用端面旋轉密封的離心逆流色譜儀的制作方法

專利名稱:用端面旋轉密封的離心逆流色譜儀的制作方法
本實用新型屬于逆流色譜儀的改進。
伊東洋一郎發明的伊東式逆流色譜技術和一般液相色譜技術一樣，除有采樣和檢測可連續的特點外，還具有其獨有的特點，即伊東型色譜儀是不用固體支持物(填充劑)的液相柱層析，其螺旋毛細管相當于層析(色譜)柱。由于不存在在填充劑上的樣品損失，該技術可得到重復性和純度均好的組分分離。
伊東型色譜儀(Yoichiro Ito，Journal of Bioche－mical and Biophysical Methods，5，1981，P105～P129)具有一個轉鼓，在其上繞有螺旋毛細管。把軟毛細管先在細蕊棒上繞制后，再把該細蕊棒繞在轉鼓上。也可把該細蕊棒再繞在較粗的數個蕊棒上，在轉鼓上把它們適當聯在一起。轉鼓在行星離心機上運轉，即轉鼓除自轉以外還有公轉，產生變化的離心力。自轉速度和旋轉方向與公轉有特定關系，由此避免了進、出液軟管的擰絞，實現了自由通液。行星運動由一系列齒輪及皮帶傳動實現，結構復雜。
伊東型色譜儀以他的實驗室為主，主要在美國少數實驗室中使用，已由美國P.C.INC.公司生產。
伊東型色譜儀只能在專用行星離心機上實現，若要在任何商品實驗室離心機上實現，一定要設法采用行星傳動(Ito，美國專利4，182，678，1980年8月；Ito，美國專利3，994，805，1976年11月；I、A、Sutherland等，Journal of Liquid Chro－matog raphy，7(2)，363～384，1984)，因此，伊東型色譜儀的進一步推廣受到其復雜機械結構的限制。
本實用新型設計了一種離心逆流色譜儀，它具有繞有螺旋毛細管的離心轉子，并采用端面旋轉密封而不采用行星傳動。從而，不僅保持了伊東型逆流色譜的實質，而且大大簡化了其機械結構。該系統不僅可以在專用離心機上運轉，還可在普通實驗室離心機上運轉，宜于推廣使用。
本實用新型設計的逆流色譜儀，其離心轉子的旋轉產生的離心力與轉速平方和轉子半徑成正比。當待分離的溶液流經繞在轉子上的螺旋管時，就產生伊東式逆流色譜分離。螺旋管進、出液機構中采用端面旋轉密封，避免進、出液軟管的擰絞，實現了對現有伊東型色譜儀的簡化。
本實用新型提出的用端面旋轉密封的離心逆流色譜儀包括驅動器〔1〕、軸套〔2〕、離心色譜轉子、繞在該轉子上的螺旋毛細管〔4〕、端面旋轉密封機構、離心腔〔6〕和蓋〔7〕。
本實用新型的特征在于離心色譜轉子的運轉不是行星運動，而是單純自轉。為了防止進出液管的擰絞，在離心色譜轉子與離心機蓋之間采用了端面旋轉密封機構。離心色譜轉子可以是一體，它的一對液體通道下端口與螺旋毛細管進、出口相連。端面旋轉密封包括各具有一對液體通道的動密封、靜密封和壓緊力機構及球軸承單元。動密封安裝于離心色譜轉子的上部，動密封液體通道上、下端口分別與靜密封和離心色譜轉子的液體通道相連。靜密封安裝于壓緊力機構下部，靜密封的下面與動密封的上面相接觸而形成摩擦付面。球軸承單元連接離心色譜轉子和壓緊力機構，蓋連接壓緊力機構使之不轉動。
如上所述，離心色譜轉子可作成整體，但考慮到制作工藝，可由轉子體〔3〕、轉盤〔5〕和轉子蕊體〔8〕等零件組成一體。為了易于保持轉子在旋轉中的平穩，轉子體、轉盤和轉子蕊體可采用園柱體或園錐體。
轉子體〔3〕下端與軸套〔2〕連接傳遞動力。轉子體上段與轉盤連接，帶動它旋轉。
轉盤〔5〕上繞有螺旋毛細管〔4〕，為使流經螺旋毛細管的物質受到盡量大的離心力，轉盤直徑比轉子體和轉子蕊體大得多。
轉子蕊體〔8〕安裝在轉子體〔3〕或轉盤〔5〕的上面中央部，與轉子體一起旋轉。轉子蕊體上鑲嵌動密封〔12〕，并具有與動密封的進、出液通道相聯的兩個通道。在轉子蕊體上段連接球軸承〔31〕的外圈。
端面旋轉密封機構包括動密封〔12〕、靜密封〔19〕、壓緊力機構和球軸承單元。
動密封〔12〕鑲嵌于轉子蕊體孔底部的園形凹面上。
靜密封〔19〕鑲嵌于支承套〔20〕下部，另一面與動密封的上面接觸，形成摩擦付面。動密封和靜密封各具有進、出液通道。
壓緊力機構包括支承套〔20〕、安裝套筒〔28〕、彈性體〔22〕和壓緊力調節組件等。壓緊力調節組件包括安裝件〔24〕和調節螺絲。支承套〔20〕內部分隔成上、下兩部分在其上部分內裝有彈性體〔22〕和調節螺絲〔23〕；在其下部分鑲嵌靜密封。支承套〔20〕裝于安裝套筒〔28〕內，可用鍵與鍵槽等簡單機構實現支承套〔20〕在安裝套筒〔28〕內只能上下移動，不能轉動。在安裝套筒〔28〕內部上方裝有安裝件〔24〕，其下方是支承套〔20〕。安裝件在安裝套筒〔28〕中，其安裝位置的改變和調節螺絲在安裝件中擰進程度的改變，引起彈性體〔22〕的受力變化，以達到壓緊力的調節，從而調節動、靜密封間摩擦付面的貼緊程度。眾所周知，摩擦付面要精加工，以免在旋轉中漏液，而且靜密封用較軟材料而動密封用較硬材料制作。
球軸承單元是端面旋轉密封機構和轉子蕊體之間的連接件，它包括球軸承〔31〕、螺母〔21〕和壓緊件。球軸承〔31〕的外圈與轉子蕊體上部內園柱面配合，球軸承內圈與安裝套筒〔28〕下端外園柱面配合。當轉子旋轉時，球軸承外圈與轉子蕊體一起旋轉，而球軸承內圈與安裝套筒一起靜止不動。因此，從靜密封的兩個橫向孔引出的進、出液管〔25、26〕(兩根毛細管)在旋轉中不擰絞。安裝套筒〔28〕用一個彎臂或用起同樣作用的結構鉤住蓋，使安裝套筒在轉子旋轉時不轉動。
毛細管的內徑和長度由待分離物質的性質決定，一般來說，分小物質的時候需小內徑大長度毛細管。根據需要毛細管的內徑在0.2～5毫米范圍內，螺旋繞制直徑在1～20毫米范圍內，螺旋圈數在幾十～幾千內，毛細管總長度在幾～幾十米范圍內，采用適當一組數。同樣，根據需要轉盤直徑可以在150～450毫米，轉速在幾百～5000轉／分范圍內取一組數。
軸套〔2〕固定于驅動器〔1〕上，成為一體旋轉。
軸套〔2〕與轉子體〔3〕連接，傳遞扭矩，帶動轉子旋轉。
端面旋轉密封機構中的動密封與轉子一起旋轉而靜密封靜止不動。
本實用新型的優點是不僅保持了最近發展起來的伊東型色譜儀的實質，即在離心場中的旋轉毛細管的逆流色譜能力，而且用端面旋轉密封機構代替了復雜的行星傳動機構，使結構大為簡化。因此，本實用新型提出的新色譜儀實用性強。它不僅可以在專用離心機上使用，也可以在普通實驗室離心機上作為一個配傳轉子使用，此時只需在原離心機蓋上稍作改動即可。所以，該色譜儀易于推廣普及。
圖1是本實用新型所提出的色譜儀實施例示意圖，其中1、驅動器；2、軸套；3、轉子體；4、螺旋毛細管；5、轉盤；6、離心腔；7、蓋；8、轉子蕊體。
圖2表示端面旋轉密封機構，其中9、轉子蕊體的中心垂直孔；10、轉子蕊體的橫向孔；11、密封圈；12、動密封；13、轉子蕊體出液嘴；14、轉子蕊體的出液管；15、轉子蕊體的環形槽；16、靜密封的中心垂直孔；17、靜密封的進液嘴；18、靜密封的橫向孔；19、靜密封；20、支承套； 21、螺母；22、彈性體；23、調節螺絲；24、安裝件；25、靜密封進液管；26、靜密封出液管；27、彎臂；28、安裝套筒；29、彈簧卡；30、壓環；31、球軸承；32、靜密封的橫向孔；33、靜密封的出液嘴；34、靜密封的偏心垂直孔；35、轉子蕊體的進液管；36、轉子蕊體的進液嘴；37、轉子蕊體的橫向孔；38、密封圈；39、轉子蕊體的偏心垂直孔；本實用新型所提出的端面旋轉密封離心逆流色譜儀的實施例如圖1所示。它包括驅動器〔1〕、軸套〔2〕、轉子、繞在該轉子上的螺旋毛細管〔4〕、端面旋轉密封機構、離心腔〔6〕和蓋〔7〕。
轉子包括轉子體〔3〕，轉盤〔5〕和轉子蕊體〔8〕，三者固定連接成為整體轉子旋轉，為了轉子旋轉平穩，三者安裝應保證同心。轉子體下段內孔下部帶錐面，與軸套〔2〕相應錐面相配。轉子放在軸套上運轉，不用時可從軸套上取下來。轉子體〔3〕上部外園帶突臺，安裝轉盤〔5〕，用螺絲釘固定。轉子體〔3〕上端中央有孔，以過盈配合裝進轉子蕊體〔8〕，轉子使用鋁合金制作。
轉盤〔5〕是一個園盤，中央有一園孔，在凹面上繞有螺旋毛細管〔4〕。轉盤用鋁合金制作，外徑為φ300毫米，厚度為22毫米。
螺旋毛細管采用塑料毛細軟管，外徑φ1.8毫米，內徑φ1.2毫米，繞在外徑為φ2.2毫米的鐵絲上，在轉盤側面上繞一周，螺旋總圈數約400圈，毛細管總長約5.5米。
轉子蕊體〔8〕以過盈配合方式固定在轉子體〔3〕上部中央，用不銹鋼制作，以防有機溶劑腐饋通道，轉子蕊體是一個園柱體，其中央有一個口朝上的不通孔，在其底部有一個園形凹部用作鑲嵌動密封〔12〕。在與動密封配合的凹面上有一個中心垂直孔〔9〕和偏心垂直孔〔39〕，在凹面下部實心體部分與兩個通向進、出液嘴〔36、13〕的橫向孔〔37、10〕相連。在與動密封相接觸的凹面上加工有以中心垂直孔為中心，以偏心垂直孔的偏心矩為半徑的一環形槽〔40〕，槽寬與孔徑一致。在轉子蕊體內園柱面上制作突環或裝彈簧卡以安裝球軸承，在外園柱面上段車出螺紋與螺母〔21〕相配，用于壓住球軸承。
端面旋轉密封機構包括動密封〔12〕、靜密封〔19〕、壓緊力機構和球軸承單元(如圖2)。動密封〔12〕是具有一個中心垂直孔和一個偏心垂直孔的扁園柱體。其中心垂直孔與轉子蕊體的中心垂直孔對齊。偏心垂直孔的偏心距和轉子蕊體的相應偏心距相同。裝配時偏心垂直孔不必與轉子蕊體的偏心垂直孔對準，轉子蕊體的環形槽〔40〕把兩件的偏心垂直孔相連而形成液體通道。
在動密封與轉子蕊體之間有兩個密封圈〔11、38〕，其中小圈〔11〕在中心垂直孔周圍，大圈〔38〕在環形槽〔40〕外周，防止流經中心垂直孔與偏心垂直孔的進、出液之間通過兩件的安裝縫混合和洩漏。
靜密封〔19〕在動密封上方，也是一個扁園柱體，外徑和厚度比動密封稍大，材料比動密封軟，兩者的接觸面需精加工。靜密封兩側各有一個橫向孔〔18、32〕，其孔口分別與進、出液液嘴〔17、33〕相連，而另一端分別與中心垂直孔〔16〕和偏心垂直孔〔34〕相連，而偏心垂直孔的偏心距與動密封的相應偏心距相同。靜密封下端面有以中心垂直孔為中心，偏心垂直孔偏心距為半徑的一環形槽〔15〕，槽寬與孔徑一致，裝配時動、靜密封的偏心垂直孔不必相對準，靜密封的環形槽〔15〕連接兩件的偏心垂直孔，即可形成液體通道。
壓緊力機構包括支承套〔20〕、彈性體〔22〕、調節組件、安裝套筒〔28〕和彎臂〔27〕等，調節組件包括調節螺絲〔23〕和安裝件〔24〕。支承套〔20〕內部，分上、下兩部分，下部分是一個短園柱體，在其下端面有一盲孔鑲嵌靜密封〔19〕。支承套〔20〕的上部是一個套筒，里邊安裝有彈性體〔22〕和調節螺絲〔23〕。彈性體〔22〕是彈性合適的彈簧或彈簧與橡膠的組合件。調節螺絲下端直徑大，以便壓住彈性體〔22〕。調節螺絲在支承套中上下移動，改變彈性體的受力。支承套在安裝套筒〔28〕中采用動配合，用鍵與鍵槽實現上下移動，而不轉動。安裝套筒〔28〕上部連接一彎臂〔27〕，使之插入蓋〔7〕中，以免安裝套筒在轉子旋轉時轉動。安裝套筒〔28〕下端外緣加工突環或裝彈簧卡用于安裝球軸承〔31〕，在離突環一定高度處開一環形槽或車螺紋用于安裝軸承內圈的壓緊件。在安裝套筒〔28〕或支承套〔20〕外園柱面和突環兩側開有直槽安裝靜密封的進、出液管〔25、26〕。調節螺絲擰入安裝件〔24〕中心。安裝件〔24〕可用橡皮制作，直徑大于安裝套筒內徑約0.2～0.6毫米，它在安裝套筒中的安裝位置容易地上下變化，但由于橡皮彈性，在某一位置上靜止不動。擰動調節螺絲〔23〕改變彈性體〔22〕的彈性力，而調節動密封〔12〕與靜密封〔19〕接觸面上的垂直壓力。
球軸承單元包括球軸承〔31〕、螺母〔21〕和壓緊件，壓緊件包括壓環〔30〕和彈簧卡〔29〕或壓緊螺母。球軸承〔31〕內圈安裝在安裝套筒〔28〕下端外緣突環上或彈簧卡上，用壓環〔30〕壓住，用彈簧卡〔29〕定位或用壓緊螺母壓緊。球軸承〔31〕外圈裝于轉子蕊體〔8〕上段內園柱面上的突環或彈簧卡上，用螺母〔21〕壓緊。
蓋〔7〕在離心腔〔6〕上，中央有一通孔，其直徑稍大于安裝套筒〔28〕，以免轉子旋轉時相碰。在蓋上還有一偏心孔用來插入固定在安裝套筒〔28〕上的彎臂〔27〕。蓋一般用透明材料(如有機玻璃)制作，便于觀察轉子。蓋厚度可在8～20毫米之內選擇。
含待分離物質的溶液在本色譜儀中需經以下流程從一個供液泵打進來的含待分離物質的溶液從進液管〔25〕進入靜密封〔19〕的進液嘴〔17〕，沿橫向孔〔18〕進入靜密封的中心垂直孔〔16〕，再往下到達動密封〔12〕中的中心垂直孔和轉子蕊體〔8〕的中心垂直孔〔9〕以及橫向孔〔10〕、出液管〔14〕到轉盤〔5〕上的螺旋毛細管〔4〕，繞轉子幾圈之后進入轉子蕊體〔8〕中的進液管〔35〕，經進液嘴〔36〕、橫向孔〔37〕、偏心垂直孔〔39〕，往上通過靜密封的偏心垂直孔〔34〕，徑橫向孔〔32〕和出液嘴〔33〕，由出液管〔26〕排出，物質在塑料螺旋毛細管中完成色譜分離。
權利要求
1.包括驅動器[1]、軸套[2]和離心腔[6]的離心逆流色譜儀，其特征在于它還包括在中部外側面附近繞有螺旋毛細管[4]，而在上部具有一對流體通道的離心色譜轉子和端面旋轉密封機構及蓋[7]，所述的離心色譜轉子的一對液體通道下端口與螺旋毛細管[4]進、出液口相連，端面旋轉密封機構包括各具有一對液體通道的動密封[12]和靜密封[19]、壓緊力機構及球軸承單元，動密封安裝于離心色譜轉子的上部，靜密封安裝于壓緊力機構下部，靜密封另一面與動密封一面相接觸而形成摩擦付面，動密封液體通道上、下端口分別與靜密封和離心色譜轉子液體通道相連，球軸承單元連接離心色譜轉子和壓緊力機構，蓋連接壓緊力機構。
2.根據權力要求1所述的色譜儀，其特征在于所述的離心色譜轉子包括轉子體〔3〕、轉盤〔5〕和轉子蕊體〔8〕，它們都是園柱體或園錐體，轉子體下段與軸套〔2〕連接傳遞動力，上段與轉盤連接，在轉盤外側面附近繞有螺旋毛細管〔4〕，其內徑為0.2～5毫米，轉盤直徑為150～450毫米，轉子蕊體安裝于轉子體上部中央。
3.根據權利要求
2所述的色譜儀，其特征在于所述的轉子蕊體〔8〕是園柱體，其上部中央有一個大而口朝上的不通孔，孔底部有園形凹面，在凹面上有一中心垂直孔〔9〕和偏心垂直孔〔39〕，兩孔與轉子蕊體下部實心體部分的兩個橫向孔〔10、37〕各自相連，橫向孔口分別與進出液嘴〔36、13〕連接；凹面上有以中心垂直孔為中心、偏心垂直孔的偏心距為半徑的一環形槽〔40〕，槽寬與孔徑相同；轉子蕊體上段內緣上有一突環或環形槽，而外緣上車有螺紋。
4.根據權利要求
1所述的色譜儀，其特征在于所述的動密封〔12〕是一個扁園柱體，鑲嵌于轉子蕊體〔8〕的園形凹面上，具有中心垂直孔和偏心垂直孔，中心垂直孔上、下端口分別與靜密封和轉子蕊體的中心垂直孔相接，偏心垂直孔上、下端口分別與靜密封和轉子蕊體的環形槽相接。
5.根據權利要求
1所述的色譜儀，其特征在于所述的靜密封〔19〕是扁園柱體，在外緣的相對兩側各有一橫向孔，孔口分別與進、出液嘴〔17、33〕相連，兩孔的另一端分別與中心垂直孔〔16〕和偏心垂直孔〔34〕相連，下端面上有以中心垂直孔為中心，偏心垂直孔的偏心距為半徑的一環形槽〔15〕。
6.根據權利要求
1所述的色譜儀，其特征在于所述的動密封與轉子蕊體之間的中心垂直孔和環形槽周圍各有一個密封圈〔11、38〕。
7.根據權利要求
1所述的色譜儀，其特征在于所述的壓緊力機構包括支承套〔20〕、安裝套筒〔28〕、彎臂〔27〕、彈性體〔22〕和調節組件，調節組件包括調節螺絲〔23〕和安裝件〔24〕，支承套〔20〕內部分隔成上下兩部分，在其上部安裝彈性體〔22〕和調節螺絲〔23〕，在其下部下端面盲孔里鑲嵌靜密封；安裝套筒〔28〕內裝有支承套〔20〕和安裝件〔24〕，支承套〔20〕和安裝套筒〔28〕采用動配合并各具有鍵與鍵槽。
8.根據權利要求
7所述的色譜儀，其特征在于所述的安裝套筒〔28〕，在其上部連接彎臂〔27〕，而下端外緣有一突環，在突環上部有一環形槽，在安裝套筒和突環外園柱面相對兩側有直槽。
9.根據權利要求
7所述的色譜儀，其特征在于所述的安裝件〔24〕是橡皮塞子，在安裝件〔24〕中心插入所述的調節螺絲〔23〕，其下端直徑大，與支承套〔20〕內徑動配合。
10.根據權利要求
1所述的色譜儀，其特征在于所述的球軸承單元包括球軸承〔31〕、螺母〔21〕、壓環〔30〕和彈簧卡〔29〕；球軸承〔31〕內圈裝配于安裝套筒〔28〕下端外緣的突環上，用壓環〔30〕壓住，彈簧卡〔29〕卡在安裝套筒〔28〕外緣上的槽中定位。球軸承〔31〕外圈裝于轉子蕊體〔8〕上段內緣上的突環上，螺母〔21〕與轉子蕊體〔8〕上段配合。
11.根據權利要求
1所述的色譜儀，其特征在于所述的蓋由8～20毫米厚的透明有機玻璃板制成，其中央有一大于安裝 套筒〔28〕上部直徑的通孔，還有插入彎臂〔27〕的偏心孔。
專利摘要
本實用新型設計了用端面旋轉密封的離心逆流色譜儀，它有逆流色譜用轉子，在其上繞有螺旋毛細管。轉子與離心機蓋之間采用端面旋轉密封，而不采用行星傳動。從而，不僅保持了伊東型逆流色譜儀的實質，而且簡化了其機械結構。該色譜儀不僅可在專用離心機上運轉，還可在實驗室離心機上作為配件，易于推廣使用。
文檔編號G01N30/00GK86203547SQ86203547
公開日1987年8月12日 申請日期1986年5月30日
發明者金綠松 申請人:中國科學院生物物理研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan