專利名稱:一種用于表征納米鋼微觀組織的方法
技術領域：
本發明屬金屬表征技術領域：
，具體涉及一種納米鋼微觀組織的表征方法。
背景技術：
材料失效大多數主要發生在材料表面，而且材料疲勞、腐蝕、磨損對材料的表面結構和性能極其敏感，所以材料表面結構性能的優化將有助于加強材料的基體性能。長期以來，研究者一直在探索新的技術來提高材料表面的性能。由于納米材料的優異性能，人們很自然地會想到在材料表面形成納米結構來提高材料的表面性能。而伴隨著納米材料日漸成為人們的新寵兒，納米材料的觀察與表征方法也日益受到重視，因為如果沒有觀測方法對其進行表征，那所謂的納米材料就像空中樓閣一樣不切實際。所以研究可靠、高效、便捷的納米材料的表征方法是一個重要而且很有意義的課題。
目前塊狀納米材料表征的常用方法主要有以下幾種(1)透射電子顯微鏡(TEM)透射電鏡是研究材料的重要儀器之一。入射電子透射試樣后，將與試樣內部原子發生相互作用，從而改變其能量及運動方向。顯然，不同結構有不同的相互作用。這樣，就可以根據透射電子圖象所獲得的信息，來了解試樣內部的晶體結構。由于試樣結構和相互作用的復雜性，因此所獲得的圖象也很復雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。因此，如何對一張電子圖象獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應的理論才能對透射電子象作出正確的解釋。透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數為幾萬～幾十萬倍。由于電子易被物體吸收，故穿透力低，必須制備很薄的超薄切片作為試樣。
缺點樣品制備復雜；操作需要積累豐富的經驗和技巧；觀測結果只見樹木，不見森林；另外不能用于鋼鐵等磁性物質的觀測。
(2)X射線衍射儀(XRD)主要是對照標準譜圖分析納米粒子的組成，分析粒徑，結晶度等，一般要求納米粒子的尺寸在幾個納米到100納米以內。
缺點對測量結果可能造成影響的因素太多；獲得的信息是綜合性的，不能直觀的看到具體的納米結構(3)腐刻后在光學顯微鏡下觀察(金相)。
缺點分辨率不夠，最多只有1000倍放大率。
(4)腐刻后在掃描電子顯微鏡下觀察(SEM)。
缺點晶界不清楚。
可見目前的方法都有諸多局限性，需要尋找更加簡單實用的新方法。
發明內容
本發明的目的在于提出一種可避免上述方法缺陷的操作簡單而結果良好的納米鋼微觀組織的表征方法。
本發明提出的納米鋼微觀組織表征方法，是利用納米鋼的氫脆效應，來表征其微觀組織，具體分為三個步驟(1)充氫在由去離子水和硫酸鈉配制成的電解質溶液中充氫，控制溫度為0℃～25℃，調節樣品的電位為-1600mv～-1200mv(vs SCE)，充氫時間為30～60分鐘；(2)快速解理處理將樣品取出固定，快速解理，得到樣品解理面。如圖1所示，可施加一剪切力，使其快速解理。
(3)SEM觀測將解理面在SEM下觀測，得到納米鋼微觀組織的形貌圖。見圖2所示，標記A處為鋼鐵基體組織形貌，B處為氫脆后的解理組織形貌，C處為表面納米層組織形貌。
圖1為樣品受外界應用圖示。
圖2為納米鋼的微觀形貌圖示。
圖3為40Cr低碳納米鋼的微觀形貌圖示。
具體實施方式
實施例140Cr納米低碳鋼微觀組織的觀測將40Cr試樣加工成如圖1所示的樣品后，放入由去離子水和硫酸鈉配制的電解質溶液中，控制溫度在0℃，調節樣品的電位為-1500mv(vs SCE)，充氫30分鐘。然后迅速取出，將樣品固定，快速用榔頭敲開，得到樣品的解理面。將解理面在SEM下觀測，得到納米鋼微觀組織的形貌圖，如圖3所示，A處為氫脆后的晶粒解理組織，B處為表面納米層組織形貌。
實施例2 304納米不銹鋼微觀組織的觀測將304納米不銹鋼試樣加工成圖1所示樣品，放入到1所述的電解液中，控制溫度15℃，調節樣品電位為-1200mv(vs SCE)，充氫50分鐘。然后迅速取出，將樣品固定，快速用榔頭敲開，得到樣品的解理面。將解理面在SEM下觀測，得到納米鋼微觀組織的形貌圖，與40Cr的結果類似。
實施例3 316納米不銹鋼微觀組織的觀測控制溫度25℃，調節樣品電位為-1600mv(vs SCE)，充氫60分鐘。其余步驟同實施例1，得到納米鋼微觀組織的形貌圖，與40Cr的結果類似。
權利要求
1.一種用于表征納米鋼微觀組織的方法，其特征在于應用納米鋼材料的氫脆效應，表征其微觀組織，具體步驟為(1)充氫在由去離子水和硫酸鈉配制成的電解質溶液中充氫，控制溫度為0℃～25℃，調節樣品的電位為-1600mv～-1200mv(vs SCE)，充氫時間為30～60分鐘；(2)快速解理處理將樣品取出固定，快速解理，得到樣品解理面；(3)SEM觀測將解理面在SEM下觀測，得到納米鋼微觀組織。
專利摘要
本發明屬于金屬表征技術領域：
，具體為一種表征納米鋼微觀組織的方法。其特點是利用鋼鐵材料的氫脆效應，來表征納米鋼的微觀組織。該方法能直接、清晰的觀測到納米鋼的晶粒，具有重要的應用研究價值。
文檔編號G01Q30/02GKCN1912574SQ200610029895
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月10日
發明者蔣益明, 郝允衛, 鄧博, 鐘澄, 李勁 申請人:復旦大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan