一種電解提取鋼中第二相粒子的集成裝置及方法與流程

本發明涉及金屬物理研究技術領域，特別是指一種電解提取鋼中第二相粒子的集成裝置及方法。

背景技術：

鋼等金屬合金中微米級非金屬夾雜物的類型、形態、尺寸及分布對合金的力學性能、服役壽命以及成品表面質量均會造成不同程度的消極影響，同時納米級的第二相粒子卻可以起到增強合金強韌性的效果。所以，對鋼等金屬材料中非金屬夾雜物和第二相粒子的精確檢測對準確把所致材料性能，提高材料附加值有十分重要的指導意義。

目前，分離檢測鋼中非金屬夾雜物的方法主要有傳統的金相法，大樣電解和無水電解法。傳統的金相分析只能通過觀測金屬表面夾雜物和第二相粒子的二維形態來推斷其三維形態,不能直觀的觀測到夾雜物的立體形態,存在很大誤差；而大樣電解方法電解時間長(大于10天)，此外由于其使用酸液，一般只能得到鋼中較大尺寸(>40μm)的夾雜物顆粒，而無法得到尺寸較小的夾雜物和第二相粒子。專利《電解法提取鋼中超細夾雜物的方法》、專利《一種電解液及其電解提取鋼中非金屬夾雜物的方法》和專利《一種采用中性鹽電解液電解提取鋼中細小夾雜物的方法》均是采用非水的中性溶液進行電解得到夾雜物，并通過調節電解液成分提高提取鋼中夾雜物的準確率。專利《高效提取鋼中夾雜物的電解裝置及方法》則是加入旋轉裝置以及調整旋轉方向來提高電解的效果。但是上述這些專利的裝置均為將制冷柜，直流電源和電解槽等組件組裝起來使用，使用前需組裝，試驗之后需將裝置拆卸清洗，使用起來極為不便，操作人員需經過專門培訓，而且不同的操作人員可能導致不同程度的誤差，在操作過程由于電解液的揮發，需要多次人為注加電解液，這給操作也造成了極大不便。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是提供一種電解提取鋼中第二相粒子的集成裝置及方法。

該裝置包括主控裝置、直流電源、制冷壓縮機、電解液自動加注系統、電解工裝、超聲波和冷柜，上述部件通過不銹鋼外殼集成在一起，主控裝置自動控制制冷壓縮機、電解液自動加注系統和超聲波的開關，電解工裝用于安置試樣和進行電解，直流電源為電解過程供電。

其中，該裝置工作電壓為220v/50hz，直流電源控制電壓：dc24v，直流電源最大輸出功率：dc100v/5a。

該裝置在使用時，具體方法如下：

首先，將配置好的電解液裝入電解液自動加注系統的自動加注槽中，電解液通過自動加注槽加入到電解工裝所在的電解槽；然后，將鋼試樣通過電解工裝安裝為正極，不銹鋼電解槽為負極，先將冷柜內溫度降低到0℃，開始電解，電解時，電流控制小于200ma/cm²，每小時按超聲波開關進行超聲1-3分鐘，使鋼試樣上的夾雜物和第二相粒子落入溶液中，4-6小時后結束電解；最后，收集電解液，使用去離子水清洗電解液，靜置一天后去掉表層有機溶液，磁選去掉鐵的氧化物和碳化物后，淘洗得到夾雜物和第二相粒子，使用竹簽將第二相粒子導到導電膠上后使用掃描電鏡觀察第二相粒子的形貌、成分和尺寸。

其中，上述電解液為四甲基氯化銨質量分數1-5％、丙三醇體積分數2-15％、三乙醇胺體積分數2-16％，余量為甲醇。

電解液自動加注系統的自動加注槽根據電解槽內液位的降低自動往電解槽中加注電解液。

本發明的上述技術方案的有益效果如下：

上述方案中，將直流電源，空氣壓縮機制冷，超聲波和電解槽集成到一個儀器，并集成了電解液自動加注系統，這樣可以大大簡化了實驗過程和難度，也提高實驗的可操作性和規范性，特別是超聲波的使用使試驗表面的第二相粒子及時進入電解液，電解的效率增加。具體效果如下：

(1)本發明將制冷柜，直流電源、超聲波、電解液自動加注系統和電解槽等集成到一個儀器，無需組裝和拆卸，大大簡化試驗的復雜性，同時提高組件的使用壽命，有利于這項技術和儀器的商業化推廣。

(2)本發明使用繼電器實現對制冷、電解和超聲等功能的自動控制，只需按相應的開關按鈕即可實現相應的功能，這樣可以大大提高實驗的可操作性和規范性。

(3)本發明使用電解液自動加注系統，在電解過程根據是民解液位的下降自動往電解槽中加注適量電解液，省去人工每隔一段時間加注電解液的不便，以及沒有及時補加電解液所造成的電解中斷，氧化問題，提高電解的穩定性和質量。

(4)本發明將超聲波和電解槽集成一起，在電解過程每間隔一定時間開啟超聲功能，使試樣表面的第二相粒子及時進入電解液，電解的效率增加。

附圖說明

圖1為本發明的電解提取鋼中第二相粒子的集成裝置主視圖；

圖2為本發明的電解提取鋼中第二相粒子的集成裝置左視圖。

其中：1-主控裝置；2-直流電源；3-制冷壓縮機；4-電解液加注系統；5-電解工裝；6-超聲波；7-冷柜；8-不銹鋼外殼。

具體實施方式

為使本發明要解決的技術問題、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖及具體實施例進行詳細描述。

本發明提供一種電解提取鋼中第二相粒子的集成裝置及方法。

如圖1和圖2所示，該裝置通過不銹鋼外殼8將主控裝置1、直流電源2、制冷壓縮機3、電解液自動加注系統4、電解工裝5和超聲波6、冷柜7集成在一起，主控裝置1自動控制制冷壓縮機3、電解液自動加注系統4和超聲波6的開關，電解工裝5用于安置試樣和進行電解，直流電源2為電解過程供電。

其中，直流電源2控制電壓：dc24v，直流電源2最大輸出功率：dc100v/5a。

該裝置的具體使用過程如下：

首先，將配置好的電解液裝入電解液自動加注系統4的自動加注槽中，電解液通過自動加注槽加入到電解工裝5所在的電解槽；然后，將金屬試樣制成直徑約為10mm長度100mm左右圓棒或2*20*100mm的金屬薄片，通過電解工裝5安裝為正極，不銹鋼電解槽為負極，從主控裝置1上按制冷按鈕將冷柜7內溫度降低到0℃，打開主控裝置1上的電解按鈕開始電解，電解時，電流控制小于200ma/cm²，每小時按超聲波開關進行超聲2分鐘左右，使鋼試樣上的夾雜物和第二相粒子落入溶液中，4-6小時后結束電解；最后，收集電解液，使用去離子水清洗電解液，靜置一天后去掉表層有機溶液，磁選去掉鐵的氧化物和碳化物后，淘洗得到夾雜物和第二相粒子，使用竹簽將第二相粒子導到導電膠上后使用掃描電鏡觀察第二相粒子的形貌、成分和尺寸。

上述電解液為四甲基氯化銨質量分數1-5％、丙三醇體積分數2-15％、三乙醇胺體積分數2-16％，余量為甲醇。

在本發明裝置中，電解液自動加注系統4的自動加注槽能夠根據電解槽內液位的降低自動往電解槽中加注電解液。

以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明所述原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。

技術特征：

技術總結
本發明提供一種電解提取鋼中第二相粒子的集成裝置及方法，屬于金屬物理研究技術領域。該裝置包括主控裝置、直流電源、制冷壓縮機、電解液自動加注系統、電解工裝和超聲波，上述部件通過不銹鋼外殼集成在一起，主控裝置自動控制制冷壓縮機制冷、電解開/關、電解液加注系統和超聲波啟停，電解工裝用于安置試樣，直流電源為電解過程供電。本發明將直流電源、制冷壓縮機、超聲波集成在一起，并集成了電解液自動加注系統，這樣可以大大簡化了實驗過程和難度，也提高實驗的可操作性和規范性，特別是超聲波的使用使試樣表面的第二相粒子及時進入電解液，電解的效率增加。

技術研發人員：郭靖;方克明;郭漢杰;冷祥兵
受保護的技術使用者：北京科技大學
技術研發日：2017.06.26
技術公布日：2017.09.15