專利名稱：：一種水質硬度快速測定劑的制作方法
技術領域：
：本發明涉及水質，硬度快速測定的專用試劑。眾所周知，鍋爐給水的水質硬度直接關系到鍋爐運行中的節省能耗和安全壽命問題。于是，工業生產所用鍋爐都配備有給水水質處理的技術裝備和措施。或在爐外進行軟化處理，或在入爐水中加入軟化藥劑在爐內處理。就爐外處理常用的鈉離子交換器而言，處理后的水質硬度降低，但是否合乎鍋爐給水的硬度要求仍是要通過測量來判斷的。鈉離子交換器中的離子交換樹脂承受一定量的硬水軟化處理后，處理效率下降，甚至失效，需經樹脂再生后使用。測定鍋爐給水的水質硬度現行通用的方法是EDTA絡合滴定法，以滴定結果計算出的水中含鈣、鎂離子的毫克當量數對照鍋爐給水的水質標準確定水質是否合格，是否可以進入鍋爐。在鍋爐連續運行過程中，水處理也是連續運行，為了及時監控進入鍋爐的給水質量，水質硬度測定是十分頻繁的工作。本發明旨在使水質硬度測定的過程簡化，提供一種快速測定劑，擬在一定量被測水樣中加入一定量的快速測定劑后，幾秒鐘內有明顯的顏色顯示，且以現行低壓鍋爐水質標準GB1576-85水質硬度要求的界限0.03毫克當量/升為控制點、即變色點、迅速判定水質硬度合格或者不合格。這種快速測定配制依據軟水殘硬絡合滴定的原理。改變滴定的方式。變滴定為限量絡合變色、半定量控制顯示。即控制在穩定的PH值范圍內，指示劑可與金屬離子形成有色絡合物，而絡合劑與水中游離的鈣、鎂離子絡合形成穩定性較高的無色絡合物。由于后者比前者穩定，被測水中的游離鈣、鎂離子首先與絡合劑絡合當有余量時才會與指示劑形成有色絡合物，使試液變色。這時，根據要控制的硬度計算絡合劑的用量，即可通過絡合變色，達到半定量控制的目的。因而，測定劑中不可缺少的組成是PH值調節緩沖劑;指示劑;絡合劑。針對被測對象為經鈉離子交換器處理的低壓鍋爐給水，要求其鈣、鎂離子含量≤0.03毫克當量/升，來選定該測定劑組成。PH值調節緩沖劑鈣、鎂離子絡合滴定的較佳PH值范圍是9.7≤PH≤10.5，凡適合這一范圍的緩沖劑都可選用。我們選用了多元弱酸鹽的組合如磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉，還選用了氫氧化鋰與硼酸組合，當氫氧化鋰與硼酸用量比為2∶1時，可調節溶液的PH值穩定在10±0.1的范圍內。指示劑1.選用酸性鉻蘭K，該指示劑在上述PH值范圍水溶液中顯蘭紫色，而與鈣、鎂離子絡合后顯酒紅色。2.KB指示劑是由酸性鉻蘭K和萘酚綠B以1∶2-2.5比例混合然后以硝酸鉀作保護劑制成一種混合指示劑。在上述PH值范圍水溶液中顯蘭綠色，與鈣、鎂離子絡合后顯紅色。絡合劑EDTA-Na(乙二胺四乙酸二鈉)其用量根據控制被測物中鈣、鎂離子的數量進行計算確定。除上述主要組成之外，還以中性鹽如氯化鈉或硝酸鉀等作為指示劑的保護劑。以保證這種快速測定劑能在一年至一年半的期限內靈敏、有效。考慮到測定劑在測試過程中能快速顯效，其關鍵在于測定劑在被測水樣中快速充分溶解，首先是其中指示劑的快速充分溶解。于是，我們在配制快速測定劑時，選用氨水，或氨水與氯化銨的混合液先將指示劑溶解，再與其它試劑充分混合。快速測定劑是這樣配制的實施例一，制劑配方試劑(分析純)重量(%)無水氫氧化鋰1-2硼酸0.5-1酸性鉻蘭K0.125-0.375EDTA二鈉鹽0.125-0.14中性鹽(氯化鈉或硝酸鉀)98.15-96.485所用試劑均為分析純，要求粒度過100目篩。配制10克快速測定劑稱取酸性鉻蘭K12.5毫克，溶解于1毫升配制好的氨水一氯化銨溶液中〔注〕。再稱取12.5毫克EDTA-Na，100毫克無水氫氧化鋰，50毫克硼酸和9815毫克中性鹽混合均勻后與溶解好的酸性鉻蘭K溶液再次混合均勻。將這潮濕的混合物置于干燥器中干燥，完全干燥后，取出研細，混合均勻，裝入棕色包裝瓶中備用。