專利名稱：一種硅酸根含量自動檢測裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種測定水或者蒸汽中硅酸根含量的自動檢測裝置。特別是涉及實驗室替代人工手操作，測定水、蒸汽中硅酸根含量的一種自動檢測裝置。
現有
背景技術：
中，公知的檢測硅酸根的方法皆采用硅鉬蘭法，即使用鉬酸銨與待測水樣中的硅酸根生成硅鉬黃，用還原劑將其還原成硅鉬蘭，此蘭色的深淺與硅酸根的含量成正比，用光電比色計測其吸光度，或者萃取后用人工目測比色，即可得知硅酸根含量。目前國內外用于檢測硅酸根的分析儀大多直接采用上述方法，不僅存在檢測時間長(檢測一個試樣約需20分鐘時間)，檢出限量為2μg/l，靈敏度差，而且檢測操作復雜煩瑣，校準儀表不方便，自動化程度低。
本發明的目的是提供一種新型的自動化檢測硅酸根含量的裝置，該裝置設有專用的加藥系統和測光系統，在單片微機控制下，對測定的水樣自動加藥檢測，整個檢測時間僅需要1分鐘，檢出限量可達0.2μg/l，可用于替代手工分析或目前各種公知的硅酸根檢測分析儀，而且整機功能完善，自動化程度高，使用校驗方便。
本發明由化學反應系統、光電轉換系統、輔助系統、數據處理檢測控制系統四部分組成，在水樣自樣品杯加入后，本裝置能自動地順序完成“沖洗→水樣計量→加檢測試劑A、B→延時→加檢測試劑C→延時→加檢測試劑D→測發光強度→計算→顯示打印”的測試過程。在使用已知硅酸根含量的兩種標準溶液對本裝置進行校準時，首先測試含量較低的標準溶液的發光強度，再測試含量較高的標準溶液的發光強度，由單片微機對硅酸根含量/發光強度的轉換斜率進行計算，做為正常工作測試時的依據。
下面結合附圖對本發明進行詳細的說明。
圖1為本發明化學反應系統組成示意圖。
圖2為本發明光電轉換系統示意圖。
圖3為本發明光電倍增管非限定性最佳實施電路圖。
圖4為本發明輔助系統示意圖。
圖5為本發明數據處理控制系統示意圖。
圖6為本發明檢測試劑容器與液位傳感器裝配結構示意圖。
圖7為本發明樣品杯裝配結構示意圖。
圖8為圖7支架底座A-A斷面局部剖示圖。
圖1為化學系統組成示意圖。化學反應系統包括通過管路相連的樣品杯1、加熱器2和發光皿3，發光皿3的上部或側面開有的一個或幾個水樣入口，該發光皿3上部裝有多個噴嘴，加藥閥13、14、15、16安裝在發光皿的噴嘴與出藥管之間，出藥管裝配在盛有檢測試劑的密封容器9、10、11、12內。被測水樣由樣品杯1注入，經恒溫水樣加熱器2，將水樣迅速加熱到50℃～70℃左右，加熱器電加熱器一同鑄造在鋁、錫或鉛、鋅內構成平板加熱器；2、流通水樣的不銹鋼管鑄造在鋁、錫或鉛、鋅內，成平板狀，電加熱器也制成平板狀，兩者間壓緊，并保持良好的熱接觸。電加熱器由控溫電路保持恒溫狀態。電加熱器采用PTC元件(居里溫度電熱陶瓷)時，控溫電路可取消。加熱后的水樣注入發光皿3，發光皿3由透明材料制成，形狀可制成扁平狀，直立安裝，水容積為5ml左右，發光皿的一面朝向水平放置的光電倍增管的光線入射窗口。背向光電倍增管的一面貼有一個厚鋁板，鋁板上裝有PTC(居里溫度電熱陶瓷)加熱元件，將發光皿加熱至50～70℃。發光皿的上部或側面開有一個或幾個水樣入口，通過管路與水樣杯加熱器連接，在適當的高度開有溢流孔通過管路連接到排水管。發光皿上部還裝有多個噴嘴，分別用于加入檢測試劑A、B、C、D，噴嘴的安裝高度高于溢流時的液面，發光皿的下部呈漏斗形，在漏斗形的最低點開有排水孔，排水孔連接到排水電磁閥4，排水電磁閥開啟時，可將發光皿內的水經排水槽8排出。
在樣品杯1的出水管裝有水流傳感器5，發光皿的溢流管裝有溢流傳感器6，在發光皿的中部裝有水位傳感器7，將水流、水位的信號送至單片微機處理并在裝置的面板上用LED指示燈指示水流狀態。
檢測試劑A、B、C、D可分裝在獨立的密封容器9、10、11、12內，容器上部裝有進氣管，由空氣泵施壓幾十千帕的穩定靜壓。檢測試劑A、B、C、D分別從容器的底部由出藥管引出，加藥閥13、14、15、16安裝在出藥管和發光皿的噴嘴之間，當加藥閥開啟時，檢測試劑就在空氣壓力下由噴嘴噴入水樣中，加藥閥的開啟時間是可以單獨調節的，通過調節加藥閥的開啟時間的方式來控制加藥量。加藥閥、排水閥皆采用防腐型電磁閥。
