本發明具體涉及一種水中羧酸類中苯氧乙酸濃度測定方法。
背景技術：
苯氧羧酸類除草劑農藥是第一類投入商業生產的選擇性除草劑，廣泛施用于禾谷類作物田、針葉樹林和牧草場等。低毒除草劑，通過植物葉面、莖桿和根系吸收傳導，阻礙植物激素的正常傳導，從而使其死亡。
對于地表水、谷物、蔬果以及紡織品中苯氧羧酸類除草劑殘留的檢測已有相關報道，而對于土壤中苯氧羧酸除草劑農藥殘留的檢測方法主要有薄層掃描法、毛細管電泳結合紫外檢測器檢測/氣相色譜-質譜法。薄層掃描法和毛細管電泳法的選擇性不強，檢出限有較高，對于土壤中極低含量的苯氧羧酸類除草劑檢測不太適用。
技術實現要素：
發明目的：為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種水中羧酸類中苯氧乙酸濃度測定方法。
技術方案：一種水中羧酸類中苯氧乙酸濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標準溶液的配制及測定、標準曲線的制作和測定；其中：
所述標準溶液配制為在10ml容量瓶中準確稱取0.15g苯氧乙酸，加入解吸液乙酸定容，配制成濃標液，分別吸取0、10、20、30、40和50μl濃標液于1ml解析瓶中，依次配成0、145、290、435、580和725μg/ml的標準系列；
所述測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設置為采用hp-inwwax毛細管色譜柱，柱溫為90度，汽化室溫度為160度，檢測室溫度為220度，載氣流量為6ml/min。
作為優化：所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采樣；所述短時間采樣為在采樣點，打開硅膠管或活性炭管兩端，以220ml/min流量采集18min空氣樣品；所述長時間采樣為在采樣點，打開硅膠管兩端，以50ml/min流量采集1～3h空氣樣品；所述個體采樣為在采樣點，打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集1～3h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將硅膠管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
作為優化：所述樣品處理步驟為將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1ml解吸液乙酸，封閉后，振搖1min，解吸40min，解吸液供測定。
作為優化：所述標準曲線繪制步驟為調節儀器操作條件，在保溫下，進樣0.1ml，測定各標準系列，每個濃度重復測定3次，以峰高或峰面積均值對相應的甲酸濃度繪制標準曲線。
作為優化：所述測定步驟包括樣品測定和對照品測定；所述對照品測定為測定空白對照解吸液，得到峰高或峰面積值；所述樣品測定為用測定標準系列的同樣條件測定樣品解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得樣品中甲酸的濃度。
有益效果：本發明結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效，對于標準溶液的配制，采用本發明的改進后的方法，將標準溶液的使用量降低，對于保證樣品測定的精密度和準確度起到了良好的促進作用。
具體實施方式
下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，以使本領域的技術人員能夠更好的理解本發明的優點和特征，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚的界定。本發明所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例，基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例
一種水中羧酸類中苯氧乙酸濃度測定方法，包括樣品采集、樣品處理、標準溶液的配制及測定、標準曲線的制作和測定；其中：
所述標準溶液配制為在10ml容量瓶中準確稱取0.15g苯氧乙酸，加入解吸液乙酸定容，配制成濃標液，分別吸取0、10、20、30、40和50μl濃標液于1ml解析瓶中，依次配成0、145、290、435、580和725μg/ml的標準系列；
所述測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設置為采用hp-inwwax毛細管色譜柱，柱溫為90度，汽化室溫度為160度，檢測室溫度為220度，載氣流量為6ml/min。
所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采樣；所述短時間采樣為在采樣點，打開硅膠管或活性炭管兩端，以220ml/min流量采集18min空氣樣品；所述長時間采樣為在采樣點，打開硅膠管兩端，以50ml/min流量采集1～3h空氣樣品；所述個體采樣為在采樣點，打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集1～3h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將硅膠管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
所述樣品處理步驟為將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1ml解吸液乙酸，封閉后，振搖1min，解吸40min，解吸液供測定。
所述標準曲線繪制步驟為調節儀器操作條件，在保溫下，進樣0.1ml，測定各標準系列，每個濃度重復測定3次，以峰高或峰面積均值對相應的甲酸濃度繪制標準曲線。
所述測定步驟包括樣品測定和對照品測定；所述對照品測定為測定空白對照解吸液，得到峰高或峰面積值；所述樣品測定為用測定標準系列的同樣條件測定樣品解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得樣品中甲酸的濃度。
本發明結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效，對于標準溶液的配制，采用本發明的改進后的方法，將標準溶液的使用量降低，對于保證樣品測定的精密度和準確度起到了良好的促進作用。