專利名稱：新型化學耗氧量測定儀的制作方法
●本發明是屬于儀器制造技術。
●本發明的背景技術。
最早的COD測定方法為Adeney和Dawson(1)提出。目前國內外廣泛采用的方法即所謂的化學標準法是基于Muers(2)的工作。Moore(3)等人把這一方法應用污水分析。此法操作繁索，分析時間長。常使生產和研究造成困難。固此，國內外許多科學家圍繞著如何縮短分析時間，簡化操作等問題，開展了廣泛的工作。
Leither(4)等人采用分段方法，取20ml樣品，分別加入10ml0.25NK2G2O7溶液，0.4gHg SO4和40ml硫酸，回流10分鐘，冷卻5分鐘后加100ml蒸餾水，然后進行回滴。JirKa(5)等人認為COD的標準回流法測定是一條件試驗，所以，快速法所測數據很難與標準法一致。為此，他們仍采用2小時的回流時間。
對于水樣經消化后的檢測，Gaudy(6.7.8)等人認為可采用分光光度法代替滴定法進行反應后消化液的分析。為了消除回流消化2小時的手續，Best(9)等人進行了密封管法的研究。不久，Casseres(10)等人進行開管式試驗，從安全角度來看，比Best的密封管要安全些，但因同樣加熱2小時，由于消化液中水汽蒸發，溶液濃度變化較大，為此引起較大的試驗誤差。
在國內，江蘇泰縣電化學分析儀器廠生產的化學耗氧量測定儀與上海長城無線電廠生產的儀器均采用15分鐘回流，然后進行庫侖與上海長城無線電廠生產的儀器均采用15分鐘回流，然后進行庫侖滴定。(1)、此儀器的回流時間雖減少到15分鐘，但其它操作時間并未減少，所以整個操作時間仍較長。(2)、由于仍延用標準法的回流程序及增加了反應前的樣品處理，繁索的手續有增無減。(3)、庫侖滴定所用的時間，隨樣品的COD值大小而變化。(4)、對于不同COD值的水樣，需要選擇不同的水樣體積進行分樣。(5)、為了消除水樣中CL-離子的干擾，水樣取樣前要進行給予處理。
本發明的目的1、為了消除傳統的回流程序，使得操作手續簡化，同時減少偶然誤差。
2、為了縮短分析時間，使滿足污水處理及研究的需要。
3、為了節省分析過程中所耗藥劑。在傳統的分析方法中，由于大劑量藥劑的消耗，不但費用增加，而且也造成二次污染。
4、為了減少電解的消耗，特別是處于高溫的夏季，消除釋放大量熱量的電爐是很有意義的。
5、為了減少分析過程中所占面積和分析設備儀器化。
6、為了提高分析數據的準確度和再現性。
本儀器效果1、分析時間短對于污水每次可同時分析6個單樣，每個樣平均5分鐘。
2、操作簡便，由于消除了回流消解過程，使操作大為簡化。
3、試劑耗量少，且操作半自動化。
4、對于CL-離子干擾的排除，水樣不需予處理。
5、樣品的分析時間與COD值大小無關。
6、水樣體積與COD值無關，只有大于1000mg/l的進行稀釋處理。
7、分析結果的重復性好。
8、分析結果與標準法有很好的一致性。
本發明的內容。
1、測定原理一定比例的水析和特制試劑A和試劑C的混合液在恒溫加熱爐中進行快速反應，作為氧化劑的K2er2O7反應后產生Cr3+離子。產生的Cr3+離子濃度與水樣中還原性污染物的濃度成比例。反應后的混合液與試劑D混合后進行電位測定。電位測定值以COD的形式表示。特制試制A、C、D、分別為氧化劑、復合催化劑和電位增效劑。
2、本儀器的結構儀器由主機、磁力攪拌四、加熱器及打印機等組成。
圖1、為溫度控制電路圖。由鉑電阻Rt微調電位器Rw和R組成測溫電橋。電橋不平衡時V0將有電壓輸出，V0的大小及正負決定著SCR觸發器的工作狀態，達到控溫的目的。加熱器的電源與溫度控制線有專用插座與儀表聯系。
圖2、為定時及報訊電路方框圖。交流電源的50或60H2的正弦波電壓，經整形放大及50或60分頻后，得到H2/S的脈沖，送入計時器計時。在24小時內任意設予量時間或在59-0分內任意設置定時，當予置時間或定時時間到達時，推動訊響電路發生音響信號。
圖3，為檢測系統方框圖，探頭由鉑電極和甘汞電極組成，其電位變化經放大器放大，A/D轉換器轉換后送入顯示器，直接顯示結果。
3、測定方法于反應管中量取2.5ml水樣，加入0.6ml試劑A，緩慢加入試劑C在165℃±1℃恒溫爐中加熱10分鐘。當訊響器呼叫時，取出反應管，冷卻2分鐘后，加入20ml試劑D，進行電位測定，打印機直接打出被測COD值。此值為污水測定值。
對于凈水水樣，取10ml于反應管中，加入1ml0.01NKMnO4溶液和0.5ml(1+3)硫酸溶液在100℃恒溫30分鐘。當訊響器呼叫時，取出反應管;加入20ml試劑E進行電位測定，打印機直接打出被測水樣COD值。
4、實施例A、儀器與標準法測定COD的對比實驗。
a、各種化學物質的COD值及氧化率，取各種不同的化學物質，配制成100mg/l的溶液進行對比實驗。實驗結果如表1。
表1各種化學物質的COD值及氧化率
從表1可以看出，儀器與標準法所測各種化學物質的COD值和氧化率有很好的一致性。
b、對各種工業污水和生活污水，儀器和標準法所測結果的對比數據如表2。
表2，儀器和標準法測定COD結果
從表2可看出，儀器與標準法所測結果有著很好的可比性和一致性。
B、相對標準偏差取COD值不同的兩個實際水樣，連續進行10次分析，結果如表3表3，標準偏差計算結果
從表3可以看出，無論是標準偏差還是相對標準偏差都是很小的。
C、對Cl-離子的抗干擾能力。本儀器正常測定時，Cl-離子濃度對COD測定的影響為，當Cl-離子濃度小于100mg/l時，對COD值無明顯影響，大于1000mg/l時，影響較大。
D、測定范圍小值COD0.3-15mg/l(適于凈水)。
大值COD15-1000mg/l(適于污水)。
E、本儀器最低檢出限量對于小值COD為0.3mg/l。對于大值COD為15mg/l。
權利要求
1.本發明是化學耗氧量快速測定儀，其特征是應用鋁制固體加熱器加熱反應管中的反應液、進行無回流快速消解過程，反應后的反應液進行電位檢測，顯示器直接顯示被測結果。
2.權利要求1，根據權利要求固體加熱器為金屬鋁制造，一次可放6個反應管，鉑電阻作為測溫元件。
3.權利要求3，根據權利要求1，反應管為直徑16mm，長130mm的耐熱玻璃制造。
4.權利要求4，根據權利要求1，電位檢測是通過鉑電極和甘汞電極的電位變化，經放大器放大，A/D轉換器轉換，直接顯示被測結果。
全文摘要
此儀器采用固體加熱器，發明了無回流快速消解過程，所測結果準確度好，精密度高。對于污水，取25ml水樣于16×130mm反應管中，加入0.6ml氧化劑A和5.0ml催化復合劑C，于165℃恒溫器中加熱10分鐘，然后加入25ml電位增效劑D，進行電位測定，顯示器直接顯示被測值。此結果與重鉻酸鉀回流法有很好的一致性。對于生活水和工業水的分析，與KmnO
文檔編號G01N27/26GK1036638SQ8910011
公開日1989年10月25日 申請日期1989年1月5日 優先權日1989年1月5日
發明者紀國良 申請人:蘭州西固技術開發公司