專利名稱:介電損耗掃描探針顯微鏡及其測量方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測量儀器，特別是一種介電損耗探針掃描顯微鏡及其測量方法。
背景技術：
現(xiàn)有的掃描隧道顯微鏡(STM)通常都是在直流偏壓下工作，但其改進型有各種不同的工作方式，其中的掃描電容顯微鏡(SCM)使用了在交流偏壓下工作。在接觸式SCM的測量中，通過漏電流的變化可給出半導體樣品中載流子運動的二維圖像；而在原子力顯微鏡(AFM)基礎上制成的接觸式掃描電容顯微鏡(LM-SCM)則是測量導電樣品表面電容的二維圖像。上述掃描電容顯微鏡的報道，所用的裝置和方法以及測量對象均與本發(fā)明不同，已有的掃描電容顯微鏡沒有通過電流幅值和電流的滯后角隨頻率的變化來確定工作頻率和以該頻率進行二維掃描，因而不可能同時得到被測表面的電容二維圖象和介電損耗的二維圖象。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種介電損耗探針掃描顯微鏡及其測量方法，被測樣品為非導電(電介質)材料，本發(fā)明裝置和測量方法可研究和測量非導電試樣被測表面更多納米尺寸的介電結構細節(jié)和提供其二維微區(qū)掃描圖像。
本發(fā)明介電損耗掃描探針顯微鏡包括有PZT掃描管、導電金屬探針、掃描隧道顯微鏡STM控制器、前置放大器、頻率發(fā)生和相位檢測器、下表面具有導電層的非導電被測樣品和微型計算機系統(tǒng)，其特征是在導電金屬探針或樣品上連接可調節(jié)直流分量偏壓及交流載波的頻率信號發(fā)生器和相位檢測器，頻率信號發(fā)生和相位檢測器還同時與掃描隧道顯微鏡控制器和微型計算機系統(tǒng)相連接(
圖1)。
本發(fā)明的重要特點是將現(xiàn)有探針隧道掃描顯微鏡中的直流測量改成交流測量，且被測樣品為下表面有一導電層的非導電(電介質)材料；由樣品的交流響應幅值A(正比于電容)及介電損耗角δ隨頻率的變化曲線上的峰值或曲線最陡處選擇工作頻率(見圖3)。當導電探針與樣品接近時，導電探針與樣品下表面的導電層之間將存在一定的電容，在施加交變信號時，由于樣品中的感生電極化落后于施加的電壓信號，樣品將出現(xiàn)相角上落后于電壓信號的交變電流(圖2)和相應的能量損耗角。從等效電路來看，可以將導電探針與樣品下表面導電層之間的電路等效為一個電容和一個電阻的并聯(lián)。此時，若在導電探針與樣品下表面導電層之間施加一交流電壓信號V，就可以在探針上檢測到因試樣(電介質)極化而產(chǎn)生的交流電流I。利用PZT壓電掃描管將探針(其高度以Z表示)靠近非導電試樣上表面并同時測量電容值C，直至C值的變化量與Z的變化量成倒數(shù)關系后，此時，探針與樣品的距離與探針尖端的曲率半徑處于同一數(shù)量級，然后保持Z不變。此后的具體測量方法可按以下述方式之一來進行1，恒高方式切斷STM在Z方向的反饋以保持探針的高度不變(但探針與樣品表面的距離則隨樣品表面的起伏而變化)，使探針在樣品上掃描并同時測量電容值C和極化落后于電壓信號的滯后角δ，從C值和δ值隨掃描的變化可得到電容及介電損耗的二維圖。
2，恒電容方式以電流的幅值信號(正比于電容)為反饋量，使探針在樣品上掃描并測量損耗角，得到損耗的二維圖；同時，提取PZT上Z方向的控制信號可以得到恒電容的形貌圖。
3，恒損耗方式以電流的滯后相位角信號(近似為損耗)為反饋量，使探針在樣品上掃描，得到電容的二維圖；同時，提取PZT上Z方向的控制信號可以得到恒損耗的形貌圖。
PZT壓電掃描管在計算機及反饋電路的控制下在X、Y、Z三個方帶動探針按上述三種工作方式之一在樣品表面上移動，控制探針與樣品之間的距離以及探針在樣品上面的位置，從而使探針在樣品表面掃描，得到樣品的電容和介電損耗角的二維圖。
測量時，在探針與被測樣品間的距離確定之后，先用準連續(xù)變頻的方法測得樣品的交流響應幅值A(正比于電容)及介電損耗角δ隨頻率的變化曲線(見圖3)，然后用該變化曲線上的峰值頻率或斜率變化最陡處的一個或若干個頻率進行二維掃描，則可同時得到一個或若干個被測表面的電容二維圖象和一個或若干個介電損耗角的二維圖象。
具體的測量步驟是1)先定點用頻率掃描得到表征電容大小的電壓和電極化過程滯后相角δ隨頻率的變化曲線，即A-f和δ-f曲線。
2)選擇δ-f曲線或A-f曲線上峰值附近的頻率或曲線斜率最陡處的若干個頻率作為二維掃描時的工作頻率。
3)在有交變載波和有(或沒有)直流偏壓及成像電流的工作條件下，以電容或損耗角δ作反饋量和顯示量，所測得的恒高方式表觀電容圖，表觀介電損耗圖和真正介電損耗圖；恒電容方式時的損耗二維圖和恒電容形貌圖以及恒損耗角方式測得的電容的二維圖和恒損耗的形貌圖。
本發(fā)明可根據(jù)測量的要求，測得掃描面積從30μm×30μm到2nm×2nm的各種微區(qū)圖像。
圖面說明以下結合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
圖1是介電損耗探針掃描顯微鏡SDDM的結構原理圖。
圖2是交流電流落后于交流電壓的滯后相角隨頻率變化的示意圖。
圖3是定點頻率掃描時得到的任意點的I-f和δ-f曲線。
圖4是介電損耗探針掃描顯微鏡在一次掃描中得到的二維圖像(2000nm×2000nm)。其中(A)為SDDM表觀電容二維圖像，(B)為SDDM表觀損耗角二維圖，(C)為SDDM介電損耗角二維圖，由B-A運算得到)。
圖1中，顯微鏡由PZT掃描管5、導電金屬探針6、下表面具有導電層的非導電(電介質)試樣7、帶有反饋電路21，高壓放大22及偏壓疊加23性能的掃描隧道顯微鏡控制器2、前置放大器4、帶有頻率信號發(fā)生器31的相位檢測器件3和微型計算機系統(tǒng)(帶控制軟件和顯示器)1組成。在非導電金屬探針6與試樣7之間通過23和31連接上可調節(jié)直流分量偏壓和交流載波幅值的信號。本發(fā)明的測量裝置還可以在探針和鎖相放大器之間加一取樣電阻或前置放大器。
圖2中，縱座標為電流和電壓的相對值，橫座標為相角ωt。位相在前曲線的是交流電壓信號，在后的是交流電流波形，電流落后于電壓的相角在圖中標識為φ。
圖3中，左縱座標為電容(以電壓來表征，單位μV)；右縱座標為相角δ(單位degree，度)，橫座標是頻率，單位為KHz。δ-f曲線峰值處于約20KHz處。因此工作頻率選在20KHz附近可掃出相應的二維圖像。
具體實施方式
測量實施例
樣品磁控濺射的鈦酸鉍薄膜表面步驟1，先定點定距后，用頻率掃描得到交流響應幅值A和介電損耗滯后相角δ隨頻率的變化曲線，即A-f和δ-f曲線。圖3給出了實際測量的A-f和δ-f曲線。
2，可選擇δ-f曲線峰值處或斜率最陡處作為二維掃描時的工作頻率。本次測量選擇接近δ-f曲線峰值處的20KHz為工作頻率。當然，也可選擇若干個其它頻率作為工作頻率同時掃描。這樣就可得到更多的信息。
3，測量參數(shù)測量頻率為20kHz，交流電壓為8mV，直流分壓為零；分辨率為256×256。所獲得的圖像見圖4。其中(A)為表觀SDDM電容二維圖；(B)為表觀SDDM介電損耗二維圖；(C)為SDDM介電損耗二維圖。在圖(A)中既包含有電容的信息，也包含有探針與樣品距離的信息，所以稱為表觀電容二維圖；在圖B中既包含有介電損耗的信息，也包含有探針與樣品距離的信息，所以稱為表觀介電損耗二維圖；采用A-B的運算方式，基本上消除探針與樣品距離的信息后，可得到圖(C)所示的SDDM介電損耗二維圖。由圖(C)可見，它清楚地顯示出了用其他方法不能獲得的界面部分的細節(jié)。
權利要求
1.一種介電損耗掃描探針顯微鏡，包括有PZT掃描管、導電金屬探針、掃描隧道顯微鏡STM控制器、前置放大器、頻率發(fā)生和相位檢測器、下表面具有導電層的非導電被測樣品和微型計算機系統(tǒng)，其特征是在導電金屬探針或樣品上連接可調節(jié)直流分量偏壓及交流載波的頻率信號發(fā)生器和相位檢測器，頻率信號發(fā)生和相位檢測器還同時與掃描隧道顯微鏡控制器和微型計算機系統(tǒng)相連接。
2.一種介電損耗掃描探針顯微鏡的測量方法，其特征是該方法的測量步驟為1)先定點用頻率掃描得到表征電容大小的電壓和電極化過程滯后相角δ隨頻率的變化曲線，即A-f和δ-f曲線；2)選擇δ-f曲線或A-f曲線上峰值附近的頻率或曲線斜率最陡處的若干個頻率作為二維掃描時的工作頻率；3)在有交變載波和有或沒有直流偏壓及成像電流的工作條件下，以電容或損耗角δ作反饋量和顯示量，所測得的恒高方式表觀電容圖，表觀介電損耗圖和真正介電損耗圖；恒電容方式時的損耗二維圖和恒電容形貌圖以及恒損耗角方式測得的電容的二維圖和恒損耗的形貌圖。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種介電損耗掃描探針顯微鏡及其測量方法。該顯微鏡包括有PZT掃描管，導電金屬探針及下表面具有導電層的非導電樣品、掃描隧道顯微鏡控制器、頻率信號發(fā)生和相位檢測器、前置放大器和微型計算機。采用具有較小或不要直流分量的交流偏壓方法，在探針和被測樣品間電容或介電損耗角隨頻率變化的曲線峰值附近或斜率變化最大處，選擇若干個工作頻率，用電容(以電壓表征)和交變電流落后于交變電壓的滯后相角作為二維圖像的反饋量和顯示量。在探針的一次二維掃描中可同時獲得被測物的表觀電容二維圖和表觀介電損耗二維圖，由該兩圖的減法運算可得到試樣的真正的介電損耗二維圖。在介電損耗二維圖中顯示出了在用其它方法所未能顯示出的介電結構、特別是界面的細節(jié)。
文檔編號G01Q60/14GKCN1632516SQ200410077616
公開日2005年6月29日 申請日期2004年12月28日
發(fā)明者丁喜冬, 熊小敏, 張進修 申請人:中山大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan