專利名稱：環流霧化——氫化物發生裝置的制作方法
技術領域：
本發明是關于對光譜分析用的氫化物發生裝置的改進。它可用于能形成揮發性氫化物的元素(以下簡稱氫化物元素)和不能生成揮發性氫化物的元素(以下簡稱非氫化物元素)的同時測定。
氣動霧化的進樣率一般在1－5％，難以滿足氫化物元素的測定要求，而采用氫化物發生－光譜分析法可使樣品中大部分的氫化物元素生成揮發性氫化物進入光源或原子化器，提高它們的檢測水平。
氫化物發生——原子光譜分析可分為氫化物元素測定及氫化物元素與非氫化物元素的同時測定。目前商品儀器以第一類居多，但僅能用于氫化物元素測定，第二類方法尚未見成型產品，其主要問題是有相當多的硼氫化鈉及其反應后的產物，如NaCl和H3BO3進入光源，造成清洗時間長、鹽份部分堵塞霧化器或等離子體光源的炬管和嚴重的基線及訊號漂移。
本發明的目的在于克服上述兩類方法目前尚存的缺點，提供一種由氣動霧化器(2)，環流霧室(3)，氫化物發生裝置(4)及氣－液分離管(5)組成的環流霧化－氫化物發生裝置。籍此可同時完成氣溶膠的粒度篩分及氫化物的生成和分離，達到同時測定氫化物元素和非氫化物元素的目的。
本實用新型主要靠如下結構實現。它主要由氣動霧化器(2)、環流霧室(3)、氣－液分離管(5)組成。其特征在于在環流霧室的一端插入氣動霧化器，環流霧室的另一端為樣品出口，在處于該環的最低位置處留一出口，接U型氣－液分離管。
上述的環流霧化－氫化物發生裝置主要特點是由蠕動泵、混合器、反應管組成的氫化物發生裝置(4)將反應產物直接引入環流霧室。
該環流霧化－氫化物發生裝置的環流霧室可由四分之一周至三周環形管組成，環流霧室的管內徑在10－25mm之間，環流半徑在30－150mm之間，兩端與環相切的直管部分長度在10－80mm之間變動。廢液快速流出管的內徑在2－12mm之間，液封高度在20－60mm之間。該裝置的霧化器支撐管、環流霧室及氣－液分離管由部件組成或加工形成一體。氫化反應混合液輸入口可在環流霧室管壁上的任意位置。
環流霧化－氫化物發生裝置由氣動霧化器(2)、環流霧室(3)、氫化物發生裝置(4)、氣－液分離管(5)組成，其特征在于由氣動霧化器(2)產生的氣溶膠進入環流霧室(3)作圓周運動，靠離心力的作用進行粒度篩分，由于改變了氣溶膠的直線運動，對氣溶膠的線速度有明顯的緩沖作用，此外，氣溶膠的柱塞式運動方式可大大縮短霧室的平衡時間及清洗時間。氫化物發生裝置(4)產生的氫化物及反應混合液在環流霧室(3)的任意位置引入，進行氣－液分離。不僅可以防止因濺射引起的霧化器堵塞，又可使較大的反應液滴經圓周運動沾附在管壁上而與霧化廢液一同經氣－液分離管(5)快速流出霧室。由環流霧室篩分得到的較細的氣溶膠同氣態氫化物一同進入光源，達到氫化物元素和非氫化物元素同時測定的目的。廢液快速流出管及液封(51)不僅可以通過水柱的壓力調節作用穩定霧室壓力，減少噪音信號，而且可使反應殘液及霧化廢液迅速流出霧室，大大縮短清洗時間。
本發明結構簡單、功能較多，氫化物元素的檢出限比常規霧化進樣系統好二十到三十倍，非氫化物元素的檢出限則不受影響。如僅使用氣溶膠進樣，該系統的穩定性更高，可使非氫化物元素的檢出限進一步降低。對霧化器及炬管堵塞的可能性極小。適用于以氣動霧化為進樣方式的各種光譜及質譜的多元素同時分析。其氣溶膠的柱塞式運動方式對流動注射法有更顯著的優點。
以下結合附圖詳細說明。
圖1是結構示意圖，圖2是圖1的局部俯示圖。
圖1環流霧化——氫化物發生裝置1環流霧化－氫化物發生裝置2氣動霧化器21進氣口 22進樣口 23噴嘴 24吸樣管3環流霧室31霧化器支撐管 32、33 O型圈 34氫化反應混合液輸入口35廢液流出口 36出口4氫化物發生裝置41氫化物生成反應管 42氫化反應用液體混合器 43、44蠕動泵45酸化樣品入口 46硼氫化鈉溶液入口5氣－液分離管51廢液快速流出管及液封 52液封廢液出口 53安全管6樣品溶液7硼氫化鈉溶液8酸化樣品溶液9蒸餾水圖2A－A面俯視圖如圖1所示，環流霧化——氫化物發生裝置(1)由一個氣動霧化器(2)、一個環流霧室(3)、一套氫化物發生裝置(4)和一個氣－液分離管(5)組成。