專利名稱：壓力式細管粘度計的制作方法
技術領域：
本發明屬于壓力式細管粘度計。
粘度測定在許多工業部門和科學研究中的重要性是人所共知的。用細管式粘度計測定粘度的基本原理可用泊松(poiseuile)粘度定律滿意地描述。
P＝ 8/(π) (L)/(r40) θη(1)式(1)中L和r分別為所用細管的長度和內半徑，Q和η分別為所測液體的體積流速和粘度，P為流經該細管的壓力降。在實際應用(1)測定粘度時，有時需要測定一種液體的粘度η本身，而只要求測定兩種液體的粘度比，后者在高分子科學和工業中用的更為普遍。當然測定了兩種液體各自的粘度后也可算出粘度比，反過來，知道了一種液體的粘度后也可從粘度比得到另一種液體的粘度。早期使用的細管粘度計多采用固定P而測定Q的辦法從(1)計算出η，因為那時測定Q比測定P方便。例如直到今天在工業和實驗室中仍廣泛使用的烏氏(Ubblohole)和奧式(Ostwald)粘度計就是這類粘度計的代表。這類粘度計實際上是測定η，要得到粘度比就要分別測各自的粘度后換算。這類儀器的優點是造價低，操作也比較簡單;缺點是測定時間長需嚴格控制溫度，粘度計清洗不方便，不便于自動化測量。
隨著壓力傳感器和電子技術的進步，使測定壓力降變得比測定流速更為方便，精度也可以提高，隨之出現了各種以測定壓力降為基礎的粘度計設計。這類粘度計的共同特征是差壓式傳感器的兩個壓力腔借助三通分別與測量細管的兩端連接成測量環路，在細管中有液體流過時，差壓傳感就測出流經該管的差壓。最簡單的設計僅有一個這樣的環路。由恒流泵驅動液體流經環路時差壓傳感器測出壓力降用(1)式計算出粘度。優點是測定速度快，粘度計清洗方便，自動化容易，缺點是要嚴格控溫，傳感器輸出訊號受泵壓和流速的影響很大，測量精度不高。為克服單環式測量的缺點出現了多環路設計，可以1984年Haney發明的橋式差壓粘度計為例。它的基本結構是一個由四條等阻力的細管構成一個類似惠斯登電橋的橋式結構，在管路的入口和出口端連結壓差傳感器的兩壓力腔，用以測量流經橋的總壓差(這非常像惠斯登電橋的總電壓)，在另兩對角上連接另一個差壓傳感器的兩壓力腔，用來測量兩對角的差壓(類似惠斯登電橋的檢流計)，在這兩個對角的一個角上，連接樣品引入器，用以改變一個管中液體的種類。這就形成了多個環路結構，它是一種直接測定粘度比為基礎的設計，不需要嚴格控溫，也可在很大程度上消除泵壓波動對測量精度的影響。是一種高精度快速測量粘度比的儀器，而且也清洗方便，容易自動化。缺點是兩個管要等阻力匹配、兩個差壓傳感器的量程相差很大，要用不同的標準壓力計分別校準后才能代入Haney給出的公式計算粘度比。這就給制造、校準、使用都帶來些不方便。而且不能完全消除泵壓波動的影響。1986年由Abbott等人發明的環路式粘度計，保留了haney發明的粘度計的全部優點，克服了橋路的阻力需要匹配，兩個差壓傳感器量程相差很大，需要單獨校準的困難。Abbott粘度計的實質是把兩個獨立的測量環路串聯在一起構成測量系統。兩個獨立環路的輸出訊號同時輸入到一個示差對數放大器使兩訊號相關聯從而消除了泵壓波動的影響。采用在兩個獨立環路中流經同一種液體并達到對數放大器輸出穩定后調整一個差壓傳感器(或兩個差壓傳感器)的放大倍數使對數放大器輸出為零的方法對測量系統進行校準，這要比對兩個差壓傳感器分別進行壓力對輸出訊號的校準方便很多。
本發明的粘度計的目的是采用一種非環路測試系統，用兩只壓力傳感器，在兩個壓力傳感器之間接入一個換向閥，使其在校準時可使兩個傳感器并聯到同一個測量點的壓力，從而使測定和校準時間短，速度快。
本發明的粘度計每個壓力傳感器有一個壓力腔與細管的進液端相連接，傳感器和細管并不構成環路，兩個傳感器的輸出訊號也不獨立而是相關的，為確定這一相關性，在兩個壓力傳感器之間接入一個測量換向閥。在校準時可使兩個傳感器并聯測同一個測量點的壓力，這時兩個傳感器輸出訊號的比就是這一相關性的量度，這種訊號比是在除法器上輸出的，因而也像Abbott的粘度計一樣能消除泵壓波動的影響。
本發明的粘度計結構如
圖1所示，圖1中12是驅動液貯槽，11是驅動液加壓泵，10是脈沖緩沖器兼溫度平衡器，它的作用是使從泵來的驅動液的脈沖減小并使溫度與樣品液的溫度達到平衡。測量系統由進樣器3、細管2和1，體積延遲管O組成的液體流路和由壓力傳感器4和5、放大器8和9及除法器(或對數放大器)7組成的訊號轉換器所構成。進樣器的作用是把被測液引入流路而不改變流路的流速。O的作用是使樣品暫存并不改變流速地把原存的驅動液頂入1。4的作用是測定流經2和1的總壓力，5是測定流經1的壓力;8和9對4和5的訊號分別進行放大(或轉換)以適應7對訊號的要求，由7輸出的訊號與兩種液體粘度比成直線關系，原理如下P＝ 8/(π) (L2)/(r42) Qη1+ 8/(π) (L1)/(r41) Qη(2)P5＝ 8/(π) (L1)/(r14) Qη2(3)(2)和(3)式中P4和P1分別為壓力傳感器4和5上的壓力降、L2和L1分別為細管2和1的長度，r2和r1分別為2和1的內半徑，Q為流經管路的流速，η2和η1分別為流經2和1的液體的粘度。傳感器的電訊號與壓力成正比，即V4＝K4P4(4)V5＝K5P5(5)這里V4和V5分別為傳感器4和5在壓力分別為P4和P5時的電訊號，K4和K5是傳感器4和5的壓力系數，為適應除法器的輸入要求，一般需要把V4和V5進行放大(或轉換)設放大(或轉換)值分別為G4和G5，則有V4=G4V4=G4K4( 8/(π) (L2)/(r14) Qη2+ 8/(π) (L1)/(r41) Qη1)(6)V5=G5V5=G5K58/(π) (L2)/(r14) Qη2(7)(6)除以(7)得V4/V5= (G4K4)/(G5K5) ( (L2)/(L1) (r14)/(r24) (η2)/(η1) +1)(8)在(8)中含有兩個常數即G4K4/G5K5和 (L2)/(L1) (r14)/(r24) 可分別叫做儀器的電器常數和管路常數。如何方便地確定這兩個常數就是關鍵。在本發明的粘度計中這一問題是通過一個換向閥6解決的。在傳感器4和5之間接入這一換向閥，在通常測定條件下換向閥的切換位置如圖所示，4只與2的入口處相連。在校準時，該閥切換到與1的進口處相連，并且與5并聯，這時除法器的輸出訊號的就是電器常數，因為這時僅有一條細管，在(8)中L2＝L1，r2＝r1，η2＝η1，所以括號中的值等于2。這一校準電器常數的方法是很快也很方便的，因為它與溫度是否平衡，液體是否有組成的變化，壓力是否穩定都無關，與管路的幾何常數和性質也都無關，所以速度很快，只是切換閥所需的時間。記下這一電器常數且記為K，然后把6切換到正常位置，使2和1中流動的為同一液體時，從除法器輸出的值被K除減1就是管路常數，且記為C。這樣通過切換閥6，就可在一次泵驅動液達到校正兩個常數的目的，迅速而方便。如果2和1是等阻力的校準就更方便而快速了。在完成校準過程中不影響管路中液體的流動。這樣公式(8)可寫為(9)。
V4/V5=K(C η2/η1+1) (9)在(9)的導出過程中唯一的假定是管O中的壓力降是可以忽略不計的，現加以驗證。
為保證在管2和1中測定時液體不相混而又有一樣的體積流速Q，O中必須充滿參比(驅動)液體，且容積足夠大，它的容積至少要是細管1的10倍，且長度一般也比1短，例如為1的長度的，則成立πr20L0≥10πr21·3L0(10)即r20≥30r21(11)這里L0和r0分別為O管的長和內半徑。這在O管上的壓力降為△P0，應有ΔPo/P5≤ 1/3 (r14)/(r04) = 1/3 ( 1/30 )2=0.00037(12)即在延遲管上產生的壓力降僅為管1上壓力降的萬分之幾，如果設計的O管的體積更大些，這一壓力降就更小，這已超出了5的分辨能力，因而是可以忽略的。因為在本粘度計中P4永遠大于P5，就更可忽略了。
