一種水質總磷在線監測方法

一種水質總磷在線監測方法
【專利摘要】為了便于在現場監測污染事故，本發明提供了一種水質總磷在線監測方法，包括如下步驟：取樣；酸堿比例測定；搖勻處理；堿性消解；冷卻；酸性消解；冷卻；分別向第一消解容器和第二消解容器中分別加入鉬酸銨溶液，充分混合；采用分光光度法測量第一消解容器和第二消解容器各自的總磷含量X和Y；計算總磷。本發明能夠在不進行色譜分析等復雜分析的情況下，快速得到污染現場水體的總磷值。而且，本發明考慮到了待測水體的酸堿度，并在測量過程中對酸堿度進行了測定和對結果進行了補償，使得測量得到的結果更接近于離子色譜法得到的結果。
【專利說明】一種水質總磷在線監測方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種水質檢測方法，更具體地，涉及一種水質總磷在線監測方法。

【背景技術】
[0002]環境水體中的磷主要以元素磷、有機磷(即和有機團結合的磷酸鹽〉、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽等形式存在，其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農藥及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。總磷即單位體積(一般以此計)水樣中所有含磷化合物中磷含量，總磷是控制水體富營養化的重要水質監測參數，是保護水資源的飲用、游覽和養殖等開發價值而必須有效監控的水質參數之一，是水環境監測的必測項目之一。
[0003]目前，總磷監測儀器大多采用國家標準實驗室分析方法，即鉬酸銨分光光度法，其原理是用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使水樣消解，將焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和與有機物結合的磷酸鹽等各種形式存在的磷全部氧化為無機正磷酸鹽。正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬雜多酸，加入抗壞血酸使其被還原，生成藍色絡合物，用分光光度法在700=0處檢測總磷含量。該方法樣品需要在高溫、高壓容器中消解反應，檢測過程復雜，耗時過多。
[0004]此外，就目前總磷檢測的其他方法而言，如氯化亞錫還原光度法、離子色譜法、等離子體光譜-質譜儀分析等，這些方法或操作步驟冗長繁瑣，或干擾因素較多，其中離子色譜法、等離子體光譜-質譜儀分析等檢測方法需要使用比較昂貴的儀器，而且對操作人員有很高的專業技能要求，并且大都采用大型分析儀器，只能在實驗室完成，不能滿足污染事故的現場監測。


【發明內容】

[0005]為了克服現有技術中的上述不足，本發明提供了一種水質總磷在線監測方法，包括如下步驟:
[0006](1)取樣:通過一次性儲水容器采集20001待測水體；
[0007](2)酸堿比例測定:取10001待測水體并測定酸堿度，從而計算得到待測水體的邱值；
[0008](3)搖勻處理:勻速搖動一次性儲水容器，并在搖動的同時勻速滴入201高氯酸鈉溶液，待滴入完畢，各取30“分別到兩個可密閉的消解容器中，其中第一消解容器耐堿性，第二消解容器耐酸性；
[0009](4)堿性消解:在第一消解容器中通入堿性氣體，并使第一消解容器的溫度在6分鐘內均勻升高到第一攝氏度，然后，在第一攝氏度上保溫10分鐘；
[0010](5)冷卻:在5分鐘內，將消解后的第一消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第一消解容器中通入惰性氣體；
[0011](6)酸性消解:在第二消解容器中通入酸性氣體，并使第二消解容器的溫度在4分鐘內均勻升高到第二攝氏度，然后，在第二攝氏度上保溫12分鐘；
[0012](7)冷卻:在5分鐘內，將消解后的第二消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第二消解容器中通入惰性氣體；
[0013](8)分別向第一消解容器和第二消解容器中分別加入鉬酸銨溶液，充分混合；
[0014](9)采用分光光度法測量第一消解容器和第二消解容器各自的總磷含量X和V ；
[0015](10)當待測水體的邱值大于7時，待測水體的總磷含量=(| |待測水體的邱值^+( |待測水體的邱值| +1)^)/(2^ |待測水體的邱值| )；當待測水體的邱值小于7時，待測水體的總磷含量=((|待測水體的邱值|卜14^+(1 |待測水體的邱值+1)^)/(2^ |待測水體的邱值| |〉。
[0016]進一步地，所述步驟⑵中，利用氯酸根的酸溶液或氫氧化鈉溶液進行酸堿比例滴定。
[0017]進一步地，所述第一攝氏度為120攝氏度?200攝氏度。
[0018]進一步地，所述第二攝氏度為80攝氏度?150攝氏度。
[0019]進一步地，所述惰性氣體為氖。
[0020]進一步地，在步驟(8)之前還包括:用蒸餾水將第一消解容器和第二消解容器中的溶液分別定容至101111。
[0021]進一步地，所述鉬酸銨溶液的含量為3“。
[0022]進一步地，在加入鉬酸銨溶液前，還加入抗壞血酸溶液。
[0023]本發明的有益效果是:能夠在不進行色譜分析等復雜分析的情況下，快速得到污染現場水體的總磷值。而且，本發明考慮到了待測水體的酸堿度，并在測量過程中對酸堿度進行了測定和對結果進行了補償，使得測量得到的結果更接近于離子色譜法得到的結果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1示出了本發明的優選實施例的流程圖。

【具體實施方式】
[0025]如圖1所示，水質總磷在線監測方法包括如下步驟:
[0026](1)取樣:通過一次性儲水容器采集20001待測水體；
[0027](2)酸堿比例測定:取10001待測水體，利用氯酸根的酸溶液或氫氧化鈉溶液進行酸堿中和；并測定酸堿度，從而計算得到待測水體的邱值；
[0028](3)搖勻處理:勻速搖動一次性儲水容器，并在搖動的同時勻速滴入201高氯酸鈉溶液，待滴入完畢，各取30“分別到兩個可密閉的消解容器中，其中第一消解容器耐堿性，第二消解容器耐酸性；
[0029](4)堿性消解:在第一消解容器中通入堿性氣體，并使第一消解容器的溫度在6分鐘內均勻升高到第一攝氏度，然后，在第一攝氏度上保溫10分鐘，所述第一攝氏度為120攝氏度?200攝氏度；
[0030](5)冷卻:在5分鐘內，將消解后的第一消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第一消解容器中通入氖氣；
[0031](6)酸性消解:在第二消解容器中通入酸性氣體，并使第二消解容器的溫度在4分鐘內均勻升高到第二攝氏度，然后，在第二攝氏度上保溫12分鐘，所述第二攝氏度為80攝氏度?150攝氏度；
[0032](7)冷卻:在5分鐘內，將消解后的第二消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第二消解容器中通入氖氣；
[0033](8)用蒸餾水將第一消解容器和第二消解容器中的溶液分別定容至1001 ；
[0034](9)分別向第一消解容器和第二消解容器中分別加入3“鉬酸銨溶液，充分混合；
[0035](10)采用分光光度法測量第一消解容器和第二消解容器各自的總磷含量X和V ；
[0036](11)當待測水體的邱值大于7時，待測水體的總磷含量=(| |待測水體的邱值^+( |待測水體的邱值| +1)^)/(2^ |待測水體的邱值| )；當待測水體的邱值小于7時，待測水體的總磷含量=((|待測水體的邱值|卜14^+(1 |待測水體的邱值+1)^)/(2^ |待測水體的邱值| |〉。
[0037]進一步地，所述步驟(2)中，利用氯酸根的酸溶液進行酸堿比例滴定。
[0038]下面，通過一個具體實驗給出更詳細的示范性示例。
[0039]步驟1，取樣。通過一次性儲水容器采集20001待測水體；該一次性儲水容器可以選擇一次性塑料桶或者一次性注射器。
[0040]步驟2，酸堿比例測定:取10001待測水體放入帶有進口和出口的玻璃容器中，控制微量泵向該1001111待測水體中投加0.511101/1的鹽酸液或0.4^1/1的氫氧化鈉溶液，以進口溶液的邱值邱1為參考值，計算得到出口溶液的邱值邱2與邱1的差值，當差值為負并小于一八邱時，計算機自動控制微量泵向測量室中投加堿液，酸堿每投加一次，計算機記錄一次酸投加量或堿投加量，所述事前設定厶邱為0.01?0.05 ；每隔10?120秒，直到上述差值小于預先設定的0.002時，停止投加，計算該時間段內酸累計投加量51和堿累計投加量32，將該時間段內的| 31-32 |進行線性擬合，得到線段中點對應的值為待測水體的邱值5.7。
[0041]步驟3，搖勻處理:使用翻轉搖勻儀勻速搖動一次性儲水容器，搖動時間設置為5分鐘，并在搖動的同時勻速滴入2“高氯酸鈉溶液，待滴入完畢，再次采用翻轉搖勻儀搖動1分鐘；各取30“分別到兩個可密閉的消解容器中，其中第一消解容器和第二消解容器均采用塑料制成，并具有進液口、出液口、進氣口和排氣口。這種塑料具有耐酸性和耐堿性的優點，能夠使得測量結果免受測試分析過程中產生的意外反應的影響；
[0042]步驟4，堿性消解:在第一消解容器中通過第一消解容器的進氣口通入堿性氣體，堿性氣體通過排氣口排出并再次循環進入進氣口。使第一消解容器的溫度在6分鐘內均勻升高到120攝氏度，然后，在120攝氏度上保溫10分鐘；
[0043]步驟5，冷卻:在5分鐘內，利用噴淋式冷卻器將消解后的第一消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第一消解容器中通入氖氣，通氣壓力為2個大氣壓；
[0044]步驟6，酸性消解:在第二消解容器中通過第二消解容器的進氣口通入酸性氣體，酸性氣體通過排氣口排出并再次循環進入進氣口。使第二消解容器的溫度在4分鐘內均勻升高到90攝氏度，然后，在90攝氏度上保溫12分鐘；
[0045]步驟7，冷卻:在5分鐘內，利用噴淋式冷卻器將消解后的第二消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第二消解容器中通入氖氣，通氣壓力為2個大氣壓；
[0046]步驟8，用蒸餾水將第一消解容器和第二消解容器中的溶液分別定容至10“ ；
[0047]步驟9，分別向第一消解容器和第二消解容器中分別依次加入061180621111和11810X20431111，并在每次加入之后充分混合；
[0048]步驟10，采用分光光度法測量第一消解容器和第二消解容器各自的總磷含量0.53 和 0.72 ；
[0049]步驟11，由于待測水體的邱值為5.7，因此，待測水體的總磷含量=((1 15.7卜1)^0.53+ (| | 5.7 | | +1) ^0.72) / (2^ | | 5.7 | |) = 0.644 (11101/1)。
[0050]在本試驗中，采用離子色譜法得到的總磷值為0.647，可見，本方法利用相對短得多的時間得到了較為精確的值。
[0051]上面以文字和【專利附圖】

【附圖說明】的方式闡釋了本發明一些【具體實施方式】的結構，并非詳盡無遺或限制于上述所述具體形式。應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種水質總磷在線監測方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)取樣:通過一次性儲水容器采集200ml待測水體； (2)酸堿比例測定:取10ml待測水體并測定酸堿度，從而計算得到待測水體的pH值； (3)搖勻處理:勻速搖動一次性儲水容器，并在搖動的同時勻速滴入2ml高氯酸鈉溶液，待滴入完畢，各取30ml分別到兩個可密閉的消解容器中，其中第一消解容器耐堿性，第二消解容器耐酸性； (4)堿性消解:在第一消解容器中通入堿性氣體，并使第一消解容器的溫度在6分鐘內均勻升高到第一攝氏度，然后，在第一攝氏度上保溫10分鐘； (5)冷卻:在5分鐘內，將消解后的第一消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第一消解容器中通入惰性氣體； (6)酸性消解:在第二消解容器中通入酸性氣體，并使第二消解容器的溫度在4分鐘內均勻升高到第二攝氏度，然后，在第二攝氏度上保溫12分鐘； (7)冷卻:在5分鐘內，將消解后的第二消解容器降溫到25攝氏度，并在此過程中向第二消解容器中通入惰性氣體； (8)分別向第一消解容器和第二消解容器中分別加入鉬酸銨溶液，充分混合； (9)采用分光光度法測量第一消解容器和第二消解容器各自的總磷含量X和Y; (10)當待測水體的pH值大于7時，待測水體的總磷含量=(Μ待測水體的pH值*X+( I待測水體的pH值I +1)*Υ)/(2* I待測水體的pH值I );當待測水體的pH值小于7時，待測水體的總磷含量=((I I待測水體的pH值I |-l)*x+(| I待測水體的pH值+1)*Υ)/(2* I待測水體的pH值I |)。
2.根據權利要求1的水質總磷在線監測方法，其特征在于，所述步驟(2)中，利用氯酸根的酸溶液或氫氧化鈉溶液進行酸堿比例滴定。
3.根據權利要求1的水質總磷在線監測方法，其特征在于，所述第一攝氏度為120攝氏度?200攝氏度。
4.根據權利要求1的水質總磷在線監測方法，其特征在于，所述第二攝氏度為80攝氏度?150攝氏度。
5.根據權利要求1的水質總磷在線監測方法，其特征在于，所述惰性氣體為氖。
6.根據權利要求1的水質總磷在線監測方法，其特征在于，在步驟⑶之前還包括:用蒸餾水將第一消解容器和第二消解容器中的溶液分別定容至1ml。
7.根據權利要求1的水質總磷在線監測方法，其特征在于，所述鉬酸銨溶液的含量為3ml0
8.根據權利要求1的水質總磷在線監測方法，其特征在于，在加入鉬酸銨溶液前，還加入抗壞血酸溶液。
【文檔編號】G01N1/38GK104502295SQ201510012716
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月9日 優先權日:2015年1月9日
【發明者】王和平, 申創, 李釔, 吳帆 申請人:成都海蘭天澄科技有限公司