氣動霧化器(2)在從進氣口(21)進入的載氣的作用下將容器中的樣品溶液(6)通過吸樣管(24)吸入進樣口(22)，并由噴嘴(23)噴射出來，沿環流霧室(3)作環流運動并完成氣溶膠的粒度篩分和減緩氣流線速度，經由出口(36)進入光源(例如電感耦合等離子體)。較粗的液滴在環流過程中與環流霧室(3)的管壁相碰并吸留在其上，聚集成廢液經氣－液分離管(5)排出系統，容器中的酸化樣品(8)由第一道蠕動泵(43)經酸化樣品入口送至氫化反應用液體混合器(42)，容器中的硼氫化鈉溶液(7)由第二道蠕動泵(44)經硼酸化鈉溶液入口送至氫化反應用液體混合器(42)，兩溶液充分混合后，沿氫化物生成反應管(41)導入環流霧室(3)，在此過程中完成氫化物生成反應。反應混合液經由氫化反應混合液輸入口(34)進入環流霧室(3)，在繼續反應的同時進行氣－液分離，反應液經由廢液快速流出管及液封(51)迅速排出該系統以減少過多的氫氣產生，增加系統的穩定性并減少系統平衡所需時間。分離出的氣態氫化物同前面篩分得到的較細氣溶膠合并經由出口(36)進入光源。適當調節環流霧室(3)的平面位置，可使廢液以最快的速度流出。
本發明提供的實施例如下實施例1將環流霧化——氫化物發生裝置裝在一套美國貝爾德(Baird)公司生產的PS－Ⅲ型電感耦合等離子體(ICP)多道光電直讀光譜儀(Plasma Spectromet)上，對As、Se兩個氫化物元素和Cu、Cr、Mn、Zn四個非氫化物元素進行測定，主要實驗條件如下氬氣等離子體光源輸出功率1.4kW，觀察高度17mm，載氣流量0.80L／min，等離子體氣(冷卻氣)流量14L／min，輔助氣流量0.80L／min，硼氫化鉀溶液濃度為1％(W／V)，加入0.5M NaOH，樣品溶液用1M HCL酸化，用雙道蠕動泵(43、44)分別送到混合器(42)，流量各2.0ml／min，霧化器液體提升率2ml／min，每次積分時間4秒，積分5次。
實驗結果表明，使用本發明裝置所達到的檢出限與用同一同心霧化器和旋流霧室時的檢出限相比，上述氫化物元素改善了二十到三十倍，上述非氫化物元素則基本相同。
實施例2用實施例1中所述的全套裝置及條件，將蒸餾水(9)同時代替硼氫化鈉溶液(7)和酸化樣品液體(8)，即可將環流霧室(3)沖洗干凈，并對樣品進行測定。此時，該系統不產生氫化反應，其功能和常規霧化系統一樣，對實施例1中的四個非氫化物元素所達到的檢出限略優于常規霧化系統。
權利要求1.環流霧化——氫化物發生裝置主要由氣動霧化器(2)、環流霧室(3)、氣—液分離管(5)組成，其特征在于在環流霧室的一端插入氣動霧化器，環流霧室的另一端為樣品出口，在處于該環的最低位置處留一出口，接U型氣—液分離管。
2.根據權利要求1所述的環流霧化－氫化物發生裝置，其特征在于由蠕動泵、混合器、反應管組成的氫化物發生裝置(4)將反應產物直接引入環流霧室。
3.如權利要求1所述的裝置，其特征在于環流霧室可由四分之一周至三周環形管組成。環流霧室的管內徑在10－25mm之間，環流半徑在30－150mm之間，兩端與環相切的直管部分長度在10－80mm之間變動。
4.如權利要求1或2所述的裝置，其特征在于廢液快速流出管的內徑在2－12mm之間，液封高度在20－60mm之間。
5.如權利要求1或2所述的裝置，其特征在于氫化反應混合液輸入口可在環流霧室管壁上的任意位置。
6.如權利要求1所述裝置，其特征在于該裝置的霧化器支撐管、環流霧室及氣－液分離管由部件組合或加工形成一體。
專利摘要本實用新型是一種用于光譜或質譜多元素同時測定的氣溶膠及氣態氫化物進樣裝置，它由氣動霧化器、環流霧室、氫化物發生裝置及氣-液分離管四部分組成。環流霧室對氣動霧化產生的氣溶膠進行粒度篩分，同時完成對氣流線速度的緩沖，后兩部分主要是對氫化物生成反應混合液進行氣-液分離，得到的氣態氫化物與得到篩分的氣溶膠一同進入光源，使能生成氫化物的元素和不能生成氫化物的元素得到同時測定，并避免硼氫化物和非揮發性的反應產物進入光源。
文檔編號G01N21/25GK2135780SQ9223291
公開日1993年6月9日 申請日期1992年9月16日 優先權日1992年9月16日
發明者劉健 申請人:劉健