專利名稱:隧穿損耗探針掃描顯微鏡及其測量方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測量儀器及其測量方法，特別是一種隧穿損耗探針掃描顯微鏡(STDM)及其測量方法。
背景技術：
現有的探針隧道掃描顯微鏡(STM)通常都是在直流偏壓下工作，當探針與被測導電樣品間的距離被調節(jié)到納米尺度(通常都小于1nm)時，所施加的直流偏壓導致探針與被測導電樣品間有隧穿電流發(fā)生。通過反饋電路，保持探針與被測導電樣品間的距離不變(恒高度模式)掃描時，通常得到的是被測樣品表面的態(tài)密度二維形貌圖；通過反饋電路，保持恒定隧穿電流模式掃描時(恒流模式)，得到的是表面浮凸圖象-原子排列的二維圖象。雖然現有的探針隧道掃描顯微鏡具有原子水平的分辨率，但并不能識別被觀測到的是何種原子、分子或何種鍵型。曾有在直流電壓上疊加交流電壓并同時測量隧道電流交流分量強度的報道，但所用的裝置和方法均與本發(fā)明不同，沒有通過測量電流幅值和電流的滯后角隨頻率的變化關系來確定工作頻率，也沒有用該工作頻率下獲得的電流滯后角作為反饋量或顯示量來掃描獲得二維隧穿損耗圖，因而不可能用于原子、分子或鍵型的識別。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種隧穿損耗探針掃描顯微鏡(STDM)及其測量方法，可測量樣品被測表面更多的納米尺寸細節(jié)，利用不同頻率進行掃描時可進行納米微區(qū)內原子、分子或鍵型的識別。
本發(fā)明顯微鏡包括有PZT掃描管、導電金屬探針、STM控制器、前置放大器和微型計算機系統(tǒng)，其特征是在導電金屬探針或樣品上連接可產生直流分量偏壓及交流載波的頻率信號發(fā)生器，頻率發(fā)生和相位檢測器還同時與掃描隧道顯微鏡STM控制器和微型計算機系統(tǒng)相連接(
圖1)。
采用具有交流載波和直流分量的偏壓替代了傳統(tǒng)的掃描隧道顯微鏡(STM)中的直流偏壓，在探針和被測表面間的電流-頻率響應曲線和隧穿損耗-頻率曲線的峰值附近或斜率變化最大處，選擇若干個工作頻率并用隧穿電流的直流分量(形貌圖)、隧穿電流的交流分量幅值(電流圖)和交變電流落后于交變電壓的相角(損耗圖)作為二維掃描圖像的顯示量。
具體的測量方法是；1，用STM的方法先將探針與被測導電樣品間的距離被調節(jié)到納米尺度(通常都小于1nm)，再定點用頻率掃描得到交流響應幅值I和隧穿過程電流滯后相角δ隨頻率的變化曲線，即I-f和δ-f曲線(見圖3)。
2，當定點處的樣品表面原子或結構不同時，各條I-f曲線和δ-f曲線上的峰值可能處于不同頻率處，可選擇任意一個頻率峰值處或曲線上斜率最陡處的頻率作為二維掃描時的工作頻率。當然，也可選擇若干個頻率作為工作頻率同時掃描。這樣就可得到更多的信息。
3，在交變電壓和直流偏壓及成像電流的工作條件下，可獲得STM表面形貌圖，STDM電流幅值圖和STDM隧穿損耗圖。
本發(fā)明的顯著特點是將現有探針隧道掃描顯微鏡中的直流測量改成交流并同時測量電流和損耗。具體作法是先用STM的方法保持探針的定位和與被測表面的距離(≤1nm)不變，再接入交變電信號和相角差測定系統(tǒng)，將加在STM探針或樣品上的直流偏壓疊加一個幅度較小的正弦型交流偏壓。由于此時探針位置以及它與被測表面的距離和涉及的被測表面特征均不變，因此，隧穿電流的大小與電壓近似成正比，其交流分量是一個在相角上落后于電壓的交變電流，電流落后于電壓相角的正切即表征了隧穿過程的能量損耗(圖2)。壓電掃描管在計算機及反饋電路的控制下在X、Y、Z三個方向帶動探針在樣品表面上移動，控制探針與樣品之間的距離以及探針在樣品上面的位置，從而使探針在樣品表面掃描。在探針的一次二維掃描中可同時獲得被測物表面的二維形貌圖、交流響應電流幅值圖和隧穿損耗圖。在二維交流響應電流幅值圖和隧穿損耗圖中顯示出了在二維形貌圖中所未能顯示出的細節(jié)；并對不同的被測原子顯示出了不同的灰度，可被用于原子、分子及鍵型的分辨。本發(fā)明根據測量的要求，可測得掃描面積從30μm×30μm到2nm×2nm的各種微區(qū)圖像。
圖面說明以下結合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
圖1是隧穿損耗探針掃描顯微鏡的結構原理圖。
圖2是交流電流落后于交流電壓的滯后相角的示意圖。
圖3是定點頻率掃描時得到的任意一點的I-f和δ-f曲線。
圖4是隧穿損耗探針掃描顯微鏡在一次二維掃描得到的測量結果(A)為STM表面形貌圖(100nm×100nm)，(B)為STDM交流電流幅值圖(100nm×100nm)，(C)為STDM隧穿損耗圖(100nm×100nm)。
圖1中，顯微鏡由PZT掃描管5、導電金屬探針6、導電試樣7、帶有反饋電路(21)，高壓放大(22)及偏壓疊加(23)功能的掃描隧道顯微鏡STM控制器2、前置放大器4、帶有頻率信號發(fā)生器(31)的相位檢測器3和微型計算機系統(tǒng)(帶控制軟件和顯示器)1組成。在導電金屬探針6與試樣7之間通過23和31連接上可調節(jié)直流分量偏壓和交流載波幅值的信號。
圖2中，縱座標為電流和電壓的相對值，橫座標為相角ωt。位相在前的曲線是交流電壓信號，在后的是交流電流波形，電流落后于電壓的相角在圖中標記為φ。
圖3中，左方的縱座標為電流單位pA；右方的縱座標為相角δ，單位degree(度)；橫座標是頻率，單位為KHz。I-f曲線的峰值處于約27KHz處，而δ-f曲線峰值處于約5KHz處。因此工作頻率選在5KHz或27KHz附近均可掃出相應的二維圖像。本實驗中選擇4.5KHz作為工作頻率。
由圖4可見，STDM電流振幅圖(B)，STDM隧穿損耗圖(C)具有與圖(A)STM表面形貌圖不同的細節(jié)，特別是在顆粒的邊界處和圖(B)、圖(C)中的箭頭所示處的細節(jié)在STM表面形貌圖(A)并未得到顯示?？梢姳景l(fā)明可獲得通常掃描隧道顯微鏡(STM)所不能獲得的納米尺度的細節(jié)。此外，圖4中的二維交流電流幅值圖(B)和隧穿損耗圖(C)中，不同原子顯示出了不同的灰度，可被用于原子、分子及鍵型的識別。
具體實施方式
測量實例測量樣品部分蒸鍍了金原子的工業(yè)純銅片表面測量步驟1，先將探針與被測導電樣品間的距離被調節(jié)到納米尺度(通常都小于1nm)，定點用頻率掃描得到交流響應幅值I和隧穿過程電流滯后相角δ隨頻率的變化曲線，即I-f和δ-f曲線。圖3給出了任選一點時的I-f和δ-f曲線。
2，選擇δ-f曲線峰值附近的4.5KHz作為二維掃描時的工作頻率。當然，也可選擇若干個頻率作為工作頻率同時掃描。這樣就可得到更多的信息。
3，在交流頻率4.5KHz，交變電壓振幅25mV；直流偏壓500mV；成像電流0.8nA的工作條件下獲得的STM表面形貌圖(A)，STDM電流振幅圖(B)和和STDM隧穿損耗圖(C)。如圖4所示。
權利要求
1.一種隧穿損耗探針掃描顯微鏡，其特征是該顯微鏡包括有PZT掃描管、導電金屬探針、掃描隧道顯微鏡控制器、前置放大器、頻率信號發(fā)生和相位檢測器、導電的被測樣品和微型計算機系統(tǒng)，其特征是在導電金屬探針或樣品上連接可調節(jié)交流載波和直流分量偏壓幅值的頻率信號發(fā)生和相位檢測器，頻率信號發(fā)生和相位檢測器還同時與掃描隧道顯微鏡控制器和微型計算機系統(tǒng)相連接。
2.一種隧穿損耗探針掃描顯微鏡的測量方法，其特征是該方法的測量步驟為1)先將探針與被測導電樣品間的距離被調節(jié)到納米尺度后，再定點用頻率掃描得到交流電流幅值I和隧穿過程電流滯后相角δ隨頻率的變化曲線，即I-f和δ-f曲線；2)選擇δ-f曲線或I-f曲線上峰值附近的頻率或曲線斜率最陡處的頻率作為二維掃描時的工作頻率；當然，也可選擇若干個頻率作為工作頻率同時掃描，這樣就可得到更多的信息；3)在有交變載波和直流偏壓及成像電流的工作條件下獲得的STM表面形貌圖，STDM交流電流幅值圖和STDM隧穿損耗圖。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種隧穿損耗探針掃描顯微鏡及其測量方法。該顯微鏡包括有PZT掃描管，導電金屬探針及導電樣品、掃描隧道顯微鏡控制器、頻率發(fā)生和相位檢測器、前置放大器、導電的被測樣品和微型計算機。采用具有交流載波和直流分量的偏壓方法，在探針和被測表面間的交變電流幅值和隧穿損耗角隨頻率變化曲線的峰值附近或斜率變化最大處，選擇若干個工作頻率，用隧穿電流的直流分量、隧穿電流的交流分量幅值和交變電流落后于交變電壓的相角作為二維圖像的顯示量。在探針的一次二維掃描中可同時獲得被測物表面的二維形貌圖、交變電流幅值圖和隧穿損耗圖。在二維電流響應圖和隧穿損耗圖中顯示出了在二維形貌圖所未能顯示出的細節(jié)；并可對不同的被測原子顯示出不同的灰度，可被用于原子、分子及鍵型的識別。
文檔編號G01Q60/14GKCN1632517SQ200410077617
公開日2005年6月29日 申請日期2004年12月28日
發(fā)明者張進修, 丁喜冬, 熊小敏 申請人:中山大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan