本發明屬于新型納米復合材料和生物傳感,提供了一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器的制備,應用于多巴胺(da)的檢測。
背景技術:
1、多巴胺是一種重要的兒茶酚類物質和神經遞質,在人類中樞神經系統(cns)中發揮必要的作用。da濃度的異常變化會導致各種神經疾病相關的精神障礙,如帕金森病、阿爾茨海默病、精神分裂癥等。因此,準確監測da在大腦中的含量對于分析分子在中樞神經系統中的功能機制至關重要。到目前為止,已有多種方法被開發用于da的定量檢測,包括高效液相色譜(hplc)、熒光法、比色法和電化學法。其中,電化學方法由于低成本、易于集成、高空間和時間分辨率等特點被視為一種有吸引力的策略。而生物樣品中da的水平通常在納摩爾級別,同時,體內類似分子結構的其他生物分子如維生素c等會影響da的精確檢測。因此,迫切需要開發電催化材料來提高檢測da的電化學傳感器的靈敏度和選擇性。到目前為止,已經利用多種納米材料作為電化學檢測多巴胺的催化劑,包括金屬氧化物、碳材料、聚合物、金屬-有機框架、層狀雙氫氧化物(ldh)等。由于ldh在堿性電化學條件下的化學價變化,使其具有優異的電催化氧化活性,可實現對生物分子的高靈敏度檢測。與傳統的化學和電合成方法相比,電置換反應(grr)作為一種簡便、通用的方法,因其可以合成具有不同組成和形態的金屬納米顆粒而受到了廣泛的關注。grr是一種基于金屬原子與其鹽前體之間自發氧化還原反應的電子轉移過程。由于兩個半反應之間電位差的驅動,金屬原子被氧化,而前體溶液中的金屬離子被還原為原子,并在基底表面進行電鍍生長形成納米結構。
2、本研究是通過自驅動的電化學置換反應方法,在銅泡沫(cf)電極上構建了pd修飾的核殼結構cu(oh)2@nife(oh)x納米管,具有操作簡單,特異性強,靈敏度高,檢測限低等優點,并且具有良好的重現性、穩定性和選擇性,實現對多巴胺的超靈敏檢測。
技術實現思路
1、本發明提供了一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器的制備,實現了對da的超靈敏檢測。
2、本發明的目的之一是提供一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器的制備方法。
3、本發明的目的之二是將所制備的一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器用于da的檢測。
4、本發明的技術方案,包括以下步驟:
5、1.?一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器的制備,所述相關材料的制備,步驟如下:
6、(1)cu(oh)2/cf的制備
7、將泡沫銅剪成1*2?cm2的片,依次放在無水乙醇和水中超聲10?~?20?min,用吹風機冷風完全吹干,備用。再稱取naoh?1.2?~?2.0?g溶于8?ml去離子水中,稱取(nh4)2s2o80.4164?~?0.4964?g溶于4?ml去離子水中,移取18?ml去離子水,超聲使其完全溶解,并將8片cf放于浸泡液中,浸泡15?~?25?min。取出處理后的泡沫銅,用去離子水沖洗幾次,用吹風機冷風吹干,并在室溫下完全干燥(1?h);
8、(2)cu(oh)2@nife?ldhs/cf的制備
9、在10?ml水中加入2.2285?~?3.0285?g?niso4·6h2o,加入1.5881?~?2.3881?gfecl2·4h2o,超聲使其完全溶解。利用恒電位電沉積法,以鉑電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極,使用1*2?cm2?cu(oh)2/cf并設置其參數為沉積電位-1?v,沉積時間2500?~3500?s,將處理好的cu(oh)2@nife?ldhs/cf在去離子水中浸泡4?~?6?min,浸泡3次,用去離子水洗凈,冷風完全吹干;
10、(3)pd-cu(oh)2@nife?ldhs/cf的制備
11、配置5?~?15?mm的四氯鈀酸鈉水溶液,每一片cu(oh)2@nife?ldhs/cf在離心管中浸泡12?h,利用電置換反應修飾pd顆粒,得到的材料用去離子水洗凈,冷風完全吹干。
12、2.?一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器的制備,用于da的檢測,步驟如下:
13、(1)使用電化學工作站,在三電極體系下進行測試,以鉑柱電極為參比電極,以氯化銀電極為對電極,以所制備的電極為工作電極,在ph=7.38磷酸鹽緩沖溶液中進行循環伏安測試;
14、(2)用循環伏安對分析物進行檢測,電壓為-0.2?v?~?0.6v;
15、(3)改變da的濃度,在da濃度為1?mm、2?mm、5?mm下對分析物進行循環伏安測試檢測;
16、(4)記錄不同濃度下的da所對應循環伏安曲線的氧化峰電流;
17、(5)利用工作曲線法,得到待測樣品中da的濃度。
18、本發明的有益成果
19、本發明制備的feni(oh)x以納米片狀結構包覆在cu(oh)2納米管陣列的表面上,并在cu(oh)2管的頂部形成花狀形態,為足夠活性位點的分散提供了高比表面積。由于feni(oh)x外殼和cu(oh)2內核之間的協同作用以及有效和充分的活性位點;此外,裝飾在核殼結構cu(oh)2@nife(oh)x納米管上的pd納米顆粒能夠有效增強導電性并降低da氧化的過電勢,從而提高了檢測靈敏度。所構建的da傳感器具有低檢測限、寬線性范圍、優異的穩定性和選擇性,表明它在真實樣品分析中具有潛力;
20、一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器對da的檢測,其對da的線性檢測范圍是0.5?~?20?μm,最低檢測下限為0.031?μm;表明所制備的一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器可以精準定量檢測da。
1.一種基于鈀摻雜雙氫氧化物材料的電化學傳感器的制備,其特征在于,包括以下步驟:
2.?根據權利要求1所述的一種檢測da的電化學免疫傳感器及其制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的pd-cu(oh)2@nife?ldhs/cf的制備具體如下:
3.根據權利要求1所述的一種檢測da的電化學免疫傳感器及其制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的測定da,繪制工作曲線,具體如下: