專利名稱：加熱負壓蒸發器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種分析化學中樣品前處理的裝置，它的用途在于能在負壓下加熱除去溶劑。
在許多分析化學方法中，往往需要將樣品溶液濃縮或將溶劑蒸干除掉，換成另一種溶劑體系以利測定。例如氣相色譜分析中的硅烷化方法，高效液相色譜分析中除去對紫外檢測有干擾的溶劑都有這種需要。通常是用蒸干法，或用抽氣法或吹氮法來除去溶劑。上述方法都存在著一定的缺點。例如蒸干法，樣品暴露在空氣中，在加熱條件下可能導致樣品起化學變化，蒸干后還要用所需的溶劑將樣品溶解后轉至容量瓶中定容。此步操作很需小心仔細，否則易產生較大誤差，對于定容于1ml或2ml的樣品處理，溶劑少了樣品溶解、洗滌、轉移不完全，用多了往往又超出定容刻度，以致費時、費力、速度慢。抽氣法除溶劑一般是將樣品瓶放入真空干燥器中抽干，這個方法的缺點是，樣品只能抽真空，而不能加熱促使快速蒸發。有人也曾做過將真空干燥器的玻璃磨口塞換成橡皮膠塞，引入電源線，在器內放置鎳鉻絲加熱，以達到即負壓抽氣又加熱的目的。但此法加熱不均勻，測溫控溫均不好解決，操作費力，使用極不方便。吹氮法除去溶劑的缺點是，每個樣品瓶中都得插入一根氮氣管必須使用高純氮，此法成本高，操作麻煩，除氣的速度慢。
本實用新型就是針對上述三種方法的缺點予以改進的，用它除去溶劑有下列優點，(1)它既可均勻加熱蒸發，又可負壓除溶劑蒸氣，可縮短除去溶劑的時間；(2)加熱除溶劑過程中，樣品不直接暴露在空氣中，防止樣品的氧化反應；(3)可以直接裝入容量瓶等樣品容器進行除溶劑操作省去了蒸干轉移定容操作，既加快速度，又減少誤差；(4)本裝置操作方便，一次可以處理多個樣品。
本實用新型是這樣實現的(參見附圖
)。
在一直徑128mm圓柱體鋁(或不銹鋼)錠〔5〕的平面上，按均勻分布鉆12個直徑18mm×35mm的孔，作為樣品倉〔6〕，與此樣品倉相配套的有外徑18mm，內直徑15mm(內徑可選擇大小不等的幾種，以放置不同大小的樣品瓶)的鋁或不銹鋼樣品套倉〔12〕，這些套倉要與直徑為18mm的樣品倉孔滑動配合，做為放置不同樣品瓶的樣品倉。在此平面上，車－直徑115mm，寬4mm，深5mm的環形槽(見A～A’俯視圖)槽內嵌入一個O形橡膠環〔3〕，作為負壓密封之用。在此圓柱體的下面中心鉆一個直徑9mm×50mm的孔，做為加熱槽〔4〕，孔的出口處錐M12×1.25的陰螺紋，并配以空心陽螺母〔9〕，以固定70W電烙鐵芯〔11〕(插入直徑9mm的孔中)作為加熱用。在直徑9mm孔的兩側，各開一個直徑2mm×30mm的小孔〔7〕作為插入測溫電偶和控溫電偶(或熱敏電阻)用。在孔的出口處錐M5的陰螺紋，并配以空心陽螺母〔10〕以固定測溫和控溫電偶。在此底面上還按120°分布打3個M4螺孔，裝上M4×60螺釘，作為三條支撐腿〔8〕。在圓柱體A～A′面上，加一鋁(或不銹鋼)蓋〔2〕，此蓋邊沿應正好嵌入環形槽內，壓在O形橡皮環上，蓋的上部有一直徑12mm×2mm的管〔1〕，用來連接真空泵，這些部件構成加熱負壓蒸發器，其加熱程度可從室溫到150℃，由可顯示溫度的溫控器控制。使用時，先設置到所需溫度，然后裝入樣品管(容量瓶等小樣品瓶)，再連接并起動真空泵，由于產生負壓，加熱負壓蒸發器的上蓋和主體形成“馬德堡半球”現象，放置其中的樣品，在負壓抽吸和加熱蒸發雙重效應下，很快濃縮或蒸干，為防止暴沸，可在真空泵和加熱負壓蒸發器之間加接抽濾瓶，并在抽濾瓶上加T型三通玻璃活塞以調節抽氣速度，經過對所抽溶劑的予先試驗，可防止暴沸。濃縮或干燥完畢，如有需要可由T型三通玻璃活塞向樣品瓶內通入保護氣體，如N2或Ar。抽濾瓶上還可加一直通玻璃活塞，既可調節抽速又可在停泵時放空用。
權利要求1.一種用于分析化學前處理裝置，其特征在于是用O形橡膠環密封的，由上蓋和主體組成的加熱負壓蒸發器，主體上均勻對稱地分布樣品倉孔，主體下部有可插入70W電烙鐵芯的加熱槽，用固定螺母和固定螺釘將電烙鐵芯固定到位。
2.如權利要求1所述的負壓蒸發器，其特征在于配有不同內徑和外徑的可與樣品倉滑動配合的樣品套倉。
3.如權利要求1、2所述的加熱負壓蒸發器，其特征在于在加熱槽兩側有二個對稱的測溫控溫電偶槽，電偶用固定螺母和固定螺釘固定到位，并可自由取出或更換。
專利摘要一種用于分析化學中樣品前處理的加熱負壓蒸發裝置，由上蓋和主體兩部分組成、上蓋可連接真空裝置，主體上有若干個樣品倉和相應的可滑動的樣品套倉、可同時處理若干個樣品，在加熱負壓蒸發器主體上有加熱槽和70W電烙鐵芯，并配有測溫控溫裝置，可以在負壓抽氣和加蒸發雙重效應下很快濃縮或抽干樣品。
文檔編號G01N1/28GK2053337SQ8920771
公開日1990年2月21日 申請日期1989年5月30日 優先權日1989年5月30日
發明者卞慕唐 申請人:北京市中藥科學研究所