本申請主要涉及羰基硫檢測,具體涉及一種高爐煤氣中羰基硫的檢測方法。
背景技術:
1、硫化物專用色譜柱對多種硫化物具有極高的選擇性,對混合氣體中的硫化氫、羰基硫、硫醇、硫醚和噻吩等具有非常好的分離效果。火焰光度檢測器(flame?photometricdetector,fpd)是對含磷、含硫的化合物有高選擇性和高靈敏度的一種色譜檢測器。硫化物專用色譜柱配合使用fpd,對混合氣體中的多種硫化物具有分離效果好,響應性高的明顯優勢,為羰基硫的定量檢測提供保障。在多種有機硫成分中,羰基硫的占比最大,一般為幾十至幾百毫克每立方米,為達到良好的羰基硫脫除效果,必須先準確測量出羰基硫的含量,以便更有針對性的設計脫除工藝,達到事半功倍的效果,確保高爐煤氣燃燒后二氧化硫的排放濃度在限值范圍內。但現有技術中檢測羰基硫的準確度較低。
2、也即,現有技術中檢測羰基硫的準確度較低。
技術實現思路
1、本申請提供一種高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,旨在解決現有技術中檢測羰基硫的準確度較低的問題。
2、第一方面,本申請提供一種高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,包括:
3、準備有機硫檢測專用色譜柱和火焰光度檢測器;
4、基于預設老化條件對有機硫檢測專用色譜柱進行老化;
5、獲取樣品氣體;
6、將有機硫檢測專用色譜柱置于柱溫箱并在預設色譜檢測條件對樣品氣體進行分離;
7、利用火焰光度檢測器在預設工作條件下檢測所述有機硫檢測專用色譜柱,得到樣品氣體的實際面積響應值;
8、根據樣品氣體的實際面積響應值從多個預設濃度響應值標準曲線中確定對應的目標濃度響應值標準曲線;
9、將濃度響應值標準曲線中與所述樣品氣體的實際面積響應值對應的濃度值確定為樣品氣體的實際羰基硫濃度。
10、可選地,所述有機硫檢測專用色譜柱的長度為60m;所述有機硫檢測專用色譜柱的內徑為0.32mm;所述有機硫檢測專用色譜柱的色譜柱膜的厚度為4μm;所述有機硫檢測專用色譜柱的固定相為gsbp-sulfer。
11、可選地,所述預設老化條件包括:以5℃/min的升溫速率從室溫升至240℃,老化時間為2小時至3小時。
12、可選地,所述預設色譜檢測條件包括:柱溫箱的初始溫度為50℃,以5℃/min的升溫速率升至120℃,同時進樣口溫度保持在200℃,色譜柱流量選擇為1ml/min,色譜柱分流比為10:1至20:1。
13、可選地,所述預設工作條件包括:保持溫度為250℃,氫氣的流量為62.5?ml/min,空氣的流量為90?ml/min。
14、可選地,所述根據樣品氣體的實際面積響應值從多個預設濃度響應值標準曲線中確定對應的目標濃度響應值標準曲線,包括:
15、獲取多個預設濃度響應值標準曲線;
16、獲取各個預設濃度響應值標準曲線的響應值范圍;
17、將樣品氣體的實際面積響應值所在的響應值范圍對應的預設濃度響應值標準曲線確定為目標濃度響應值標準曲線。
18、可選地,所述獲取多個預設濃度響應值標準曲線,包括:
19、獲取6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體,其中,6種第一氣體的羰基硫濃度分別為0.5ppm、1ppm、2ppm、3ppm、4ppm、5ppm,5種第二氣體的羰基硫濃度分別為10ppm、20ppm、30ppm、50ppm、72ppm,5種第三氣體的羰基硫濃度分別為72ppm、90ppm、120ppm、150ppm、200ppm;
20、根據6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體得到3條預設濃度響應值標準曲線。
21、可選地,所述獲取6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體,包括:
22、獲取羰基硫濃度為200ppm的標準氣體和羰基硫濃度為5ppm濃度的標準氣體;
23、將羰基硫濃度為5ppm濃度的標準氣體和羰基硫濃度為200ppm的標準氣體稀釋為15種濃度的氣體,其中15種濃度的氣體中包括羰基硫濃度為72ppm的氣體;
24、將15種濃度的氣體分為6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體,其中,羰基硫濃度為72ppm的氣體劃分在第二氣體和第三氣體中。
25、可選地,所述根據6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體得到3條預設濃度響應值標準曲線,包括:
26、分別將6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體作為樣品氣體,得到6種第一氣體對應的6個實際面積響應值、5種第二氣體對應的5個實際面積響應值、5種第三氣體對應的5個實際面積響應值;
27、對6種第一氣體對應的6個實際面積響應值進行趨勢擬合,得到一個預設濃度響應值標準曲線;對5種第二氣體對應的5個實際面積響應值進行趨勢擬合,得到另一個預設濃度響應值標準曲線;對5種第三氣體對應的5個實際面積響應值進行直線擬合,得到又一個預設濃度響應值標準曲線。
28、可選地,所述獲取樣品氣體,包括:
29、使用1l聚四氟乙烯透明氣袋獲取樣品氣體。
30、本申請提供一種高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,該高爐煤氣中羰基硫的檢測方法包括:準備有機硫檢測專用色譜柱和火焰光度檢測器;基于預設老化條件對有機硫檢測專用色譜柱進行老化;獲取樣品氣體;將有機硫檢測專用色譜柱置于柱溫箱并在預設色譜檢測條件對樣品氣體進行分離;利用火焰光度檢測器在預設工作條件下檢測有機硫檢測專用色譜柱,得到樣品氣體的實際面積響應值;根據樣品氣體的實際面積響應值從多個預設濃度響應值標準曲線中確定對應的目標濃度響應值標準曲線;將濃度響應值標準曲線中與樣品氣體的實際面積響應值對應的濃度值確定為樣品氣體的實際羰基硫濃度。本申請能夠提高檢測羰基硫的準確度。
1.一種高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,包括:
2.根據權利要求1所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述有機硫檢測專用色譜柱的長度為60m;所述有機硫檢測專用色譜柱的內徑為0.32mm;所述有機硫檢測專用色譜柱的色譜柱膜的厚度為4μm;所述有機硫檢測專用色譜柱的固定相為gsbp-sulfer。
3.根據權利要求2所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述預設老化條件包括:以5℃/min的升溫速率從室溫升至240℃,老化時間為2小時至3小時。
4.根據權利要求3所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述預設色譜檢測條件包括:柱溫箱的初始溫度為50℃,以5℃/min的升溫速率升至120℃,同時進樣口溫度保持在200℃,色譜柱流量選擇為1ml/min,色譜柱分流比為10:1至20:1。
5.根據權利要求2所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述預設工作條件包括:保持溫度為250℃,氫氣的流量為62.5?ml/min,空氣的流量為90?ml/min。
6.根據權利要求1所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述根據樣品氣體的實際面積響應值從多個預設濃度響應值標準曲線中確定對應的目標濃度響應值標準曲線,包括:
7.根據權利要求6所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述獲取多個預設濃度響應值標準曲線,包括:
8.根據權利要求7所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述獲取6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體,包括:
9.根據權利要求8所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述根據6種第一氣體、5種第二氣體以及5種第三氣體得到3條預設濃度響應值標準曲線,包括:
10.根據權利要求1所述的高爐煤氣中羰基硫的檢測方法,其特征在于,所述獲取樣品氣體,包括: