專利名稱：高效富集器的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種分析檢測儀器。
在科學技術領域中，地質、生物、環境、化工和工業材料里以μg/g(10-6g/g)，ng/g(10-9g/g)和Pg/g(10-12g/g)級存在的痕量元素所產生的重要作用日益被人們所認識，特別在環境監測中地表水(含飲用水)及地下水水質的分析，目前國內尚無理想的儀器設備來高精度、高效率的檢測所需的痕量元素，經國際聯機檢索原子光譜用高效富集裝置沒有發現相同和相關的資料記載。
本發明目的是提供一種能夠在被檢測物里，高效率，高精度檢測出所需元素的高效富集器裝置。
本發明是由富集器箱體，采樣泵，富集器主體組成，富集器箱體1內的上部泵座上安裝有采樣泵2，采樣控制器3由進樣杠桿和繼電器組成且位于其外部，在采樣控制器的下部安裝有試驗臺4，被測試樣量杯5位于試驗臺上，由樹脂和纖維樹脂為主要材料組成的錐體形富集器位于富集器架6上，富集器箱體的下部安裝有由μA555集成電路組成的定時控制器，面板上設有電源指示燈7，電源開關8，泵速調整鈕9，定時控制按鈕10，指示燈11和時間顯示器12。錐體形富集器的細端裝入1mg-2mg細玻璃棉13，在玻璃棉的上部裝有50mg-70mg或10mg-20mg樹脂和纖維樹脂14，在樹脂和纖維樹脂的上部裝有0.11g-0.18g的粗玻璃棉15，在粗口徑端壓入5.0mm-7.0mm塑料圈16，在塑料圈中間插入0.5mm-1.0mm塑料管17，塑料管與采樣泵相連，富集器細端與霧化器吸液管相連。
本發明具有結構原理簡單，體積小，富集效率高，靈敏度高，準確度高等特點。
附
圖1為本發明的主視示意圖。
附圖2為本發明的左視示意圖。
附圖3為本發明富集器結構示意圖。
附圖4為本發明控制系統示意圖。
下面結合附圖對本發明作進上步描述，本發明的原理是這樣的，通過高效富集器與AAS連接，將不規則的檢測信號轉變成脈沖信號，與原子吸收光鐠連接使用，這種解吸脈沖信號與試樣濃度成正比，在低濃度范圍內(0-100μ/L)解吸脈沖信號與被富集試樣體積成線性關系，構成待測元素在低濃度時脈沖信號與試樣濃度和被富集試樣體積的正相關，其規律符合公式A/C.V式中A-吸光度(峰高)C-試樣濃度V-被富集的體積(毫升)。
實驗室裝置是以時間(分)控制體積(ml)的，所以富集規律公式改為A/C.t式中A-吸光度(峰高)C-試樣濃度(ng/ml)t-試樣富集時間(分)。
本發明的結構及工作過程是這樣的，本發明的富集器箱體分上、下兩部分，采樣泵安裝在泵座上，泵座可以上下移動，以調整泵與被測試樣的相對高茺，在上部箱體的外部安裝有采樣控制器，采樣控制器由杠桿，繼電器、開關組成，當工作開始時，試樣臺的圓盤轉動(手動)到采樣位置，指示燈亮，這時按動采樣杠桿，吸液管進入被測量杯，通過泵將樣品吸入富集器，同時，設在杠桿底部的開關將定時器接通，富集時間計時開始(計時器可調)，當所采樣達到所需量時，定時控制器控制繼電器動作，采樣器杠桿自動彈起，在工作過程中，采樣泵連續工作，當需過樣時，由采樣杠桿帶動吸液管將被采樣品吸到富集器，水洗和解吸過程與上述相同，本發明的采樣起止時間由定時器精密控制，定時器采用μA555集成電路芯片，精度高。
本發明在實踐中的實踐內容有以下幾個方面(一)富集器中富集樹脂的選擇富集樹脂絡合金屬元素性能的強弱決定富集器的效率，所以要選擇對某些元素具有特效的樹脂為富集劑填充在高效富集器內。
配制含有Ag、As、Pb、Cd、Cu、Al、Cr、Fe、Mo、V、Se、Ni、co、Mn、Zn元素各10μg/l的溶液，每個柱交換溶液的體積均為200ml(交換、洗脫溶液流速均為3-4ml/min)，交換液PH分別為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10，富集后用1.5NHNO3洗脫至50ml容量瓶中，定容后用AAS、ICP法測定，并計算回收率(表1)。由表1可知，用富集樹脂裝填的高效富集器與原子吸收光譜儀連接后可以測定水中Ag、
表1富集劑絡合金屬元素的PH值選擇
注1、Ag、Pb、Cd、Cu、Cr、Fe、Ni、Co、Mn、Zn為AA-650原子吸收測定結果;
2、Al、Mo、Se、As、V為ICP儀器測定結果。
Pb、Cd、Cu、Cr、Ni、Co、Mn、Zn、As、Au元素(包括石墨爐原子吸收法)。
(二)高效富集器-原子吸收光譜分析工作曲線的繪制。
以水中Cu測定為例配制含有Cu5.0、10.0、25.0、50.ng/ml溶液各100ml(試樣調PH為6.5-7)。
確定AA-650型原子吸收光譜儀測定條件光源Cu空心陰極燈燈電流3.0mA波長3247A°狹縫3.0A°燃燒器高度4mm乙炔氣流量2.3ml/min空氣流量10.0ml/min霧化器提升量3.9ml/min高效富集器安裝在距霧化器下端50mm處，高效富集器尖端插入吸液管內，另一端與蠕動泵泵管(輸出端)連接，泵管另一端為采樣管(圖3所示)。在點燃空氣-乙炔火焰后，開蠕動泵狀態下按如下操作步驟進行(1)吸入1.5NHNO320秒鐘(除去器內雜質)(2)吸入無離子高純水1分鐘(3)吸入試樣(調PH為6.5-7的試樣)6分鐘
(4)吸入空氣3秒鐘(5)吸入1.5NHNO320秒鐘重復(2)-(5)操作，進行試樣測定。測定結果以試樣濃度(ng/ml)為橫坐標，以吸光度(峰高)為縱坐標繪制工作曲線(圖5)。根據圖5中Cu工作曲線進行未知樣品測定和計算。某河水和血清(稀釋2500倍)分析結果如表2。
<p>(三)高效富集器-石墨爐原子吸收光譜分析工作曲線的繪制。
以水中Cu測定為例配制含有Cu2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/ml標準溶液各100ml(試樣調PH為6.5-7)。
確定GFA-3型石墨爐分析條件。
光源Cu空心陰極燈燈電流3.0mA°波長3247A°狹縫3.0A°干燥溫度110℃時間30秒灰化溫度600℃時間40秒原子化溫度2400℃時間6秒氬氣流量1.0ml/min打開蠕動泵確定提升流速為4.0ml/min，將富集器尖端與蠕動泵泵管吸水端連接(蠕動泵泵管另一端放入廢液杯中)，富集器的粗端通過有彈性的塑料管(10mm)連接構成試樣富集系統。操作步驟如下(1)先吸入1.5NHNO35秒(2)吸入無離子高純水1分鐘(3)吸入試樣2分鐘(4)取出吸液管空吸15秒鐘(試樣全部通過富集器，吸干器內水份)
(5)取下吸液管和富集器將富集過水樣的富集器插入微量進樣器上(25微升)，吸入1.5NHNO3停留2秒后注射到石墨管中進行測定，記錄吸光度。以橫坐標為溶液濃度，縱坐標為吸光度(峰高)繪制Cu工作曲線。由圖6可知，高效富集器與石墨爐原子吸收光譜連用技術是科學可靠的，它滿足痕量元素分析的要求。同時測定自來水中Cu，其分析結果列于表3。由表3可知該分析方法。
表3自來水中Cu分析結果
具有很好的靈敏度和精密度，可以滿足飲用水分析的要求。
上述兩種分析實例說明高效富集器是一種先進的痕量元素分析裝置，體積很小，富集效率極高。在原分析方法基礎上提高靈敏度1-3個數量級，而且大大改善測定精密度和準確度，應用這種先進技術已經完成測定元素列于表4。
高效富集器的研制成功，將在分析化學的各種領域得到應用(包括在等離子發射光譜、原子吸收光譜、原子螢光光譜、化學發光以及分光光度等)。由于它是高效而經濟的，所以，推進原有分析方法的發展和分析儀器的設計。
權利要求
1.高效富集器，是由富集器裝置箱體，采樣泵，富集器主體組成，其特征在于富集器箱體1內的上泵座上安裝有采樣泵2，采樣控制器3，由進樣杠桿和繼電器組成，且位于其外部，在采樣控制器的下部安裝有試驗臺4，被測試樣量杯5位于試驗臺上，由樹脂和纖維樹脂為主要材料組成的錐體形，富集器位于富集器架6上，富集器箱體的下部安裝有由μA555集成電路組成的定時控制器，面板上設有電源指示燈7，電源開關8，泵速調整鈕9，定時控制按鈕10，指示燈11和時間顯示器12。
2.按照權利要求1所述的高效富集器，其特征在于錐體形富集器的細端裝入1-2mg細玻璃棉13，在玻璃棉的上部裝有50mg-70mg或10mg-20mg樹脂和纖維樹脂14，在樹脂和纖維樹脂的上部裝有0.11g-0.18g的粗玻璃棉15，在粗口徑端壓入5.0mm-7.0mm塑料圈16，在塑料圈中間插入0.5mm-1.0mm塑料管17，塑料管與采樣泵相連，富集器細端與霧化器吸液管相連。
全文摘要
本發明涉及一種分析檢測儀器目前在地質、生物、環境、化工和工業材料里對痕量元素的檢測分析國內外尚無理想設備來高效率，高精度檢測，本發明是由采樣泵，采樣控制器，富集器，定時控制器組成，富集器采用的主要材料為樹脂和纖維樹脂，本發明具有結構原理簡單，體積小，富集效率高，靈敏度高，準確度高等特點。
文檔編號G01N30/08GK1043568SQ8910734
公開日1990年7月4日 申請日期1989年11月15日 優先權日1989年11月15日
發明者侯春芳, 錢庭寶, 王少東, 喬桔新 申請人:遼寧省環境監測中心站