本裝置使用的檢測試劑A可單獨使用鉬酸銨，也可使用含銻—鉬或含釩——鉬的化合物。
本裝置使用的檢測試劑B為酸化劑，常用的有硫酸、鹽酸。也可將A、B試劑預先混合成為酸化鉬酸銨，由一個加藥閥控制加入。
本裝置使用的檢測試劑C為檸檬酸或草酸或酒石酸，在水樣中不含有對硅含量測試有干擾作用的磷酸根時，可能通過開關停止加入試劑C，而直接加入試劑D。
本裝使用的檢測試劑D為魯米諾、光澤精、羅丹明及其衍生物，香豆素及其衍生物或熒光素系列其中的一種或兩種試劑配制而成。
本裝置使用的檢測試劑A中還可混合或單獨向水樣中加入適量的含氧有機容液，如醇類、酮類或醚類，以加快化學反應速度。
本裝置化學系統的工作順序為水樣由樣品杯1注入，流經水樣加熱器2注入發光皿3內，進行發光皿的清洗。當水流傳感器5測得樣品杯1中的水樣已流盡，發光皿溢流傳感器6測得溢流已停止，單片微機自動啟動“測量”程序，首先將排水閥4開啟，待水位傳感器7測得水位下降至預定高度時，停止排水，注入檢測試劑A、B，經過幾十秒延時后，注入檢測試劑C，經過幾十秒延時后，再注入檢測試劑D，此時產生化學發光，發出的光被光電倍增管接受變成光電流，送至單片微機進行運算顯示處理，操作者也可通過開關選擇手動按鈕啟動“測量”程序。注入檢測試劑A、B后的延時時間，可由操作者撥動一個四位撥動開關，在30—90秒內進行選擇。
圖2中17為光電倍增管，其陰極接在負高壓電源18上，陰極與陽極間接有若干個分壓電阻(圖中省略)。化學反應在陽極上產生的光電流由高阻低漂移放大器19放大后送至單片微機進行運算處理，本發明所說的光電轉換系統中的光電倍增管17與發光皿3一起被密封在一個黑盒子內，隔絕外部光線。光電倍增管外殼設有集成溫度傳感器20，用于測量光電倍增管的環境溫度，將溫度信號送至單片微機進行補償運算，以消除因環境溫度變化引起光電倍增管放大倍數變化而造成的測量誤差。
圖3中21為專用DC/DC變換用集成塊，外接電容22后可自行振蕩，通過電阻23去驅動功率晶體管24，+24V電源由a處引入，經過限流電阻26和晶體管24、升壓變壓器27到電路接地。升壓變壓器27是在U7磁芯上繞制的，有兩種副繞組，一個是高壓繞組，接有整流管28，濾波電容29得一到-1.2KV直流電。一個是取樣繞組，接有整流管30，濾波電容31，得到的直流反饋電壓經電阻32分壓后接到IC的反饋端，完成負高壓的變換。負高壓的穩定調節是通過下述元件進行的誤差放大器25、30的一接有精密基準電壓元件37，一端接有負高壓采樣分壓電阻33，其比較誤差電壓被放大后，通過電阻34去控制晶體管35的導通程度，達到穩定負電壓輸出的目的。晶體管35的型號為D1575，放大器36是為升壓延時設計的，剛通電時，直流電源b通過電阻38對電容29緩慢充電，經過約1分鐘后，由放大器36輸出電壓通過電阻40供電的基準電壓元件37上的電壓達到正常電壓。限流保護電路由電阻41和晶體管42構成，原理從略。穩定的負高壓通過C處引出至光電倍增管17。
輔助系統由隔膜空氣泵43通過空氣管路輸出空氣，由單向逆止閥或電磁閥44經進氣管分別送給裝有試劑的密封容器9、10、11、12。
圖4中43為交流電磁式隔膜空氣泵，輸出幾十千帕靜壓的潔凈空氣，經過單向逆止閥或電磁閥44，分送到裝有試劑A、B、C、D的密封容器9、10、11、12的進氣管，對試劑施加靜壓。設置逆止閥或電磁閥的目的是為了保持空氣的壓力，使空氣泵43可以間歇式工作。空氣管路中還裝有壓力傳感器45，它將氣壓轉變為電信號后送至單片微機46，單片微控制空氣泵43的啟停，保持氣壓的穩定。
圖5中可以看到，該系統由98系列單片微機46和擴展芯片47為核心構成。單片微機46接有專用時鐘芯片49。四個模擬輸入端分別連接到光電流放大器19，光電倍增管溫度傳感器20，空氣壓力傳感器45和水樣加熱器2上安裝的水溫傳感器48。在擴展芯片47的輸入端連接有水流傳感器5，溢流傳感器6，水位傳感器7，操作鍵盤50和定時選擇開關57。輸出端連接有LED數碼顯示器51，微型打印機52，排水閥4，空氣泵43，空氣管路電磁閥44，語音板58，還連接有四個定時電路53、54、55、66分別控制加藥閥13、14、15、16的開閉時間，這四個電路的定時時間可通過電位器來分別調節。鍵盤50可用于選擇各種操作程序和方式，包括是否加入檢測試劑C，是否使用標準硅含量的溶液進行校準工作，是否選擇手動啟動方式等等。4位撥動開關57可選擇加入檢測試劑A后的延時時間在30～90秒之間。
中央處理器在“測量”工作狀態時，接受各傳感器的信號，控制各閥門開閉，使整個裝置按照前述的工作程度工作，并對光電流、溫度數值進行硅含量的運算，測量結果在顯示器中顯示出來，同時對測量時間，水樣批號和編號進行打印。每日零時，批號計數自動清零。從測試的第一批水樣開始計數為“1”，按下面板上的“批號”按鈕可使水樣的批號加“1”，同一批號的幾個水樣將被自動順序編號，每按下一次“批號”按鈕，將使水樣編號重新從1開始。
本裝置使用面板上帶鎖開關來啟動“校準”程序。在“校準”過程中，使用了語音電路對操作者的每一步操作都進行具體的語音提示。校準采用兩點式校準法，即可加兩種已知的硅含量的溶液來校正裝置的轉換斜率，這兩種含量的溶液可以是標準的(例如10μg/l和100μg/l)，也可以是非標準的，由操作者通過鍵盤來選擇，每次校準時間也被打印出來。
本裝置采用臺式機箱，機箱上蓋部分可向后掀開，便于添加試劑和調整檢查。機箱上蓋關閉時由上蓋兩側的卡銷鎖住，上蓋與機箱下部之間裝有用于支撐打開的上蓋的可折式支撐。盛有檢測試劑A、B、C、D的塑料密封容器9、10、11、12放置在裝有液位傳感線圈托盤上，傳感元件與容器之間的局部構造如圖6所示。圖6中59為塑料容器殼體，60為塑料托盤，托盤中間有一凸起部位，封裝傳感線圈61，總線圈通過導線62連接到檢測振蕩電路，殼體59對應位置凹進去，當振蕩電路起振時，如果殼體內檢測試劑(均為電解質)液位63高于傳感線圈61，在電解質內產生渦流，使傳感線圈61的等效電感變小；如果液位63低于傳感線圈61，線圈的電感恢復正常，振蕩電路檢出電感量的上述變化，檢測試劑液位低時，發出報警信號。偏離托盤幾何中心的內部封裝有傳感線圈61的托盤凸起部分同時兼做殼體59的定位銷，防止容器放置時搞錯方向。
本裝置的樣品杯是可拆卸的，樣品杯支架角度是可轉動的。結構如圖7所示。圖7中64為塑料制成的樣品杯體，65為塑料防塵蓋子，66為不銹鋼管制成的支架兼注水管，樣品杯1杯體64安裝在兼做注水管的轉動支架66上端，該支架下端與底座69焊接成一體，通過底座69中心空軸和軟管73連接水樣加熱器2，上述支架66的上端焊有螺紋接頭67，旋入樣品杯杯體64底部的螺紋中，兩者之間依靠橡膠圈68密封。底座69朝向機箱上蓋的一面鉆有兩個盲孔70，在機箱上蓋側壁上相對盲孔70位置開有兩個弧形孔72，螺釘D5通過弧形孔72旋入盲孔70內松開螺釘75，底座69可逆時針旋轉90°。如圖7中虛線所示，這時成為運輸狀態。圖8是支架66底座69A-A面的局部剖示圖。底座69的中心軸部分是空心的，穿過機箱71后，與塑料軟管73連接，支架66直立后旋緊兩枚M4螺釘75，成為工作狀態，待測水樣由樣品杯杯體64注入后經支架66、底座69、軟管73，通過水樣加熱器2。
本裝置所有的自動操作程序、報警內容都在儀器面板上有相應的LED指示燈指示，具體線路從略。
本裝置采用上述多種技術措施后，成為具有多種功能的，高度自動化操作的，可替代人工分析和常規儀器的一種專用硅酸根含量分析儀器。
權利要求
1.一種測定水或蒸汽中硅酸根含量的自動檢測裝置，其特征在于所說的該裝置由化學反應系統、光電轉換系統、輔助系統和數據處理控制系統四部分組成。
2.根據權利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的化學反應系統包括通過管路相連的樣品杯[1]。加熱器[2]和發光皿[3]，發光皿[3]的上部或側面開有的一個或幾個水樣入口，該發光皿[3]上部裝有多個噴嘴，加藥閥[13.14.15.16]安裝在發光皿的噴嘴與出藥管之間，出藥管裝配在盛有檢測試劑的密封容器[9.10.11.12]內。
3.根據權利要求2所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的樣品杯[1]出水管裝有水流傳感器[5]，發光皿[3]的溢流管裝有溢流傳感器[6]，水位傳感器[7]裝在發光皿[3]的中部。
4.根據權利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的光電轉換系統中的光電倍增管[17]外殼設有集成溫度傳感器[20]。
5.根據權利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的輔助系統由隔膜空氣泵[43]通過空氣管路輸出空氣，由單向逆止閥或電磁閥[44]經進氣管分別送給裝有試劑的密封容器[9.10.11.12]。
6.根據權利要求5所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的空氣管路中裝有壓力傳感器[45]。
7.根據權利要求1所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的數據處理控制系統由單片微機[46]和擴展芯片[47]為核心構成，單片機[46]接有專用時鐘芯片[49]，四個模擬輸入端分別連接到光電流放大器[19]，光電倍增管溫度傳感器[20]，空氣壓力傳感器[45]和水樣加熱器[2]上安裝的水溫傳感器[6]，水位傳感器[7]，操作鍵盤[50]和定時選擇開關[57]，輸出端連接有LED數碼顯示器[51]，微型打印機[52]，排水閥[4]，空氣泵[43]空氣管路電磁閥[44]，語音板[58]，還連接有四個定時電路[53.54.55.56]分別控制加藥閥[13.14.15.16]。
8.根據權利要求2所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的密封容器[9.10.11.12]放置在裝有液位傳感線圈[61]的托盤[60]上。
9.根據權利要求8所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的托盤[60]中間有一凸起部位封裝傳感線圈[61]，該線圈通過導線[62]連接檢測振蕩電路。
10.根據權利要求2所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的樣品杯[1]杯體[64]安裝在兼做注水管的轉動支架[66]上端，該支架下端與底座[69]焊接成一體，通過底座[69]中心空軸和軟管[73]連接水樣加熱器[2]。
11.根據權利要求10所述的自動檢測裝置，其特征在于所說的底座[69]朝向機箱上蓋一面鉆有兩個盲孔[70]，上蓋側壁相對盲孔[70]位置開有兩個弧形孔[72]，螺釘[75]通過弧形孔[72]旋入盲孔[70]內。
全文摘要
一種硅酸根含量自動檢測裝置，采用化學發光法檢測原理，測定水或者蒸汽中硅酸根的含量。本裝置由化學反應系統、光電轉換系統和數據處理控制系統以及輔助系統所組成，依次自動完成沖洗、水樣計量、定量加藥、測發光強度和自動計算、顯示打印測試全過程。該裝置能夠利用兩種已知硅酸根含量的標準溶液，確定硅酸根含量和發光強度轉換斜率對本裝置進行校準，本裝置具有檢測快速、靈敏、準確等優點，適合用于電力、石油、化工技術領域測定水或蒸汽中硅酸根含量。
文檔編號G01N21/25GK1116303SQ94112489
公開日1996年2月7日 申請日期1994年8月31日 優先權日1994年8月31日
發明者陳義新 申請人:陳義新