本發明的粘度計采用單腔連接的壓力傳感器，減少了與液體流路的連接點，從而減少了對管路中流動的干擾。同時使結構更簡單;采用換向閥對電器常數進行直接輸出校準，使校準電器常數非常方便;由于在校準電器常數時兩個壓力傳感器是接在同一測量點的，這樣管路常數為同一個，流動液不論其組成如何也是同一種，溫度不論怎樣變化也是一樣的，流動情況也完全一樣，因而決定了電器常數的校準是高速度和高精度的。在導出的公式中兩個常數是分離開的，這就決定了在實際應用中能方便地確定管路是否有堵塞和電器系統是否穩定。例如在細管2和1流動的為同一種液體時發現從除法器的輸出訊號與以前的不同，只要把6切換到校準位置檢查一下電器常數是否改變了就能知道究竟是電器性能改變了還是管路有堵塞，而且從管路常數的變化方向，可立即判斷出是那一細管有堵塞，采用本發明的結構，細管可以是等阻力的即常數C為1的，也可以是不等阻力的。如果是等阻力的校準可在幾秒鐘內完成。如果是不等阻力的校準速度也要比Abbott的對數放大器的調零校準手續快速方便，該粘度計由于使用的是壓力傳感器，傳感器的制造容易，成本低，且穩定性也要好些，它還具有Haney和Abbott發明的粘度計具有的全部優點。
圖2與圖1原理是一樣的，其差別僅是進樣器的位置和作用不同，在圖2中進樣器接在細管2和1之間，除能把樣品加入1中外，進樣器中的貯液管也起到延遲管的作用，公式也完全一樣。只是這時的公式中η2/η1代表的是驅動液粘度與樣品液粘度的比。而在圖1的情況下，代表的是樣品粘度與驅動液粘度的比。
本發明的粘度計與Abbott的粘度計一樣是高靈敏度高穩定性使用方便的粘度計。它可以用在直接測定粘度比的場合。也可以用已知粘度的液體作驅動液從粘度比求出被測液體的粘度。也可以把測量系統直接連接到凝膠滲透色譜儀上作為分子量檢測器。該粘度計也可用于在線測量，這時只要把貯液瓶換成在線測量的液體源，并在進樣器中加入參比液就行了。如果樣品被測液體源是有壓力的，連泵11都可去掉。
實施例結合附圖2的結構，給出實施例，11是泵速為0～18毫升/分的計量泵，10為內徑為2毫米長為1.5米的聚四氟乙烯管，1和2是各為內徑0.3毫米長40厘米的不銹鋼細管，3是六通進樣器，其進樣環為內徑為2長度為20厘米。4和5分別為量程為0～10MPa和0～5MPa的壓力傳感器，6是一換向二通閥，8和9為放大倍數為1～100倍的高穩定放大器，7是除法器。由7輸出的訊號由數顯管顯示數字。開泵后把6切換在校準位置，可在1秒鐘內完成K值的校準，改變泵速這一校準值K不受影響，然后使6切換閥回到正常位置，在3中進入被測樣品，開泵后等7的輸出穩定在一定值時在數顯管上所顯示的值就是K( (η驅)/(η樣) +1)。
權利要求
1.一種壓力式細管粘度計，是由溶劑輸送、樣品引入及測量管路和電器系統組成的測量體系，本發明的特征在于，測量系統的管路采用非環路測試體系。
2.如權利要求1所述的壓力式細管粘度計，其特征在于該粘度計的測量體系中采用單腔的壓力傳感器為傳感元件，使其對流路的干擾小。
3.如權利要求1所述的壓力式細管粘度計，其特征在于在非環路測試體系中，接入一個換向閥使校準和檢驗更方便。
全文摘要
本發明屬于壓力式細管粘度計。本發明采用非環路測試系統，用單腔的壓力傳感器作為傳感元件，從而使其對流路的干擾小，同時在測試系統中接入一個換向閥在校準時可使兩個傳感器并聯測同一測量點的壓力，從而使測定和校準時間短、速度快。
文檔編號G01N11/00GK1074036SQ9111271
公開日1993年7月7日 申請日期1991年12月29日 優先權日1991年12月29日
發明者張兆漠, 楊國鈞 申請人:中國科學院長春應用化學研究所