專利名稱：生產偶氮二甲酰胺的反應監測探頭的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種生產偶氮二甲酰胺(即AC發泡劑)時，插在反應鍋中，用于監測反應過程的探頭。
AC發泡劑由聯二脲氧化制得。過去的反應歷程難于監測，現有生產實際采用人工取樣，用堿溶液溶解AC發泡劑，用肉眼觀察聯二脲有否反應完全，這種方法常常帶來不準確性，取樣麻煩，整個過程無法監測，反應終點易于過頭，這往往給控制反應帶來困難。目前國際上還未見有，在AC發泡劑生產中，采用電化學手段，監測反應過程的探頭的報導。
本發明的目的是要提供一種可以用于工業生產AC發泡劑的監測探頭，它采用電化學手段，能夠方便地區分反應前反應中間過程和反應結束的三種狀態，及時準確地反映整個反應過程，適應于工業性生產，實時檢測，操作方便，重現性好。
其探頭結構如附圖
。圖中，一個能耐反應溶液腐蝕的鉑銥合金電極3，被環氧樹脂21固封在能耐反應介質腐蝕的外套管20如塑料等和內管4之間，16為內外管支承片。另一個符合生產AC發泡劑反應監測所需穩定度的金屬銅18，浸泡在灌有飽和硫酸銅溶液19的內管4中組成內電極。內管上部用橡皮塞6塞緊，并封上環氧樹脂17，底部墊上軟木2和砂蕊玻璃22，內管底部頭上旋上開有中心孔的聚四氟乙烯套1，內外管中間，為防止在反應時劇烈攪拌引起振動，故填有泡沫塑料5，外套管上部還接有帶內外螺紋的連接片7，外螺紋接上探頭上園筒8，上園筒中間粘合一環形片9放大電路板15用螺絲固定其上，放大電路輸入端接3，接地端接18，輸出端接輸出電纜座12的中心端，輸出電纜座的外殼接接地端，輸出端還經-64K電阻接微安表頭14，放大電路電源由一疊層電池夾11接上6V疊層電池10，放大電路由低功耗集成電路LM324組成，輸入端為第十二腳，接地端(負電源端)為第十一腳，正電源端為第四腳，輸出端為第十四腳，第十三腳經9.1K金屬膜電阻接第十一腳，另一22K金屬膜電阻接在第十三腳和第十四腳之間。該電路耗電少，由于放大電路靠近電極，所以外界干擾的影響小，輸出電纜線長達30米，仍不影響工作，其輸入阻抗符合發明所選擇電極的要求。
對于用氯酸鈉作氧化劑，反應開始前，反應介質為酸性，主要成份為聯二脲;反應中間過程不斷地添加氯酸鈉，但氯酸鈉也不斷地消耗，聯二脲不斷地減少，AC發泡劑不斷地生成，反應結束時聯二脲耗盡為零，介質中主要為AC發泡劑，還含有少量氯酸鈉及其它成份，發明所采用的電極材料能夠敏感地反映出整個反應過程三個歷程介質的變化。
探頭工作時，將探頭置于反應鍋溶液中，其探頭的表頭即能反映過程的區別，也可以用輸出電纜線接到反應監視儀的數字顯示部分，數字顯示部分可明顯地區別反應前，反應中間過程和反應結束的狀況。
本發明公開了一種能夠適合工業性連續生產AC發泡劑的監測探頭，它采用了能反映反應過程的鉑銥合金電極，并將放大電路置于探頭之中，提高了抗干攏能力，以適應生產現場的需要，當探頭浸泡于生產AC發泡劑的介質中時，反應前和反應結束，探頭上表頭的表針分別置于最小和最大位置。反應中間過程表頭的表針置于兩者之間，若用反應監視儀的數字顯示部分顯示，則反應前數字小于200，反應結束時，數字大于250，中間過程在200和250之間。
實施舉例將探頭插在三千升反應鍋的蓋孔中，并使反應過程中探頭底部均能接觸到反應介質，輸出電纜座用36米輸出電纜線接到反應監視儀的數字顯示部分，接通攪拌器電源，加入聯二脲母液至反應鍋總容積的三分之二，再加入釩催化劑，加熱使溫度升至60℃時，數字顯示在156，徐徐加入氯酸鈉水溶液，探頭所置的反應鍋最高溫度70℃，數字顯示在180到230之間，至反應結束時，數字顯示值為250，這時，定性分析母液中聯二脲為無，定量分析母液中氯酸鈉殘留量為11.7g/l，整個反應時間為2小時，結果生成符合中國化工部部頒一級品標準的橙黃色AC發泡劑。
權利要求
1.一種監測探頭，其特征是，它采用電化學手段，用到偶氮二甲酰胺生產中，監測反應過程。
2.按權利要求1規定的監測探頭由內電極，外電極和電子電路組成。
3.按權利要求2規定的監測探頭，其外電極由鉑銥合金組成。
4.按權利要求2規定的監測探頭，其內電極由金屬銅浸泡在灌有飽和硫酸銅溶液的內管組成，內管底部頭上旋上開有中心孔的聚四氟乙烯套，內管上部用橡皮塞塞緊，底部總封上軟木和砂蕊玻璃。
5.按權利要求2規定的監測探頭，其電子電路直接接干探頭上部，由低功耗集成電路組成，輸入端接3，接地端接18。
6.按權利要求2規定的監測探頭，內外管之間填充有環氧樹脂及泡沫塑料。
全文摘要
本發明公開了一種生產AC發泡劑的反應監測探頭，它采用電化學手段，能夠及時準確地監測反應前，反應中間過程和反應結束的整個歷程。
文檔編號G01N27/26GK1046603SQ8910256
公開日1990年10月31日 申請日期1989年4月19日 優先權日1989年4月19日
發明者李定, 陳長章, 柳美玉 申請人:中國科學院福建物質結構研究所