一種振動樣品的掃描隧道顯微鏡及其測量方法

專利名稱:一種振動樣品的掃描隧道顯微鏡及其測量方法
技術領域：
本發明屬于掃描探針顯微鏡技術領域：
，特別是涉及一種可實現對被測樣品的原子 或分子種類進行識別的掃描隧道顯微鏡，及采用該顯微鏡的測量方法。
技術背景
掃描探針顯微鏡(SPM)主要包括兩大類型基于隧道效應的掃描隧道顯微鏡 (STM)和基于原子間作用力的原子力顯微鏡(AFM)。
在STM中樣品通常是固定不動的。當金屬探針與被測導電樣品間的距離被調節到 納米尺度以下時，所施加的直流偏壓導致探針與被測樣品間有隧道電流發生。通過反饋電 路，保持探針與被測導電樣品間的距離不變(恒高度模式)掃描時，通常得到的是被測樣品 表面的態密度二維圖象；通過反饋電路，保持恒定隧穿電流模式掃描時(恒流模式)，得到 的是表面浮凸圖象-原子排列的二維圖象。現有的掃描隧道顯微鏡不能識別被觀測到的是 何種原子或分子。
STM探測原子間的隧穿電流，具有原子尺度的分辨率；而AFM探測探針尖端原子和 被測物表面一定范圍內原子間的相互作用力，其分辨率通常比STM要低。另一方面，目前 STM的功能和測量模式較少，而在AFM基礎上則已發展了許多新的功能和測量模式，如磁力 測量、靜電力測量、壓電響應測量模式、樣品振動與聲學模式等。故而在STM上實現一種與 AFM中類似的振動樣品的測量方式，以利用STM的高分辨率測量得到樣品表面更多的、納米 或原子尺度的特性細節，具有重要的意義。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種在通常STM的基礎上，通過對 被測樣品施加微小的機械振動，在測量隧道電流的同時測量樣品在納米或原子尺度的特性 的裝置。
本發明的另一目的在于根據該裝置提供一種可以在完成常規的STM形貌掃描的 同時實現樣品表面不同組成原子的種類辨別，或反映樣品在納米尺度的彈性性質的方法。
為了實現發明目的一，采用的技術方案如下
一種振動樣品的掃描隧道顯微鏡，包括掃描頭、前置放大器、掃描隧道顯微鏡控制 器，所述掃描頭設有導電金屬探針，前置放大器設置有電流/電壓轉換器、低通電壓放大器 和帶通電壓放大器，本發明還設置有相位檢測器，所述相位檢測器分別連接帶通電壓放大 器和掃描隧道顯微鏡控制器，且相位檢測器還設置有電壓信號發生器，電壓信號發生器與 設置在探針下方的壓電激振器連接。
本發明不影響原來的STM測量功能。在進行測量時，電壓信號發生器產生的電壓 信號施加在壓電激振器上，使之產生機械振動。壓電激振器與被測樣品緊密地粘合在一起， 因而會帶動被測樣品振動。振動的方向為樣品表面的法線方向，即為探針的長度方向。振 動的頻率選定在通常STM反饋回路的響應帶寬以上，且振動幅度與隧道結間距相比很小， 因此，該振動對隧道電流的常規成像沒有影響。
4[0011]上述技術方案中，所述低通電壓放大器和帶通電壓放大器并聯，其共同輸入端連 接電流/電壓轉換器的輸出端，低通電壓放大器的輸出端連接掃描隧道顯微鏡控制器，帶 通電壓放大器的輸出端連接相位檢測器。振動所引起的、微小的隧道電流交流分量經過前 置放大器中的電流/電壓轉換器和帶通電壓放大器放大后由相位檢測器測量，可測量得到 其振幅和相位。該振幅和相位信號反映被測樣品在納米或原子尺度上的局域性質，可以用 來成像。因此，在探針的一次掃描中，可同時獲得被測物表面的二維形貌圖、交變電流振幅 圖和相位圖。在交變電流振幅圖和相位圖上，可得到與二維形貌圖所未能顯示出的細節，這 些細節能夠反映出被測原子的元素種類差異，可用于原子或分子種類的識別，或反映出被 測材料在納米微區內的物理性質的差異，如粘彈性質。
為了實現發明目的二，采用的技術方案如下
一種振動樣品的掃描隧道顯微鏡的測量方法，采用掃描隧道顯微鏡測量被測樣品 的隧道電流，同時通過電壓信號發生器產生的電壓信號施加在壓電激振器上，使之帶動被 測樣品振動，再由相位檢測器測量振動所引起的隧道電流交流分量的振幅和相位。
所述電壓信號發生器產生的電壓信號施加在壓電激振器上，使之產生機械振動， 振動的方向為與壓電激振器緊密地粘合在一起的樣品表面的法線方向，也是探針的長度方 向，振動的頻率大于掃描隧道顯微鏡反饋回路的響應帶寬，且振動幅度小于隧道結間距。
本發明通過掃描隧道顯微鏡同時獲得被測樣品表面的二維形貌圖、交變電流振幅 圖和相位圖。
通過獲得的交變電流振幅圖和相位圖，能夠反映出被測樣品原子的元素種類差 異，進行原子或分子種類的識別，或反映出被測樣品在納米微區內的物理性質的差異。
獲得的交變電流振幅圖和相位圖進行原子或分子種類的識別的具體操作如下
首先根據隧道電流公式I = I0exp(-2K · z)，其中K為隧道電流的衰減常數，ζ 為隧道結間距，設振動引起的隧道結間距的變化為z = z0+Acos(2 π f *t)，其中A表示被測 樣品的機械振動幅度，f表示振動頻率，t為時間，得出歸一化電流的對數形式為=In(IAtl) =-2 κ ζ0-2 κ Acos (2 π f · t)。由于隧道電流的交變分量Iac相對總的隧道電流來說很小， 因而可得Ia。~ κ ·Α。在二維分布圖上，交變電流分量Ia。所對應的圖像反映的是隧道電 流的衰減常數κ的空間分布的差異。由于不同種類的原子的κ值存在差異，因而能夠辨 別或識別不同的元素種類。該操作主要針對被測樣品與壓電激振器結合很緊密且被測樣品 的機械特性差異不大的情況。
獲得的交變電流振幅圖和相位圖反映出被測樣品在納米微區內的物理性質的差 異具體操作如下
首先根據隧道電流公式I = I0exp(-2K ·ζ)，其中κ為隧道電流的衰減常數，ζ為 隧道結間距，設振動引起的隧道結間距的變化為z = Z(l+AC0S(2Jif · t)，其中A表示被測 樣品的機械振動幅度，f表示振動頻率，t為時間，得出歸一化電流的對數形式為=In(IAtl) ="2 κ ζ0-2 κ Acos (2 π f · t)。在二維分布圖上，交變電流分量Ia。所對應的圖像將反映有 效振動幅度A的空間分布。由于有效振動幅度A主要與材料的物理性質有關，因而能夠用 來表征物理特性。該操作主要針對被測樣品的微觀機械特性存在較大的差異的情況。
本發明在STM裝置中對樣品進行微小的機械振動激發不會影響原有的STM測量功 能。通過施加這一激發并且同時測量隧道電流中的相應交流分量的振幅和相位，可以得到更多的與材料特性有關的納米或原子微區的信息。在具體應用實例中，用樣品振動的方法 實現了不同元素的辨別和多相合金材料中不同相的分辨。


圖1為本發明的結構原理圖；
圖2為交變響應信號的振幅和相位隨頻率變化的曲線圖；
圖3為實施例一的結果圖；
圖4為實施例二的結果圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明做進一步的說明。
本發明的結構示意圖如附圖1所示，包括設有探針1-1的掃描頭1，設置有電流/ 電壓轉換器2-1、低通電壓放大器2-2、帶通電壓放大器2-3的前置放大器2，相位檢測器3， 以及掃描隧道顯微鏡控制器4，所述低通電壓放大器2-2和帶通電壓放大器2-3并聯，其共 同輸入端連接電流/電壓轉換器2-1的輸出端，低通電壓放大器2-2的輸出端連接掃描隧 道顯微鏡控制器4，帶通電壓放大器2-3的輸出端連接相位檢測器3，相位檢測器3還設置 有電壓信號發生器3-1，電壓信號發生器3-1與設置在探針1-1下方的壓電激振器1-3連 接，被測樣品1-2與壓電激振器1-3緊密貼合在一起。
本發明的測量方法如下
以鉬銥合金(Pt-Ir)探針和金鉬(Au-Pt)薄膜樣品為例作出說明。
壓電激振器采用石英單晶片(χ切)；使用的探針為Pt-Ir探針(從直徑為0. 25 毫米的Pt80/Ir20合金細絲上用機械剪切法得到)；樣品為部分濺射了鉬(Pt)的純金(Au) 表面。樣品偏壓設定為0. IV，隧道電流設定為0. SnA0
具體的測量方法是
1、首先用STM的方法將探針和被測樣品的距離調節到納米尺度使產生穩定的隧 道電流，在施加交變激振電壓時在定點位置用頻率掃描得到交變響應信號的振幅和相位隨 頻率變化的關系曲線，如附圖2所示。
2、選擇不同的測量點時，頻率曲線上的峰值出現的位置可能不同。可在其中一條 曲線上選擇一個頻率峰或曲線上較陡處的頻率作為二維掃描時的工作頻率；也可同時選擇 多個頻率作為工作頻率同時掃描以得到更多的信息。
3、在振動樣品和正常的STM成像條件下，在一次掃描中同時獲得STM表面形貌圖、 交變電流的振幅圖和相位圖。
實施例一實現原子辨別
附圖3給出了利用本發明同時測得的部分濺射了鉬的純金表面的STM形貌圖、交 變隧道電流信號的振幅圖和相位圖。測量條件為隧道電流0. 8nA，樣品偏壓0. IV ；交流激 振信號峰_峰值為1. 0V,交流激振信號頻率為5kHz。
在該掃描范圍內，樣品表面很可能同時存在鉬和金兩種元素組成的微區。從形貌 圖上，可看到很多晶粒，但無法分辨出這兩種元素所組成的區域。但在電流振幅圖和相位圖 上，存在兩種明顯不同的區域，電流振幅較小的區域和相位較小的區域是對應的。鉬和金的機械特性相近，在兩種原子組成的微區內的有效激振信號的強度應該相近。交變電流圖像 的差異所反映的應是隧道電流的衰減常數κ的空間分布的差異，即鉬和金的功函數的差 異，或在各區域內隧道結勢壘高度的差異。因此，圖3的結果說明，用振動樣品的方法可以 在STM形貌掃描的同時，辨別出各個微區內的不同元素組成，具有原子或分子識別的應用 前景。
實施例二 分辨多相合金材料
附圖4給出了利用本發明測得的錫鉛兩相合金材料(63:37)的STM表面形貌圖、 交變隧道電流信號的振幅圖和相位圖。該材料測試前，在經過打磨、拋光處理后，在表面濺 射了一層鉬原子以增強其表面導電性。測量條件為隧道電流0. 8nA，樣品偏壓0. IV ；交流 激振信號峰_峰值為2. 0V,交流激振信號頻率為15kHz。
錫鉛合金是典型的兩相共存合金材料。從形貌圖看，存在很多晶粒，但無法分辨出 這兩種不同相的區域。但在電流振幅圖和相位圖上，存在兩種明顯不同的區域，電流振幅較 小的區域和相位較小的區域是對應的；在左下角的暗色區域內，還出現了一個小的亮色區 域。這兩個相所對應的微區內，其彈性存在較大的差異，因此有效振動幅度相差較大。也就 是說，交變電流圖像的差異所反映的應是材料的微區彈性性質的差異。附圖4中所表現出 的這兩種區域的差異及其嵌套特征與該材料的性質相吻合。因此，附圖4的結果說明，用振 動樣品的方法可以在STM形貌掃描的同時，反映材料在各個微區內的彈性等物理性質的差 異，為材料微觀特性的表征提供新的方法。
權利要求
一種振動樣品的掃描隧道顯微鏡，包括掃描頭(1)、前置放大器(2)、掃描隧道顯微鏡控制器(4)，所述掃描頭(1)設有探針(1 1)，前置放大器(2)設置有電流/電壓轉換器(2 1)、低通電壓放大器(2 2)和帶通電壓放大器(2 3)，其特征在于還設置有相位檢測器(3)，所述相位檢測器(3)分別連接帶通電壓放大器(2 3)和掃描隧道顯微鏡控制器(4)，且相位檢測器(3)還設置有電壓信號發生器(3 1)，電壓信號發生器(3 1)與設置在探針(1 1)下方的壓電激振器(1 3)連接，所述低通電壓放大器(2 2)和帶通電壓放大器(2 3)并聯，其共同輸入端連接電流/電壓轉換器(2 1)的輸出端，低通電壓放大器(2 2)的輸出端連接掃描隧道顯微鏡控制器(4)，帶通電壓放大器(2 3)的輸出端連接相位檢測器(3)。
2.根據權利要求
1所述的振動樣品的掃描隧道顯微鏡，其特征在于所述探針(1-1)采 用導電金屬探針。
3.一種振動樣品的掃描隧道顯微鏡的測量方法，其特征在于采用權利要求
1的掃描隧 道顯微鏡測量被測樣品的隧道電流，同時通過電壓信號發生器產生的電壓信號施加在壓電 激振器上，使之帶動被測樣品振動，再由相位檢測器測量振動所引起的隧道電流交流分量 的振幅和相位。
4.根據權利要求
3所述的振動樣品的掃描隧道顯微鏡的測量方法，其特征在于所述電 壓信號發生器產生的電壓信號施加在壓電激振器上，使之產生機械振動，振動的方向為與 壓電激振器緊密地粘合在一起的樣品表面的法線方向，也是探針的長度方向，振動的頻率 大于掃描隧道顯微鏡反饋回路的響應帶寬，且振動幅度小于隧道結間距。
5.根據權利要求
3或4所述的振動樣品的掃描隧道顯微鏡的測量方法，其特征在于通 過掃描隧道顯微鏡同時獲得被測樣品表面的二維形貌圖、交變電流振幅圖和相位圖。
6.根據權利要求
5所述的振動樣品的掃描隧道顯微鏡的測量方法，其特征在于通過獲 得的交變電流振幅圖和相位圖，能夠反映出被測樣品原子的元素種類差異，進行原子或分 子種類的識別，或反映出被測樣品在納米微區內的物理性質的差異。
7.根據權利要求
6所述的振動樣品的掃描隧道顯微鏡的測量方法，其特征在于通過獲 得的交變電流振幅圖和相位圖進行原子或分子種類的識別的具體操作如下首先根據隧道電流公式I = I0 βχρ(-2κ · z)，其中K為隧道電流的衰減常數，ζ為 隧道結間距，I0為隧道結間距為零時的電流值；設振動引起的隧道結間距的變化為z = h+AcosO^if *t)，其中A表示被測樣品的機 械振動幅度，f表示振動頻率，t為時間，Z0為探針-樣品間距的平均值，得出歸一化電流的 對數形式為=In(IAtl) = "2 κ ζ0-2 κ Acos (2 π f · t)，由于隧道電流的交變分量Ia。相對總 的隧道電流來說很小，因而可得Ia。~ κ ·Α，在二維分布圖上，交變電流分量Ia。所對應的 圖像反映的是隧道電流的衰減常數κ的空間分布的差異，由于不同種類的原子的κ值存 在差異，因而能夠辨別或識別不同的元素種類，該操作主要針對被測樣品與壓電激振器結 合很緊密且被測樣品的機械特性差異不大的情況。
8.根據權利要求
6所述的振動樣品的掃描隧道顯微鏡的測量方法，其特征在于通過獲 得的交變電流振幅圖和相位圖反映出被測樣品在納米微區內的物理性質的差異具體操作 如下首先根據隧道電流 式I = I0exp ("2 κ · ζ)，其中Κ為隧道電流的衰減常數，ζ為隧 道結間距，I0為隧道結間距為零時的電流值；設振動引起的隧道結間距的變化為z = h+AcosO^if *t)，其中A表示被測樣品的機 械振動幅度，f表示振動頻率，t為時間，Z0為探針-樣品間距的平均值，得出歸一化電流的 對數形式為In (IAtl) = -2 κ ζ0-2 κ Acos (2 π f · t)，在二維分布圖上，交變電流分量Ia。所 對應的圖像將反映機械振動幅度A的空間分布，由于機械振動幅度A主要與材料的物理性 質有關，因而能夠用來表征物理特性，該操作主要針對被測樣品的微觀機械特性存在較大 的差異的情況。
專利摘要
本發明提供了一種振動樣品的掃描隧道顯微鏡及其測量方法，包括掃描頭(1)、前置放大器(2)、掃描隧道顯微鏡控制器(4)，所述掃描頭(1)設有探針(1-1)，前置放大器(2)設置有電流/電壓轉換器(2-1)、低通電壓放大器(2-2)和帶通電壓放大器(2-3)，還設置有相位檢測器(3)，所述相位檢測器(3)分別連接帶通電壓放大器(2-3)和掃描隧道顯微鏡控制器(4)，且相位檢測器(3)還設置有電壓信號發生器(3-1)，電壓信號發生器(3-1)與設置在探針(1-1)下方的壓電激振器(1-3)連接。本發明提供一種在通常STM的基礎上，通過對被測樣品施加微小的機械振動，在測量隧道電流的同時測量樣品在納米或原子尺度的特性的裝置，以及實現原子或分子的種類識別，或得到材料的微區彈性等物理性質的測量方法。
文檔編號G01Q60/14GKCN101363789 B發布類型授權 專利申請號CN 200810198478
公開日2011年3月2日 申請日期2008年9月11日
發明者丁喜冬, 張進修, 曾榮耀 申請人:中山大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan