一種基于透過率測量定量評估金屬高反膜環境穩定性的方法與流程

本發明涉及光學薄膜制備方法技術領域，特別是一種基于透過率測量定量評估金屬高反膜環境穩定性的方法。

背景技術：

隨著科學技術的發展，大口徑光學元件已廣泛應用于天文觀測、空間光學和大型激光系統等領域。大口徑光學元件依據其用途而言，主要有高反元件和增透元件，且反射元件的應用波段通常涵蓋紫外、可見到中遠紅外波段。在光學薄膜領域，最常見用于大口徑光學元件的反射膜是金屬反射膜，鍍制金屬反射膜的常用材料有鋁(Al)、銀(Ag)、金(Au)等。目前，Al基反射膜和Ag基反射膜都被廣泛應用于大口徑光學元件。但金屬膜的使用壽命通常只有1～4年，如何改善和延長金屬膜的使用壽命仍然是當前的一個工藝難點。薄膜狀態的金屬化學性質活潑，環境穩定性差。例如，薄膜狀態的Ag，容易與空氣中的硫化物和鹵化物等發生化學反應而導致反射率退化；Ag用作鏡面反射層時，通常需要選擇合適的表面保護層。表面保護層材料的選擇和鍍膜工藝的優化決定著銀基反射膜的使用壽命。前期研究結果表明，銀基反射膜的針孔是水汽和腐蝕性離子滲透進銀反射層的主要通道，水汽和腐蝕性離子與銀反射層發生化學反應，使得銀基反射膜的光譜性能退化，直到反射率出現災難性的下降，光學元件的表面膜層使用壽命終結。因此，減少膜層的針孔密度是提高金屬反射鏡環境穩定性的主要途徑。

針孔(Pinholes)是一種最直觀的缺陷。它是基板表面沒有覆蓋膜層的地方，通常線度較小，從微米到毫米，故稱為針孔。從薄膜成核、生長的角度而言，針孔的形成原因是由于薄膜沉積前，基板表面存在一些顆粒狀的污染源，薄膜成核生長時，這些缺陷種子(污染源)的自陰影效應而形成一種瘤狀結構缺陷，這些節瘤與薄膜之間的附著力較差，被薄膜覆蓋的節瘤，當受到外部環境沖擊(如膠帶拉扯)時形成針孔。形成針孔的污染源成因很多，主要有以下幾個來源，一是基板在拋光和清潔的過程中引入的雜質、灰塵等；二是基板進入真空室的過程中吸附的顆粒、灰塵等；三是在薄膜沉積過程中材料的碰濺，以及真空室內的機械裝置上掉落的薄膜殘片等。對于大口徑光學元件，特別是對于主鏡鏡面向上、向下濺射沉積薄膜的膜層制備方式，由于高真空鍍膜機體積巨大，所制備的金屬膜難免存在一定數量的針孔，如何減少膜層針孔數量已經成為大口徑元件光學薄膜研究人員所關注的問題。

在金屬反射膜的鍍制檢驗中，膜層的環境穩定性是一個重要指標，它關系到所制備金屬反射膜的使用壽命。為了能夠優化鍍膜工藝、真空室環境以及基片清洗等因素對金屬反射膜針孔密度的影響，需要可靠的評估方法。通常，評估膜層針孔密度的方法主要是利用在反射鏡的一側放置光源，在另外一側用裸眼觀察并統計針孔的數量和尺寸(M.Boccas,T.Vucina,C.Araya,E.Vera and C.Ahhee,“Protected-silver coatings for the 8-m Gemini telescope mirrors,”Thin Solid Films,2006,502:275-280)。如果孔的尺寸太小，由于光線的衍射作用，孔的尺寸估算不會太準確，這僅僅是一種粗略的定性表征。這種光學薄膜的針孔尺度一般為微米或毫米量級。如何定量評估試驗樣品的針孔密度，為改進金屬膜(尤其是銀基高反膜)的制備工藝提供參考依據，是一項十分有意義的工作。此外，加速環境試驗通常能在短時間內評估高反膜的環境穩定性(C.Chu，P.D.Fuqua and J.D.Barrie,“Corrosion characterization of durable silver coatings by electrochemical impedance spectroscopy and accelerated environmental testing,”Applied Optics,2006,45(7):1583-1593)，但是銀基高反膜樣品在加速環境試驗(如濕熱試驗和鹽霧試驗)下，樣品的銀原子可能發生遷移、團聚現象，樣品的透過率與銀原子的遷移程度成正比。隨著銀原子的遷移、團聚程度的加強，最終導致保護層破裂，影響樣品的使用壽命。如何定量描述加速環境試驗對銀基高反膜樣品的影響，進而評估樣品的環境穩定性，也是一項十分重要的工作。

