專利名稱:超微試樣超薄片的制備的制作方法
本發(fā)明是一種現(xiàn)代物理測試制樣的新技術。
隨著現(xiàn)代科學技術的發(fā)展，新開拓的技術領域：
愈來愈廣泛，同時對微觀世界的研究也愈來愈重視，如要探查空氣污染的塵埃的成份結構;要搞清物質(zhì)合成時形成的新相;要分析鋼中及其他合金中微量元素夾雜物等等，開展這方面的研究借助于現(xiàn)代物理測試儀器十分有效，但是由于研究的對象往往在微米數(shù)量級范圍，所以在制備樣品時，尤其是在制備透射電鏡所需小于2000
超薄樣品時十分困難。目前這種樣品的制備一般采用離子濺射法，將樣品打穿，然后利用孔邊緣的薄層進行測試，但是這時的薄層不一定是所要研究的部位，另外濺射過程，試樣溫度升高和去掉了樣品的一部分，致使所要研究的部位有可能被破壞掉。此方法不適用于超微和脆性試樣。
本發(fā)明的目的在于克服上述方法的不足，制備的樣品既薄又不破壞其組織的完整，適合于各種材料且大于5微米的微小物體，為超微物體制成超薄樣品提供了一種新方法。
超微物體制成超薄樣品的方法是在顯微鏡或掃描電鏡下對需要制備的試樣進行鑒定和選擇，然后把試樣(4)單層地放置在一個事先拋光的金屬平臺(2)上，將試樣和平臺一起水平放置在電鍍槽(1)中。(見附圖1)電鍍液(3)含有四甲基氯化胺1-5%、三乙醇胺5-10%、丙三醇5-10%，余量為甲醇。鍍液溫度保持在10℃-18℃。載有試樣的金屬平臺作為陰極，另一金屬作為陽極(5)同樣水平放置在電鍍槽中，接通直流電，其陰極電流密度在3-10mA/cm2之間，此時陽極溶解，陰極平臺上的試樣被鍍上一層金屬膜，待電鍍將試樣全部覆蓋后，取出陰極，磨拋掉試樣的一半。在磨拋過的平面上再鍍一層金屬，然后取出試樣磨拋掉另一面，直至所需厚度。這時繼續(xù)將帶有金屬基體的試樣作為陽極進行電解(見附圖2)，樣品薄片隨陽極溶解而從金屬基體上脫落下來。
實施例將球墨鑄鐵中離析出來的直徑為20μm的球狀石墨單層地放置在陰極銅臺上進行電鍍，鍍后試樣鑲入金屬銅中，再經(jīng)過二面拋光制成薄片，在透射電鏡下可清楚地看到每一球狀石墨的真正核心(見照片1)與其薄片的衍射圖象(見照片2)。
權利要求
1.一種超微試樣超薄片的制備方法，其特征在于用電鍍的方法鑲樣，a)陰極電流密度范圍是3-10mA/cm2。b)鍍液溫度保持在10℃-18℃。c)鍍液成份為四甲基氯化銨1-5%、三乙醇胺5-10%、丙三醇5-10%，余量為甲醇。
2.如權利要求
1所述方法，其特征在于超微試樣單層地鑲嵌在陰極載物臺上。
3.如權利要求
1、2所述的方法，其特征在于陰極載物臺水平放置在鍍槽中。
4.如權利要求
3所述的陰極載物臺，其特征在于表面拋光。
5.如權利要求
，1、2所述方法，其特征在于將鑲好的試樣進行磨拋處理，然后在此拋光面鍍上一層金屬繼續(xù)磨拋另一面，直接制成小于2000
的樣品薄片。
6.如權利要求
5所述的方法，其特征在于將制成的樣品薄片作為陽極進行電解，樣品薄片隨陽極溶解脫落而取出。
專利摘要
本發(fā)明屬于一種現(xiàn)代物理測試制樣的新技術，是采用電鍍的方法鑲嵌超微試樣，然后進行兩面磨拋處理，制成的試樣既薄又不損壞超微物體的組織結構，適合于微米數(shù)量級且脆性大的樣品制備。其制成的樣品薄片可以小于2000進行透射電鏡測試時圖象清晰，為利用現(xiàn)代物理測試儀對超微物體的微觀分析研究提供了方便。
文檔編號G01N1/28GK85105786SQ85105786
公開日1987年1月28日 申請日期1985年7月30日
發(fā)明者方克明 申請人:北京鋼鐵學院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan