泵的吸氣速度隨時間變化的曲線圖。
優先實施例首先來看圖1，其中用一個框圖概述一臺氣體分析系統10的組成部件，畫出本發明內容的輪廓。這個系統包括了一個便攜式分析組件11，它是以可拆卸方式接裝在一個輔助組件13上。從輔助組件上拆下后，這個分析組件變成自我維持的并且可以方便地攜帶到工作場所從遠距離地點采集氣體樣品和有關數據。數據可以在現場處理及顯示或存入內存，以便以后輸入一臺外部的計算機作進一步的處理。
這個分析組件包括一個真空室13，內裝一臺質譜儀15(圖3)。質譜儀可以是四極式，離子阱，飛行時間，離子回旋加速器，或磁扇形類型，它能夠分離和分析由載氣帶入真空室的各種樣品組份。被分析樣品先在進樣口被捕獲，然后送入一臺氣相色譜儀17，氣相色譜儀包括一個分析柱，根據公知的原理分離氣體組份。氣相色譜儀的出口通過一個氣相色譜-質譜接口19與真空室13相連。接口最好是一個不需要吸附泵系統的膜分離器。其它已知的并應用在這方面的接口，如噴氣分離器，直接氣體偶合等等也都可以使用，并不會造成與本發明原理不符合的問題。
一個將在后面詳述的吸附泵20與真空室13相連，它用于維持真空室的高真空，最好等于或優于10-5乇。
分析組件還包括一個可充電電池組22和一個電氣控制單元23向不同的系統部件供電。控制單元包括一個微處理器控制不同的組件部分的運行以及分析樣品數據，同時也作為一個存貯部件貯存從質譜儀傳來的數據。
輔助組件12至少包括一個電池充電單元25，它可以與分析組件中的電池組相連，當這兩個組件結合在一起時，它可以向電池組充電。輔助組件中的一臺高真空泵28可以通過分離閥30與分析組件中的真空室13相連。這臺高真空泵用于將真空室抽到所需的工作真空水平，這個水平在分析組件從輔助組件分開以后由吸附泵來維持。這臺高真空泵可以是一臺擴散泵，渦輪分子泵或其它眾所周知的使用于類似目的的合適的泵。
進一步參看圖2，在那里更詳細地描繪了分析組件中所包含的分析部件。這些部件包括一個供氣瓶32用于儲存一定數量的帶壓力的載氣。氣瓶與一個混合閥33相連，混合閥也與一個樣品注入口34相連以便捕獲所要分析的樣品。樣品由載氣攜帶通過氣相色譜單元的樣品管送入裝有質譜儀的真空室13。樣品管的內壁涂有固定相，它的功能是從流動相中分離組分部分。根據被分析氣體中某一特殊組分的特性，各組分以一系列脈沖送入真空室，在那里每一樣品脈沖被離子化并通過質譜儀來進行分析。質譜儀的輸出送到主要的控制單元，在那里數據被存入貯存器。
真空室容納質譜儀15和吸附泵20，它在圖3-5中被描述得更詳細。真空室包括了一個密封的腔室40，在其中質譜儀固定在底面41的附近。儀器的電離部分42的電氣控制通過左下方的法蘭引出真空室，并由適當的接頭(沒有畫出)與主控單元23相配合。儀器的探測器部分44從對面的法蘭47引出腔室，并類似地通過適當的接頭與主控單元相連。吸附泵安裝于腔室的頂部。泵的底座被做成帶有一個陰螺紋46(圖5)，這個陰螺紋與腔室垂直側壁51上安裝的一個陽螺紋零件50相配合。一個加熱元件53通過陽螺紋零件引入真空室，并置于該泵的一個空心圓柱芯54中。加熱元件在電氣上與加熱器控制單元52相連。而加熱器控制單元又通過接頭56-56與組件的主控單元相連，該單元由程控調節加熱器的運行以響應對該系統所提出的要求。
吸附泵可以從真空室上卸下，這可由卸開法蘭蓋55和從陽螺紋零件上擰下泵體來做到。
真空室裝有自動閥57，它使得真空室在兩個組件以可分離方式互相聯合時可以向高真空泵開放。如前所述，高真空泵是用于當部件并合時開始將真空室抽空。當組件分開時，自動閥關閉，吸附泵接續以維持真空室在所需要的真空度。
吸附泵20包括先前提到過的底座49，一個外殼60固定其上，外殼用一種擴散材料做成，對真空室內存留的氣體分子來說，這種材料起著阻尼隔離的作用，為此目的，這種擴散材料可以是玻璃，塑料，陶瓷，金屬或任何其它類似的用于過濾工藝的材料。在外殼和內筒54之間填充特殊的吸氣材料61。吸氣材料最好是在吸氣工藝中眾所周知并廣泛應用的不揮發性物質。
在沒有樣品脈沖時，在真空室中和吸附殼中某一組分的分壓處于某一平衡值P0。在時間t1引入樣品脈沖，在泵體入口的分壓將增至某一較高值P1。這一點用曲線表示在圖6上成為一個階躍函數。圖7表示出泵殼內擴散隔層后面壓力的增長情況。在擴散期內，殼內壓力P0保持在參照值，然而，在時間t2時，樣品氣體分子已經越過隔層，殼內壓力迅速升高且以漸近方式趨于某一平衡值Pe。這個平衡值比最初入口壓力稍低一些，這取決于一些因素，其中包括隔層材料，吸氣材料，以及材料的吸氣速度。
在泵入口區的氣體流量以相對于時間變化的方式示于圖8。在時間t1和t2之間，擴散系統中的壓力梯度處于最大值，因而氣體流量q1位于一個恒定的最大值。當氣體分子被吸氣材料捕獲時，泵殼內的壓力升高，通過入口的流量降到稍低的平衡值qe。這個平衡值取決于吸氣材料的吸附速度，但是它并不影響最初的流量q1。因此泵的抽氣速度在t1和t2之間是恒定的，并且提供了一個窗口，在這個窗口時間內可以在真空室內準確地測量氣體的分壓。在典型應用中，殼體入口的壓力不是呈階躍函數的形狀，而更接近一個在t1和t2之間的沖擊函數。這一點以曲線形式示于圖9。氣體越過擴散隔層進入殼體的流量也將遵循圖10所示的壓力曲線。
現在來看圖11，它以曲線形式比較了一個曲型吸附泵的吸氣速度曲線67和本發明這個帶有擴散隔層的吸附泵的特征曲線68。由圖可見，以往的工藝裝置的吸氣速度在吸氣材料變得飽和時下降得非常急劇。而且，它的速度曲線帶有不停的一系列的尖峰，使得這種泵不適合用于氣體分析的真空室應用中。曲線68表示出本發明這種泵的抽氣速度特性。隔層起到消除尖峰的功能和提供了平穩的相對恒定的抽氣速度。再加上這種泵的與吸氣條件無關來響應氣體組成迅速變化的可重復性的特性，使這種泵非常理想地適用于這里所討論的便攜式分析組件中。
本發明的吸附泵也可以不用從真空室上卸下就可以再生。例如，當載氣為氫氣，吸氣材料是不揮發物時，可以用加熱元件來提高吸氣材料的溫度，從而將被吸氣材料捕獲的載氣趕出來。這一點可以在分析組件接合在輔助組件上而且高真空泵工作時來做到。高真空泵在這時起到的作用是既降低真空室壓力，又將逸出的載氣趕出系統從而再生吸附泵。
由于吸附泵不能抽惰性氣體，一個很小的離子吸氣泵60(圖4)包括在分析組件中，用以去除真空室內殘存的惰性氣體，并作為系統的一個壓力傳感器。
盡管參照以上所述的結構對本發明進行了解釋，但它并不限于這里所陳述的細節，本發明力圖復蓋任何可能從以下權利要求范圍內引生出來的改進和改變。
權利要求
1.一個氣體分析系統，其中包括一個真空室，一個固定于所述真空室內的質譜儀，一個用于向所述真空室內引入氣體樣品的進樣機構，一個吸附泵與真空室相連，內含大量吸氣材料和一個位于吸氣材料和真空室內部之間的擴散隔層，因此氣體樣品必須穿過擴散隔層才能到達吸氣材料。
2.根據權利要求1的氣體分析系統，其特征在于，進一步包括一個以可拆卸方式與真空室相連的高真空泵，用于協助系統的抽真空。
3.根據權利要求2的氣體分析系統，其特征在于，進一步包括可分開機構以便以可拆卸方式連接所述的高真空泵到所述的真空室。
4.根據權利要求1的氣體分析系統，其特征在于所述的進樣機構進一步包括一個氣相色譜單元用于向真空室提供樣品脈沖。
5.根據權利要求4的氣體分析系統，其特征在于，進一步包括供給機構以向所述氣相色譜單元提供非惰性載氣。
6.根據權利要求5的氣體分析系統，其特征在于所述的吸氣材料是一種非揮發性物質。
7.根據權利要求3的氣體分析系統，其特征在于所述的進樣機構進一步包括一個氣相色譜單元和向色譜單元提供氫氣載氣的一個供氣機構。
8.根據權利要求7的氣體分析系統，其特征在于所述的吸氣材料是非揮發性材料，并進一步包括再生機構以釋放被所述非揮發性吸氣材料捕獲的氫氣，這是在高真空泵與真空室相連時進行的，所述的釋放出來的氣體被高真空泵從系統中抽走。
9.根據權利要求1的氣體分析系統，其特征在于所述的吸附泵進一步包括一個由擴散隔層材料做成的外殼，而且在所述的外殼內裝有非揮發性吸氣材料。
10.根據權利要求9的氣體分析系統，其特征在于所述的吸附泵進一步包括一個固定法蘭，用以將所述的吸附泵固定在真空室上。
11.根據權利要求10的氣體分析系統，其特征在于所述的吸附泵進一步包括一個加熱裝置，用以升高非揮發性吸氣材料的溫度。
12.一個氣體分析系統，包括一個便攜式分析組件，它包括一個與內裝質譜儀的真空室相連的氣體采樣機構;一個運行上與真空室相連的吸附泵，該泵含有非揮發性吸氣材料以維持真空室的高真空;一個控制機構，包括一個微處理器用于控制組件各部分的活動，包括存貯單元用于存貯從質譜儀上采集到的數據;以及向所述的分析組件供電的電池機構，以及一個以可分離方式與分析組件接裝的輔助組件，它包括一個用于抽空所述真空室的高真空泵，用于給所述電池機構充電的充電機構以及從所述存貯機構中讀出數據的數據采集機構。
13.根據權利要求12的氣體分析系統，其特征在于所述的采樣機構包括一個氣相色譜單元，用以向真空室輸送一連串的氣體樣品脈沖。
14.根據權利要求13的氣體分析系統，其特征在于，進一步包括一個供給機構向氣相色譜提供載氣，以及樣品注入機構向所述載氣內引入樣品氣體。
15.根據權利要求14的氣體分析系統，其特征在于載氣為氫氣，并進一步包括再生機構用以釋放被所述吸氣材料捕獲的氫氣，這是在分析組件與輔助組件接裝在一起時進行的，所述的釋放出來的氣體被高真空泵從系統中抽走。
16.根據權利要求12的氣體分析系統，其特征在于所述的吸附泵進一步包括一個用擴散隔層材料做成的外殼，外殼內填充大量非揮發性吸氣材料，從而使真空室內的氣體需要一定的時間才能越過擴散隔層。
17.根據權利要求16的氣體分析系統，其特征在于吸氣材料是顆粒狀的。
18.根據權利要求16的氣體分析系統，其特征在于吸氣材料是壓擠球狀的。
19.根據權利要求16的氣體分析系統，其特征在于所述的外殼固定在具有螺紋機構的一個法蘭上，以便可拆卸式地將吸附泵擰緊在真空室上。
20.根據權利要求16的氣體分析系統，其特征在于，進一步包括一個加熱機構用于升高吸氣材料的溫度。
21.根據權利要求12的氣體分析系統，其特征在于，進一步包括一個離子吸氣泵以便從分析組件中抽去殘留的惰性氣體。
全文摘要
一個氣體分析系統，包括一個內裝質譜儀的真空室，一個用于將氣體樣品引入真空室的進樣裝置。一個吸附泵可運行地連接在真空室上以維持真空室在高真空。這個泵包括一個擴散隔層，以便在樣品脈沖注入到系統中時，能夠提供平滑的抽氣特性和可重復性的短期系統性能。
文檔編號G01N27/62GK1111352SQ9411536
公開日1995年11月8日 申請日期1994年9月16日 優先權日1993年9月17日
發明者岡特沃斯, 斯蒂芬·J·德魯卡, 格里戈里·亞當斯 申請人:利博德·因菲康公司