因此，本發明提出了一種基于透過率測量的金屬高反膜的針孔等缺陷密度和加速環境試驗下穩定性的定量評估方法。

技術實現要素：

本發明的目的是為了克服定量評估金屬高反膜樣品環境穩定性的困難，提出了一種基于透過率測量定量評估金屬高反膜環境穩定性的方法，具有裝置簡單、操作方便等優點。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種基于透過率測量定量評估金屬高反膜環境穩定性的方法，該方法利用一個透過率測量裝置；該透過率測量裝置由激光器、機械斬波器、孔徑光闌、擴束系統、分束元件、二維平移臺、第一聚焦透鏡、第二聚焦透鏡、測量探測器、參考探測器和示波器組成；所述示波器可替換為數據采集處理系統或鎖相放大器；激光器發出的光束通過機械斬波器強度調制，經孔徑光闌和擴束系統調節光斑尺寸后入射到分束元件上，分束元件將入射激光光束分為兩部分，一束光經第二聚焦透鏡后進入參考探測器，另一束光穿過被測樣品和第一聚焦透鏡后入射到測量探測器；參考探測器與測量探測器將光信號轉換成電信號送入示波器或數據采集卡，數據采集處理系統或鎖相放大器利用數據采集卡采集電信號，示波器或數據采集卡同時記錄兩個探測器的電信號，通過放置樣品前后兩個探測器電信號的比值計算其透射率，利用透射率值的大小定量表征被測樣品的針孔密度，并根據針孔密度隨加速環境試驗的變化判斷被測樣品的環境穩定性。

進一步的，該方法具體包括以下步驟：

步驟(1)：通過孔徑光闌調節光斑大小；

步驟(2)：測量分光元件的分光比，通過示波器或數據采集卡同時讀取并記錄探測器的電信號，如果參考探測器的電信號為V₁，測量探測器的電信號為V₂，C為探測器響應的標定因子，則分光比

步驟(3)：將被測樣品放置在二維平移臺上，通過示波器讀取并記錄探測器的電信號，如果參考探測器的電信號為V_1'，測量探測器的電信號為V_2'，則被測樣品的透射率為

步驟(4)：根據光斑尺寸和樣品被測區域大小，調節掃描或手動二維平移臺位置，測量被測樣品一定區域的透過率分布，取其平均值作為被測樣品的透過率值；

步驟(5)：測量不同工藝參數制備的金屬高反膜樣品，或不同環境試驗后的金屬高反膜樣品，獲得透過率與工藝參數或環境試驗參數的關系曲線，并由此分析判斷被測樣品的環境穩定性。

進一步地，當采用示波器或數據采集卡記錄處理信號時，方波電信號取其峰峰值，并多次采樣取其平均，且測量在暗室內進行，或者在探測器前放置窄帶濾光片，以消除背景光的影響。

進一步地，所測量的金屬反射膜樣品，金屬反射層厚度應保證無針孔時透過率為零，即通常銀反射層的厚度應該為120nm及以上，鋁反射層的厚度應該為100nm及以上。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、本發明可以定量測量金屬高反膜樣品的透過率，用于表征樣品的針孔密度和環境穩定性。

2、本發明裝置簡單，測量方法定量客觀。

附圖說明

圖1為本發明的透過率測量裝置示意圖；

圖2為本發明的透過率測量裝置測量的某一種銀基高反膜樣品透過率隨濕熱試驗時間的演變關系圖；

圖3為本發明的透過率測量裝置測量的某一種銀基高反膜樣品透過率隨鹽霧試驗時間的演變關系圖。

圖1中：1為He-Ne激光器；2為機械斬波器；3為孔徑光闌；4為擴束透鏡組；5為分束元件；6為二維平移臺及被測樣品；7為第一聚焦透鏡；8為第二聚焦透鏡；9為測量探測器；10為參考探測器；11為示波器；圖中粗線為光路，細線為連接線。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明方法作進一步的詳細說明。以下實施例只是本發明的一部分應用范圍，目的在于更好地闡述本發明的內容。

實施例

一種基于透過率測量定量評估銀基高反膜環境穩定性的方法，該方法利用一個透過率測量裝置；該透過率測量裝置由He-Ne激光器1、機械斬波器2、孔徑光闌3、擴束透鏡組4、分束元件5、二維平移臺及被測樣品6、第一聚焦透鏡7、第二聚焦透鏡8、測量探測器9、參考探測器10和示波器11組成；所述示波器11可替換為數據采集處理系統或鎖相放大器；He-Ne激光器1發出的光束通過機械斬波器2強度調制，經孔徑光闌3和擴束透鏡組4調節光斑尺寸后入射到分束元件5上，分束元件5將入射激光光束分為兩部分，一束光經第二聚焦透鏡8后進入參考探測器10，另一束光穿過被測樣品和第一聚焦透鏡7后入射到測量探測器9；參考探測器10與測量探測器9將光信號轉換成電信號送入示波器11或數據采集卡，數據采集處理系統或鎖相放大器利用數據采集卡采集電信號，示波器11或數據采集卡同時記錄兩個探測器的電信號，通過放置樣品前后兩個探測器電信號的比值計算其透射率，利用透射率值的大小定量表征被測樣品的針孔密度，并根據針孔密度隨加速環境試驗的變化判斷被測樣品的環境穩定性。

通過測量銀基高反膜樣品透過率隨濕熱試驗時間和鹽霧實驗時間的演變規律，評估樣品環境穩定性，其具體步驟如下：

步驟(1)：采用He-Ne激光器作光源，通過孔徑光闌和擴束系統調節光斑至合適尺寸；

步驟(2)：調節機械斬波器的頻率至合適范圍，調節兩路探測器的增益至合適量程，測量分束元件的分光比；

步驟(3)：將制備的銀基高反膜樣品放置在二維平移臺上，然后調節兩路探測器的增益至合適量程，通過示波器讀取并記錄兩探測器的電信號；

步驟(4)：通過調節二維平移臺改變測試樣品的位置，重復步驟(3)，測量樣品至少五個區域的透過率，取其平均值作為樣品的透過率值；

步驟(5)：在樣品背面左上角做特定標記，然后將其放置于濕熱試驗箱或者鹽霧實驗箱，根據GJB2485-95的相關規定設置試驗箱參數，做一輪(24小時)濕熱試驗；或者做一輪(24小時)鹽霧試驗。

步驟(6)：將樣品從濕熱試驗箱或者鹽霧實驗箱取出，并用去離子水沖洗樣品表面5分鐘，然后用干燥氮氣吹干樣品表面，重復步驟(1)至步驟(4)，測量樣品一輪(24小時)濕熱試驗或鹽霧試驗后的透射率，樣品測量區域與步驟(4)的位置保持一致；

步驟(7)：重復步驟(5)和步驟(6)，直到初始樣品做完十五輪(360小時)濕熱試驗或鹽霧試驗為止。

所述He-Ne激光器輸出為高斯光束，光斑直徑0.844mm。

所述機械斬波器的斬波頻率為171Hz左右，排除其它雜散光的影響。

所述參考探測器和測量探測器為同一型號的光電探測器，探測器的型號為PDA100A(-EC),其探測波長為320nm～1100nm，增益范圍為0dB～70dB；

在本實施例中，銀基高反膜樣品由高真空磁控濺射鍍膜機制備，膜系為銀加介質保護的多層結構。實驗制備了兩塊相同的樣品，一塊用于做濕熱試驗，一塊用于做鹽霧試驗。圖2為銀基高反膜樣品透過率隨濕熱試驗時間的演變關系圖。由圖2可以看出，該樣品存在少量的針孔，但透過率基本不隨濕熱試驗時間的延長而變化，說明在長時間的濕熱條件下(溫度為50℃，相對濕度為98％)，該銀基高反膜樣品的針孔密度和尺寸基本沒有增加，銀原子也沒有出現遷移和團聚。這說明這種工藝下所制備的此種結構樣品有優良的抗潮汽侵蝕能力。圖3為銀基高反膜樣品透過率隨鹽霧試驗時間的演變關系圖。從圖3可以看出，該樣品透過率隨鹽霧試驗時間的延長而逐漸增加。這是由于隨著鹽霧試驗時間的延長，樣品的針孔尺寸或數量隨之增加，且銀原子在腐蝕劑(如Cl^-離子)的誘導下發生遷移、團聚。這說明這種工藝下所制備的此種結構樣品在更苛刻的環境試驗(如鹽霧試驗)下，其環境穩定性有待進一步的提高。

本發明未詳細闡述部分屬于本領域公知技術。