基于SERS的氫氣雜質痕量檢測的光控結構及檢測裝置的制作方法

本技術涉及氫氣檢測設備領域，尤其涉及一種基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構及檢測裝置。

背景技術：

1、目前工業制氫技術所產生氫氣不可避免的會包含雜質，如總硫、一氧化碳、甲醛、二氧化碳、總烴、氨、水、氯氣等等。對于諸多使用氫氣的場景，如燃料電池，所用氫氣的純度和所含雜質的種類及含量直接影響場景工作效果，生產中需要根據不同雜質的限量要求對氫氣品質的監控。

2、表面增強拉曼散射(sers)是指在特殊制備的一些金屬良導體表面或溶膠中,在激發區域內,由于樣品表面或近表面的電磁場的增強導致吸附分子的拉曼散射信號比普通拉曼散射(nrs)信號大大增強的現象。表面增強拉曼散射能無損分析且樣品低損耗的手段,近年來在傳感器領域受到了廣泛關注。目前，表面增強拉曼散射(sers)常用于生物檢測,材料結構的表征以及對小分子,蛋白質等物質的定量,定性分析檢測。通過氣體中不同雜質的拉曼散熱譜線理論上可以定量的痕量氫氣中的雜質含量種類。準確痕量的前提是檢測激光無異常，現有的小型的sers檢測裝置缺乏對激光情況的監測，導致測量結果可信度差。

技術實現思路

1、為了解決上述技術問題或者至少部分地解決上述技術問題，本實用新型提供一種基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構及檢測裝置。

2、本實用新型提供一種基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，包括：

3、控制單元，所述控制單元電連接激光控制電路，所述激光控制電路電連接激光器和出射光模塊；

4、所述出射光模塊包括：由激光控制電路驅動的激光器快門、設置于光路上的窄帶濾光鏡、半波片、偏振分光鏡，所述半波片設置于支持360°旋轉的轉動座，所述轉動座由激光控制電路驅動，控制所述轉動座的轉動角度以控制光的偏振方向，所述偏振分光鏡將光分為兩路，其中一路經光束吸收器吸收，另一路光途經光束采樣器，光束采樣器將光采樣給激光控制電路的激光功率器，通過光束采樣器的光經擴束器擴束后照向物鏡，光經物鏡照射進檢測腔；所述檢測腔上連接光接收模塊，所述光接收模塊包括瑞利散射濾光鏡，所述瑞利散射濾光鏡濾光后的光經狹縫照射向用于分光的光柵，所述光柵將分光后的光譜照向所述ccd檢測模塊,所述ccd檢測模塊連接控制單元。

5、更進一步地，所述擴束器和所述物鏡之間設置二向分色鏡，所述二向分色鏡將光分為兩路，其中一路經反射鏡反射給用于檢測光束情況的相機，另一路射向所述物鏡，所述相機通過總線連接所述控制單元。

6、更進一步地，所述激光器采用復合激光器，多個所述窄帶濾光鏡設置于轉盤式光具座上，所述轉盤式光具座連接所述控制單元。

7、更進一步地，所述控制單元電連接顯示器。

8、更進一步地，所述ccd檢測模塊包括：ccd陣列和ccd外圍驅動電路，其中所述ccd外圍驅動電路包括：采集ccd陣列信號的放大電路、濾波電路和模數轉換電路，為所述ccd陣列和所述模數轉換電路提供時鐘信號和為所述ccd陣列提供驅動信號的cpld，為所述ccd陣列、所述模數轉換電路和所述cpld供電以及為所述ccd陣列提供參考電壓的多級供電電路，所述cpld連接所述模數轉換電路的輸出，所述cpld連接所述控制單元。

9、本實用新型提供一種基于sers的氫氣雜質痕量的檢測裝置，應用所述的基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，包括：檢測腔內設置能夠吸附氫氣且增強拉曼散射的氫敏sers復合襯底；所述檢測腔經設置第一電子閥門的管路連接負壓泵，所述所述檢測腔的進氣通道經設置第二電子閥門的管路連接進氣口，所述進氣口設置過濾器，所述檢測腔內設置氣壓傳感器，所述負壓泵、所述氣壓傳感器、所述第一電子閥門和所述第二電子閥門連接所述控制單元。

10、更進一步地，所述氫敏sers復合襯底包括孔隙率大于90％、平均孔徑為50-100nm的三維碳管結構，形成三維碳管結構的碳納米管薄膜的厚度為20-40μm、密度為0.5-1g/cm3。

11、更進一步地，三維碳管結構中設置形狀包括：球型、殼型、桿型、片型、籠型、星型、盤型、框型和花型中的任意一種或幾種的用于促進sers的貴金屬納米顆粒。

12、更進一步地，所述檢測腔外設置恒溫機構，所述檢測腔內設置溫度傳感器，所述恒溫機構采用半導體制冷器，所述恒溫機構和所述溫度傳感器電連接所述控制單元。

13、更進一步地，所述激光器處設置散熱翅片，所述散熱翅片延伸至出氣通道中，所述負壓泵的出氣口接通所述出氣通道，所述出氣通道中設置有散熱扇。

14、本實用新型實施例提供的上述技術方案與現有技術相比具有如下優點：

15、本實用新型中，窄帶濾光鏡能夠有效的篩選激光波長，使得進行檢測的激光波長穩定，保證測量結果的準確。本申請出射光模塊中半波片、偏振分光鏡、光束采樣器和激光功率器配合，能夠有效的監控進行檢測激光的功率并通過調整半波片調整功率以滿足測試需求。通過激光功率檢測，實現對檢測激光的監視，能夠確定激光正常情況下進行氣體檢測。本申請光接收模塊中設置瑞利散射濾光鏡，能夠有效避免發生的瑞利散射對測量結果的影響，提高測量準確性。

16、本實用新型中，二向分色鏡和相機的配合支持對光線光斑進行檢測，實現對檢測激光的監視，能夠確定激光正常情況下進行氣體檢測。

17、本實用新型的檢測腔支持抽真空，能夠在減少持續通待檢測氣的情況下避免空氣對檢測結果的影響，避免待檢測氣的浪費，提高測量準確性。

18、本實用新型中，釋放出的待檢測氣參與到散熱，能夠提高散熱效率。

19、本實用新型將貴金屬納米顆粒沉積到三維碳管襯底，形成所述復合襯底。三維碳管襯底高孔隙率和相對穩定的孔徑提供了氫敏sers復合襯底的吸附性，一方面吸附性增強貴金屬納米顆粒與三維碳管襯底之間的結合性，使形成的氫敏sers復合襯底更加穩定；另一方面能夠有效地吸附氣體，使得三維碳管襯底上沉積的貴金屬納米顆粒充分與氣體分子接觸增強氣體分子的拉曼散射，產生sers現象，提高基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構的靈敏性。

20、本實用新型中，通過復合激光器、多個窄帶濾光鏡和轉盤式光具座的配合，支持選擇不同波長的檢測激光，普適性更強。

技術特征：

1.一種基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，其特征在于，包括：控制單元(1)，所述控制單元(1)電連接激光控制電路(2)，所述激光控制電路(2)電連接激光器(3)和出射光模塊(4)；

2.根據權利要求1所述基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，其特征在于，所述擴束器(46)和所述物鏡(47)之間設置二向分色鏡(49)，所述二向分色鏡(49)將光分為兩路，其中一路傳輸給用于檢測光束情況的相機，另一路射向所述物鏡，所述相機通過總線連接所述控制單元(1)。

3.根據權利要求1所述基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，其特征在于，所述激光器(3)采用復合激光器，多個所述窄帶濾光鏡(42)設置于轉盤式光具座上，所述轉盤式光具座連接所述控制單元(1)。

4.根據權利要求1所述基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，其特征在于，所述控制單元電連接顯示器。

5.根據權利要求1所述基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，其特征在于，所述ccd檢測模塊(7)包括：ccd陣列和ccd外圍驅動電路，其中所述ccd外圍驅動電路包括：采集ccd陣列信號的放大電路、濾波電路和模數轉換電路，為所述ccd陣列和所述模數轉換電路提供時鐘信號和為所述ccd陣列提供驅動信號的cpld，為所述ccd陣列、所述模數轉換電路和所述cpld供電以及為所述ccd陣列提供參考電壓的多級供電電路，所述cpld連接所述模數轉換電路的輸出，所述cpld連接所述控制單元(1)。

6.一種基于sers的氫氣雜質痕量的檢測裝置，應用權利要求1-5任一所述的基于sers的氫氣雜質痕量檢測的光控結構，其特征在于，包括：檢測腔(5)內設置能夠吸附氫氣且增強拉曼散射的氫敏sers復合襯底(8)，所述檢測腔(5)經設置第一電子閥門的管路連接負壓泵(9)，所述檢測腔(5)的進氣通道經設置第二電子閥門的管路連接進氣口，所述進氣口設置過濾器，所述檢測腔(5)內設置氣壓傳感器，所述負壓泵(9)、所述氣壓傳感器、所述第一電子閥門和所述第二電子閥門連接控制單元(1)。

7.根據權利要求6所述基于sers的氫氣雜質痕量的檢測裝置，其特征在于，所述氫敏sers復合襯底(8)包括孔隙率大于90％、平均孔徑為50-100nm的三維碳管結構，形成三維碳管結構的碳納米管薄膜的厚度為20-40μm、密度為0.5-1g/cm3。

8.根據權利要求7所述基于sers的氫氣雜質痕量的檢測裝置，其特征在于，三維碳管結構中設置形狀包括：球型、殼型、桿型、片型、籠型、星型、盤型、框型和花型中的任意一種或幾種的用于促進sers的貴金屬納米顆粒。

9.根據權利要求6所述基于sers的氫氣雜質痕量的檢測裝置，其特征在于，所述檢測腔(5)外設置恒溫機構，所述檢測腔(5)內設置溫度傳感器，所述恒溫機構采用半導體制冷器，所述恒溫機構和所述溫度傳感器電連接所述控制單元。

10.根據權利要求6所述基于sers的氫氣雜質痕量的檢測裝置，其特征在于，激光器(3)處設置散熱翅片，所述散熱翅片延伸至出氣通道中，所述負壓泵(9)的出氣口接通所述出氣通道，所述出氣通道中設置有散熱扇。

技術總結
本技術涉及支持激光監測的一種基于SERS的氫氣雜質痕量檢測的光控結構及檢測裝置，本申請中控制單元電連接激光控制電路，激光控制電路電連接激光器和出射光模塊；出射光模塊包括：激光器快門、窄帶濾光鏡、半波片、偏振分光鏡，半波片設置于轉動座，轉動座由激光控制電路驅動，偏振分光鏡將光分為兩路，其中一路經光束吸收器吸收，另一路光途經光束采樣器，光束采樣器將光采樣給激光控制電路的激光功率器，通過光束采樣器的光經擴束器擴束后照向物鏡，進而射進設置氫敏SERS復合襯底的檢測腔；檢測腔上連接光接收模塊，光接收模塊包括瑞利散射濾光鏡、狹縫和光柵，光柵將分光后的光譜照向CCD檢測模塊,CCD檢測模塊連接控制單元。

技術研發人員：苗乃乾,張真,辛文波,張蕾蕾
受保護的技術使用者：山東氫谷新能源技術研究院
技術研發日：20240105
技術公布日：2024/10/21