專利名稱:一種總氰量快速比色法及自動測氰儀的制作方法
本發明所屬的技術領域：
為簡單的或絡合的金屬氰化物分析技術領域：
。
目前氰化物的測定多采用異煙酸-吡唑啉銅比色法。此法顯色過程較慢，要在加入試劑45分鐘后才能測定(最終蘭色產物本身的穩定時間需要40分鐘)，而且干擾較多，需首先對樣品進行蒸餾。目前國內采用的是手工操作，對分析人員的技術水平要求較高，一個熟練的操作人員，至少需2小時才能分析一批樣品。日本的總氰量自動測定儀雖然實現了上述手工操作的機械化、自動化，但其前處理部分也仍是按蒸餾法而設計的，其結構復雜，體積龐大，價格昂貴，而測定速度慢，需要取樣的量也大。
本發明目的是出了一種總氰量的快速比色測定法，其特征在于采用氣體擴散分離流動注射分析技術，并且利用吸收峰在510～570納米的不穩定的紅色中間產物直接進行比色測定，故使分析測量時間大為縮短。
本發明所提供的一種總氰量快速測定法，雖然也是基于含氰根的化合物與鄰菲咯啉酸溶液反應，生成HCN，讓HCN經過分離，富集后，再氯胺T緩沖溶液反應，氧化成CNCl，最終也是采取異煙酸-吡唑啉銅作顯色試劑。但是與已知的比色法不同，本發明第一特征是采用氣體擴散法通過微孔膜對HCN進行分離和富集。本發明的第二特征是測定對象為CNCl與異煙酸-吡唑啉酮溶液反應所生成的吸收峰位于510-570納米的不穩定紅色中間產物(而不是蘭色的最終穩定產物)。
本發明的快速比色法的具體步驟如下首先制備所需的各種溶液，其一為氰化物標準溶液系列，含CN量0-10微克/毫升，(用0.025摩爾/升堿溶液為溶劑配制)，其二為試劑溶液(12)(13)(14)(15)分別為100克/升鄰菲咯啉-2摩爾/升酸溶液，0.025摩爾/升堿溶液，1克/升氯胺T-PH7±0.5緩沖溶液，0.6摩爾/升異煙酸-3毫摩爾/升吡唑啉酮溶液等。
將標準溶液系列及被測樣品溶液分別倒入自動采樣盤的樣品杯中，即可自動分析。根據記錄的標準溶液系列的峰高(三次重復)作標準曲線，由試樣峰高在標準曲線上查出氰化物的含量。
本發明還提供了一種專為實施總氰量快速比色法而設計的自動測氰儀。其具體結構如圖1所示。圖中(1)為自動采樣盤、(2)為蠕動泵、(3)為恒溫水浴、(4)為帶有微孔膜的氣體擴散富集閥、(5)為光電比色計、(6)為透過率/吸光度轉換器、(7)為記錄儀、(8)為可調定時器、(9)為前處理管道、(10)(11)為盤形反應管道、(12)為鄰菲咯啉酸溶液瓶、(13)為堿溶液瓶、(14)為氯胺T緩沖溶液瓶、(15)為異煙酸-吡唑啉酮溶液瓶、(16)(17)為三通。其中自動采樣盤(1)的吸樣管道直接插入蠕動泵(2)的泵管之一中，該泵管的另一端插入塑料管，而該塑料管的另一端用塑料螺紋接頭擰入三通(16)中。蠕動泵(2)的另外四條泵管吸液端分別放入試劑溶液瓶(12)(13)(14)(15)中，與試劑瓶(12)相連的泵管出液端插入塑料管，該塑料管的另一端用螺紋接頭擰入三通(16)中，三通(16)的出口仍以螺紋接頭與予處理管道(9)相連，予處理管道(9)浸入恒溫水浴(3)中，其另一端用螺紋接頭擰入螺孔(27)。出液口(28)由塑料管導向廢液瓶(19)，與試劑瓶(13)相連的泵管出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端通過螺紋接頭與螺孔(24)相接，與試劑瓶(14)相連的泵管的出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端用螺紋接頭與螺孔(25)相連。出液口(26)仍以螺紋接頭與反應管道(10)相連，反應管道(10)的另一端通過螺紋接頭與氣體擴散富集閥中的三通連接，與試劑溶液瓶(15)相連的泵管，其出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端通過螺紋接頭與三通(17)相連。三通(17)的出液口用螺紋接頭與反應管道(11)相連，反應管道(11)的另一端插入光電比色計(5)的流通式液槽，液槽的出口用塑料管通向廢液瓶(20)。
本發明的工作原理如圖1、圖2所示。當自動采樣盤中的樣品在蠕動泵(2)的作用下進入泵管后，通過三通(16)與試劑(12)匯合，在前處理管道(9)中，被測組分CN與H結合生成HCN，經過帶有微孔膜的氣體擴散富集閥(4)，此時轉子(18)的位置如圖1a所示。HCN透過微孔膜(23)，進入富集槽(29)，被試劑(13)(堿溶液)吸收。當HCN全部收集完后，轉子(18)在定時器(8)信號的作用下轉到如圖1b所示的位置，將含CN的堿溶液載帶出來，當全部載出后，轉子(18)自動復位。含CN的堿溶液與試劑(14)(氯胺T緩沖溶液)匯合，經反應管道(10)，氯胺T將CN氧化成CNCl;經三通(17)與試劑(15)(異煙酸-吡唑啉酮溶液)匯合，經反應管道(11)生成吸收峰在510-570納未的不穩定紅色中間產物，進行光電比色測定。
本發明由于裝置中試樣與試劑混合的狀態及反應時間是可以高度重復的，所以可以利用異煙酸-吡唑啉酮與氰化物發生顯色反應時早期生成的不穩定紅色中間產物來進行光電比色測定。在富集50秒鐘的情況下，采樣率為每小時40樣次，檢出限為6μg·l-1，相對標準偏差為1.4%，回收率92-105%，與手工操作法測定的結果無系統誤差，每次測定所需樣品量不超過3毫升，測定所需等待的時間僅為手工操作法的1/60。
附圖2是圖1中的(4)即帶有微孔膜的氣體擴散富集閥。其中(18)為轉子，(21)為上定塊，(22)為下定塊，(23)為微孔膜，(24)(25)(26)(27)(28)為接頭螺孔，(29)為富集槽。上定塊(21)與下定塊(22)用螺絲聯接為一體。
本發明的優點是與國內現手工操作相比，自動化程度高，測定速度快;與國際上現有的測氰儀相比，前處理系統簡單可靠，測定速度快，儀器造價較低。
權利要求
1.一種采用異煙酸-吡唑啉酮作顯色劑的總氰量比色測定方法。其特征在于a)用微孔膜來分離富集被測組分；b)采用吸收峰在510～570納米的不穩定紅色中間產物，進行光電比色或分光光度測定。
2.一種專為實施按權利要求
1所述的總氰量比色測定方法而設計的自動測氰儀。它包括自動采樣盤(1)、蠕動泵(2)、恒溫水浴(3)、光電比色計(5)、盤形反應管道(10)、(11)等部件。其特征在于在前處理管道(9)和反應管道(10)之間設置有一個帶微孔膜的氣體擴散富集閥(4)。
專利摘要
本發明提出了一種總氰量比色測定方法，其特征在于采用微孔膜來分離、富集被測組分，并直接采用其紅色的中間產物進行光電比色測定。本發明還提出了一種總氰量自動測定儀，它由自動采樣盤、蠕動泵、恒溫水浴、反應管道、帶有微孔膜的氣體擴散富集閥，光電比色計等部件組成。本發明的總氰量測定儀的自動化程度高，測定速度快；前處理系統簡單可靠，測定結果準確，可滿足環境化學分析的要求，且設備制造容易，價格低廉。
文檔編號G01N21/31GK86101953SQ86101953
公開日1986年9月10日 申請日期1986年3月24日
發明者方肇倫, 朱兆海 申請人:中國科學院林業土壤研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan