專利名稱：水硬度快速測定試劑的制作方法
一種水硬度快速測定試劑，能定性和定量地測出水(含天然水、自來水，以及由這些水制備的各種規格的軟水)的硬度。
本技術屬于水硬度測定領域。
在現有技術中，水硬度的測定，多在專門的化驗室中進行。以目前使用的傳統方法-EDTA絡合滴定法為例需要配備馬福爐、烘干箱、精密天平、蒸餾水器、干燥器、滴定管、稱量瓶、坩堝等數十種儀器和鹽酸、EDTA、氧化鋅、氨水、氯化銨、乙醇、鉻黑T等數十種化學試劑。首先按規程配制基準液和標準液，然后到水樣所在地取水樣，回到化驗室。利用上述試劑和儀器對水樣硬度進行測定、計算，得出測定結果。這種方法在實用中存在如下缺陷。
1、需耗巨資購置全套儀器、設備和化學試劑，成本高;
2、在上述的化驗工作中，多種試劑的稱量、配制及標定、計算等，不僅操作手續復雜，而且對化驗人員技術水平要求高，加上多次稱量、滴定、計算，因而累積誤差大。
3、試劑水溶液的穩定性差。特別作為指示劑的鉻黑T不穩定，對測定結果有很大影響。
4、對低溫水，必須加熱到30℃～40℃，否則結果偏高。
針對現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種水硬度快速測定試劑。改變原有繁雜的測定手續。不需任何儀器、設備，僅一個試管，一個滴瓶(或滴定管)就可以準確、簡單、快速的測定出水的硬度。
本發明的原理如下在NH4OH-NH4CI條件下，EDTANa2與酸性鉻蘭K組合成穩定性很強的藍色試劑。遇被測水樣中Ca2+、Mg2+存在時，Ca2+、Mg2+先與EDTANa2絡合，多余的Ca2+、Mg2+再與酸性鉻蘭K絡合生成紅色的絡合物。在終點時呈紫色(紅+藍)。然后根據所取被測水樣的體積(ml數)和所耗試劑體積，計算出水樣的硬度。
化學式Na2Y+H2In→Na2Y-H2In(藍色)Na2Y+Ca2+(Mg2+)→Ca(Mg)Y(無色)H2In+Ca2+(Mg2+)→Ca(Mg)In(紅色)(其中Na2Y代表EDTANa2H2In代表酸性鉻蘭K)根據上述原理，本發明人采用緩沖能力、掩蔽能力都很強的NH4OH、NH4CI作試劑，加入EDTANa2和反應靈敏度高的酸性鉻蘭K作指示劑。合理配制成藍色水硬度快速測定試劑。具有良好的擴散性和穩定性，再經特殊處理后，有效期可達三年以上。
本發明所述的水硬度快速測定試劑，是在含有EDTANa2的水溶液中，加入適量的酸性鉻蘭K絡合指示劑，無水乙醇、NH4OH和NH4CI，配成PH值為9.9～11.5的水溶液測定試劑，在測定試劑中，上述各物質的組分含量為(重量百分比)EDTANa20.002～21.6%酸性鉻蘭K 0.01～1.0%無水乙醇(95%) 6～24%NH4OH 0.5～50%NH4CI 0.05～20%蒸餾水 9～90%上述發明的水溶液快速測定試劑，適用于硬度在10mg-N/l以下的各種水(生水、軟水和鍋爐標準用水)的硬度測定。具體測定方法如下1、首先在試管中滴入1滴試劑;
2、緩慢加入被測水樣，直至呈現紫色為止。
當水樣在1ml左右時變紅，說明硬度較大，再補加一滴試劑，看反應，若呈紅色再補加試劑;若呈藍色再補加水樣，這樣不斷調節試劑滴數和水樣的ml數，直至呈現紫色為終點。然后根據試劑滴數(或ml數)和水樣ml數，按下述公式計算出被測水樣硬度。
被測水樣硬度(mg-N/l)＝ (滴入試劑的克當量濃度×滴入試劑的體積(ml)×1000)/(被測水樣的體積(ml))＝ (滴入試劑的克當量濃度×滴入試劑的體積(ml))/(試管溶液的總體積(ml)-滴入試劑的體積(ml)) ×1000使用本發明所述的水硬度快速測定試劑，不僅可以最大限度地克服現有技術存在的缺陷，具有成本低(只有原來成本的1/10)，攜帶方便，使用簡便，反應速度快，結果準確等優點，而且不需儀器、設備，對技術人員的要求低，并能減少大量化學物質的排放，起到對環境保護的作用。
本發明所述的水硬度快速測定試劑，可以根據具體硬度的測定范圍和測定準確度的要求，調節試劑配方及容器的準確度，生產系列試劑滿足各種用途的需要。
例如國內最常用的低壓鍋爐用水，國家標準中規定，給水總硬度≤0.03mg-N/l，發明人配制了PH為10EDTANa20.036%酸性鉻蘭K 0.06%NH4OH 10.84%NH4CI 1.45%無水乙醇 12.05%蒸餾水 75.56%發明人稱之為“二滴定”的水硬度快速測定試劑。
測定時，只需取水樣5ml于試管中，滴入二滴試劑搖動后，觀察顏色，若呈藍色或紫色，說明此水硬度≤0.03mg-N/l符合國家規定標準，可以使用;若呈紅色，說明此水硬度＞0.03mg-N/l不符國家標準，禁止使用。
“二滴定”試劑是本發明的一個實施例，發明人為了簡便、迅速、準確的測出水樣硬度，又根據軟化器工作曲線在“二滴定”試劑中設了一個警惕滴，即取水樣5ml加一滴試劑，若呈藍色說明水樣硬度＜0.015mg-N/l，軟化器工作正常;若呈紫色或紅色說明水硬度≥0.015mg-N/l，軟化器出水已接近失效或失效，應引起注意了。此時再滴第二滴，如為藍色，則水硬度在0.015mg-N/l和0.003mg-N/l間，接近失效;如為紅色，水已失效，需重新處理。
本發明所述的水硬度快速測定試劑，還可以根據不同的需要，確定配比。準確的一次測出水的硬度，滿足測定的需要。
權利要求
1.一種水硬度快速測定試劑，特別適用于鍋爐用水硬度的測定，其特征在于，在含有EDTANa2的水溶液中，加入適量的酸性鉻蘭K絡合指示劑、無水乙醇、NH4OH和NH4CI配成PH值為9.9～11.5的水溶液測定試劑，在測定試劑中，上述各物質的組分含量(重量百分比)EDTANa20.002～21.6%酸性絡蘭K 0.01～1.0%無水乙醇(95%) 6～24%NH4OH 0.5～50%NH4Cl 0.05～20%蒸餾水 9～90%。
2.如權利要求1所述的水硬度快速測定試劑，其特征在于，當PH值為10時，試劑的配方如下EDTANa20.036%酸性鉻蘭K 0.06%NH4OH 10.84%NH4CI 1.45%無水乙醇 12.05%蒸餾水 75.56%
全文摘要
一種水硬度快速測定試劑，特別適用于鍋爐用水硬度的測定，它是在含有EDTANa
文檔編號G01N31/22GK1067511SQ9110372
公開日1992年12月30日 申請日期1991年5月31日 優先權日1991年5月31日
發明者閔昌銘 申請人:第二汽車制造廠