同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法與流程

本發明屬于分析檢測，具體涉及同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法。

背景技術：

1、氯丙烯(1-氯-1-丙烯、2-氯-1-丙烯)屬于低沸點殘留溶劑，在空氣及非極性溶劑中極易揮發，1-氯-1-丙烯還具有兩種順反異構體，目標物與目標物以及目標物與稀釋溶劑之間不易實現分離。同時，氯丙烯是用作生產環氧氯丙烷、丙烯醇、氯丙醇、甘油等的中間體，在有機合成及制藥行業有廣泛應用，但因其對人體可以造成多種危害，主要包括強麻醉作用、呼吸道刺激、皮膚、黏膜刺激等，因此提高檢測靈敏度與檢測效率尤為重要。

2、常規的檢測方法中使用氣相色譜儀和氫火焰離子化檢測器對其進行單獨測定，靈敏度較低，且因其低沸點不穩定的特性，外標法定量準確度較差。現有技術中一般采用氣相色譜法對氯丙烯類化合物進行檢測，例如，專利cn110208433b中采用頂空氣相色譜法對藥物中殘留氯丙烯化合物進行檢測，采用n-甲基吡咯烷酮作為稀釋劑，但是其主要是檢測藥物中1,3-二氯丙烯、2,3-二氯丙烯和1,2,3-三氯丙烯的殘留，與本發明檢測的目標物1-氯-1-丙烯、2-氯-1-丙烯不同，而1-氯-1-丙烯、2-氯-1-丙烯存在沸點低、易揮發的問題，且1-氯-1-丙烯的兩種異構體不易分離，同時1-氯-1-丙烯、2-氯-1-丙烯易被溶劑峰掩蓋，使兩者的檢測難度大大提高。

技術實現思路

1、針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，采用極性溶劑和強極性色譜柱，實現目標物與目標物以及目標物與稀釋溶劑之間的分離，克服了氯丙烯沸點低、易揮發、異構體不易分離、易被溶劑峰掩蓋等問題，檢測方法靈敏度高、高效、專屬性強、重復性好。

2、本發明所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，利用三重四級-氣質聯用儀同時測定兩種1-氯-1-丙烯異構體和2-氯-1-丙烯的含量，采用甲醇作為溶劑，采用硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇(peg)強極性色譜柱，以標準曲線法分析兩種1-氯-1-丙烯異構體和2-氯-1-丙烯的含量。

3、具體地，所述1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，包括以下步驟：

4、(1)設置三重四級-氣質聯用儀的氣相色譜及質譜的參數條件；

5、(2)將配制好的對照品溶液和供試品溶液置于液相小瓶中，采用直接進樣，采集數據，然后進行分析測試；

6、(3)分析結束之后，利用標準曲線，根據待測供試品溶液中測得兩種1-氯-1-丙烯異構體和2-氯-1-丙烯的峰面積計算溶液中兩種1-氯-1-丙烯異構體和2-氯-1-丙烯的濃度，進行定量分析。

7、所述氣相色譜的參數條件為：

8、進樣方式為直接進樣；進樣量為2μl；色譜柱為硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇(peg)強極性色譜柱，規格60m×0.32mm×0.5μm；載氣為氦氣；色譜柱流量1.3ml/min，psd流量1.5ml/min，分流比10:1；進樣口溫度180℃；升溫程序為：初始柱溫40℃，保持10min，以40℃/min的速率升至220℃保持2min。

9、所述質譜的參數條件為：

10、采用ei離子源，碰撞氣為氮氣；溶劑延遲6.5min，采集時間6.5～9.5min，sim掃描模式；定量離子為76；定性離子為41、78；增益因子30；離子源溫度為250℃，傳輸線溫度為230℃。

11、所述標準曲線是通過配制線性標準溶液，依次注入三重四級-氣質聯用儀，以各線性溶液濃度對峰面積作標準曲線。

12、作為一種優選方案，標準曲線可以采用以下方法制作：

13、(1)以甲醇為溶劑，配制濃度為1mg/ml的1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯混標對照品貯備溶液；

14、(2)精密量取對照品貯備溶液適量，以甲醇為溶劑，配制濃度為1μg/ml的1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯混標對照品溶液；

15、(3)分別精密量取1μg/ml的混標對照品溶液適量，用甲醇稀釋制得濃度分別為15ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、75ng/ml、100ng/ml、150ng/ml的線性溶液；

16、(4)設置氣相色譜及質譜的參數條件，然后依次分析線性溶液，以各線性溶液濃度對峰面積作標準曲線。

17、3-氯-1-丙烯(異構體1)標準曲線為：

18、4-y＝5213.747340x-10065.533733，r＝0.9986；在濃度15～150ng/ml(即30％～300％)，有良好線性關系。

19、1-氯-1-丙烯(異構體2)標準曲線為：

20、y＝8863.534452x-14448.639425，r＝0.9990；在濃度15～150ng/ml(即30％～300％)，有良好線性關系。

21、2-氯-1-丙烯標準曲線為：

22、y＝13886.154170x-7157.289860，r＝0.9992；在濃度15～150ng/ml(即30％～300％)，有良好線性關系。

23、所述供試品溶液的制備方法為：取供試品，精密稱定，加甲醇配成0.5g/ml的溶液，過0.22μm濾膜，即得供試品溶液。

24、將供試品溶液置于液相小瓶中，采用直接進樣，采集數據，然后根據測得的雜質峰面積計算溶液中各雜質的濃度，以標準曲線法分析待測雜質的含量。

25、與現有技術相比，本發明的有益效果是：

26、(1)本發明通過選擇極性溶劑將化合物溶解，同時使用強極性色譜柱，實現目標物與目標物以及目標物與稀釋溶劑之間的分離，克服了氯丙烯沸點低、易揮發、異構體不易分離、易被溶劑峰掩蓋等問題；

27、(2)本發明的檢測分析方法靈敏度高、專屬性強，解決了1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯同時檢測時互相干擾，沸點低，易揮發，重復性差等問題。

技術特征：

1.一種同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：利用三重四級-氣質聯用儀同時測定兩種1-氯-1-丙烯異構體和2-氯-1-丙烯的含量，采用甲醇作為溶劑，采用硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇強極性色譜柱，以標準曲線法分析1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯的含量。

2.根據權利要求1所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：所述1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，包括以下步驟：

3.根據權利要求2所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：所述氣相色譜的參數條件為：

4.根據權利要求2所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：所述質譜的參數條件為：

5.根據權利要求2所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：所述標準曲線是通過配制線性標準溶液，依次注入三重四級-氣質聯用儀，以各線性溶液濃度對峰面積作標準曲線。

6.根據權利要求5所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：標準曲線采用以下方法制作：

7.根據權利要求2-6任一項所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：1-氯-1-丙烯的異構體1的標準曲線為：

8.根據權利要求2所述的同時檢測1-氯-1-丙烯和2-氯-1-丙烯含量的分析方法，其特征在于：所述供試品溶液的制備方法為：取供試品，精密稱定，加甲醇配成0.5g/ml的溶液，過0.22μm濾膜，即得供試品溶液。

技術總結
本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及同時檢測1?氯?1?丙烯和2?氯?1?丙烯含量的分析方法。所述的同時檢測1?氯?1?丙烯和2?氯?1?丙烯含量的分析方法，利用三重四級?氣質聯用儀同時測定兩種1?氯?1?丙烯異構體和2?氯?1?丙烯的含量，采用甲醇作為溶劑，采用硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇(PEG)強極性色譜柱，以標準曲線法分析兩種1?氯?1?丙烯異構體和2?氯?1?丙烯的含量。本發明采用極性溶劑和強極性色譜柱，實現目標物與目標物以及目標物與稀釋溶劑之間的分離，克服了氯丙烯沸點低、易揮發、異構體不易分離、易被溶劑峰掩蓋等問題，檢測方法靈敏度高、高效、專屬性強、重復性好。

技術研發人員：徐東,許惠
受保護的技術使用者：淄博高新技術產業開發區生物醫藥研究院
技術研發日：
技術公布日：2024/10/21