制得的快速測定劑為黑紫色粉末狀固體。〔注〕氨水-氯化銨溶液的配制稱取20克氯化銨，用少量蒸餾水溶解后移入1000毫升容量瓶中，再取150毫升氨水(比重＝0.9，濃度為25-28%)于容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，備用。實施例二，制劑配方試劑(分析純)重量％磷酸二氫鈉0.75-0.85磷酸氫二鈉0.86-0.96EDTA-Na20.125-0.14中性鹽(氯化鈉或硝酸鉀)98.0775-97.675所用試劑均為分析純;要求粒度過100目篩(指示劑例外)。配制10克快速測定劑將稱好的12.5毫克酸性鉻蘭K，25毫克萘酚綠B混合均勻並溶于1毫升氨水-氯化銨溶液中;再稱取14毫克EDTA-Na2，9767.5毫克中性鹽，85毫克磷酸二氫鈉和96毫克磷酸氫二鈉充分混合均勻后，加入到已經溶解了的指示劑溶液中，再次混合均勻，將這潮濕的混合物置于干燥器中干燥，完全干燥后，取出研細，混合均勻，裝入棕色包裝瓶中備用。制得的快速測定劑為暗綠色粉末狀固體。使用上述快速測定劑測定水質硬度的方法是用一支25毫升比色管量取低壓鍋爐鈉離子交換器出水到刻度，加入100±10毫克快速測定劑〔注〕。搖勻，觀察顏色。試液顯蘭紫色表示水質硬度合格，即即≤0.03毫克當量/升。如果試液顯紫紅色則表示水質硬度不合格，紅色越深則硬度越大。測試靈敏度達±2微克當量/升。〔注〕，“加入100±10毫克快速測定劑”在操作中可不采用稱取的方法。由操作人員預先選制一個小勺並校準一小勺試劑量為100±10毫克，操作時就用小勺量一勺試劑即可，使操作更為簡化。快速測定劑靈敏度與EDTA絡合滴定對照表:</tables>本發明的實現不僅是一種新試劑的開發，同時也是水質硬度測試方法的改進。由于簡化了分析手續，因此可省去大量分析儀器、化學標準試劑及繁瑣的操作程序。為鍋爐給水的軟化進行有效監督提供了簡易快速、靈敏準確、經濟可行的好方法。權利要求1.一種水質硬度快速測定劑，其特征在于由PH值緩沖劑，指示劑和絡合劑為主成份組成。2.按照權利要求1所述的快速測定劑主成份，其特征在于PH值緩沖劑是調節PH值在9.7-10.5范圍內的鹽或其它試劑組合，如，無水氫氧化鋰和硼酸，磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉。3.按照權利要求1所述的快速測定劑主成份，其特征在于，指示劑是能與鈣、鎂離子絡合形成顏色鮮明，變色明顯的金屬指示劑如酸性鉻蘭K，或KB指示劑。4.按照權利要求1所述的快速測定劑主成份，其特征在于，絡合劑是EDTA-Na2，即乙二胺四乙酸二鈉。5.按照權利要求1所述的快速測定劑，其特征在于，除主成份之外以中性鹽氯化鈉，硝酸鉀作為指示劑的保護劑。6.按照權利要求1-5所述的快速測定劑其特征在于其組成配方為試劑(分析純)重量%無水氫氧化鋰1-2硼酸0.5-1酸性鉻蘭K0.125-0.375EDTA-Na20.125-0.14中性鹽(氯化鈉或硝酸鉀)加至1007.按照權利要求6配制的水質硬度快速測定劑。全文摘要本發明涉及水質硬度快速測定的專用試劑，適用于鍋爐給水爐外處理鈉離子交換器出水的軟化有效監督。測定劑由絡合劑EDTA二鈉鹽，指示劑、酸性鉻藍K，KB指示劑；緩沖劑；氫氧化鋰-硼酸及中性鹽保護劑組成，可根據要求控制硬度的指標調整制劑配方適應各級水質硬度的監測。與傳統EDTA絡合滴定法相比，操作簡化、快速、準確、省去化驗設備，測定靈敏度達±2微克當量/升。文檔編號G01N31/22GK1046604SQ89102540公開日1990年10月31日申請日期1989年4月16日優先權日1989年4月16日發明者蘇靜,趙麗瓊申請人:云南省鍋爐壓力容器安全檢測中心