一種壓力毛細管電色譜質譜接口裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及檢測儀器領域，特別是涉及一種壓力毛細管電色譜質譜接口裝置。本實用新型提供一種毛細管電色譜質譜接口裝置，包括金屬鑄件、噴針，金屬鑄件為中空的柱形結構，柱形結構的一個端面上設有毛細管色譜柱接入裝置，另一個端面上設有噴針口，噴針的入口位于金屬鑄件內，噴針的噴嘴通過噴針口伸出金屬鑄件，金屬鑄件的外側壁上還設有加電電極和霧化器入口，還包括霧化器，霧化器通過霧化器入口接入金屬鑄件內并與噴針相連，噴針的入口與毛細管色譜柱接入裝置之間設有二通。本實用新型所提供的毛細管電色譜質譜接口裝置，能有效改善在流動相中可以電離的物質的分析效率，極大提高柱效，且具有噴霧效果好、離子化效率高、信號強度高等優點。
【專利說明】一種壓力毛細管電色譜質譜接口裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及檢測儀器領域，特別是涉及一種壓力毛細管電色譜質譜(pCEC-MS)接口裝置。
【背景技術】
[0002]毛細管電色譜、納噴離子源和質量分析器聯用已經成為當今藥物混合物分離和分析的高效在線技術。毛細管電色譜是一種使用小直徑、填充的熔融硅毛細管柱的技術，它結合了非常高效的毛細管區帶電泳和反相液相色譜的優點，使其與質譜聯用具有巨大的優勢。
[0003]近幾年來，大量的毛細管電泳-質譜(capillary electrophoresis massspectrometry, CE-MS)聯用技術被報道,并被實際應用于很多實驗室分析檢測技術中。但是，現有技術中的毛細管電泳-質譜儀在實際使用過程中依然存在諸多問題，所以對毛細管電泳-質譜儀各部件的改進工作已經成為近幾年在本領域的一個研究熱點。
[0004]毛細管電色譜質譜聯用儀接口裝置是一種連接毛細管電色譜、納噴離子源和質量分析器的裝置，其作用是將離子從納噴離子源引入質譜真空系統后進行質量聚焦和分離，提高離子的離子化效率和傳輸效率。
[0005]目前，毛細管電色譜質譜聯用儀接口設計主要采用補流裝置，該設計的主要缺點在于容易造成噴霧效果的不穩定，從而導致樣品濃度的降低和檢查靈敏度的降低；同時，補流裝置極大增加了該裝置的加工難度，與無補流裝置的接口裝置相比，需要更高的加工精度，造成加工成本的極大提高。
實用新型內容
[0006]鑒于以上所述現有技術的缺點，本實用新型的目的在于提供一種無補流的實現離子聚焦和產生離子碎片的毛細管電色譜質譜接口裝置，用于解決現有技術中的問題。
[0007]為實現上述目的及其他相關目的，本實用新型第一方面提供一種毛細管電色譜質譜接口裝置，包括金屬鑄件、噴針，所述金屬鑄件為中空的柱形結構，所述柱形結構的一個端面上設有毛細管色譜柱接入裝置，另一個端面上設有噴針口，所述噴針的入口位于金屬鑄件內，噴針的噴嘴通過所述噴針口伸出金屬鑄件，所述金屬鑄件的外側壁上還設有加電電極和霧化器入口，還包括霧化器，所述霧化器通過霧化器入口接入金屬鑄件內并與噴針相連，所述噴針的入口與毛細管色譜柱接入裝置之間設有二通，所述二通的兩端分別與毛細管色譜柱接入裝置和噴針的入口相連。
[0008]優選的，所述霧化器與噴針的夾角為90°。
[0009]優選的，所述二通由金屬材料制成。
[0010]更優選的，毛細管色譜柱末端和噴針的入口端套有PEEK管并通過PEEK頭固定于無死體積的二通上。
[0011]優選的，所述通過毛細管色譜柱接入裝置所接入的毛細管色譜柱的末端與噴針噴嘴之間的長度為3?10cm。
[0012]優選的，所述噴針與通過毛細管色譜柱接入裝置所接入的毛細管色譜柱同軸心。
[0013]優選的，所述的噴針的霧化器接入處與噴針的噴嘴之間的距離為2?10mm。
[0014]所述金屬鑄件為霧化器、毛細管色譜柱接入裝置和噴針的載體。
[0015]優選的，所述金屬鑄件為加電部位，加電電壓為2?5KV。
[0016]優選的，所述金屬鑄件為不銹鋼鑄件。
[0017]本實用新型第二方面提供所述毛細管電色譜質譜接口裝置在制備毛細管電色譜質譜聯用儀器領域的用途。
[0018]本裝置可適用的毛細管色譜柱內徑為100?150 μ m，噴針內徑為20 μ m，末端拉伸變為I?5μπ?的孔徑，通過二通實現壓力毛細管電色譜和質譜的相連，可以得到理想的質譜所需要的噴霧效果。
[0019]如上所述，本實用新型所提供的毛細管電色譜質譜接口裝置，可以通過毛細管電色譜施加電壓于毛細管色譜柱始端，能有效改善在流動相中可以電離的物質的分析效率，極大提高柱效。本實用新型具有噴霧效果好、離子化效率高、信號強度高等優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1顯示為本實用新型毛細管電色譜質譜接口裝置示意圖。
[0021]圖2顯示為壓力毛細管電色譜質譜聯用儀流程圖。
[0022]元件標號說明
[0023]I毛細管色譜柱
[0024]2金屬鑄件
[0025]3霧化器
[0026]4加電電極
[0027]5噴針
[0028]6二通
[0029]7毛細管色譜柱接入裝置
[0030]8噴針口
[0031]9霧化器入口
[0032]10質譜
[0033]11微流泵
[0034]12混合閥
[0035]13六通閥
[0036]14分流管
[0037]15毛細管色譜柱
[0038]16霧化器
[0039]17噴針
[0040]18高壓電
[0041]19高壓電源
[0042]20不銹鋼鑄件
【具體實施方式】
[0043]以下由特定的具體實施例說明本實用新型的實施方式，熟悉此技術的人士可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本實用新型的其他優點及功效。
[0044]請參閱圖1至圖2。須知，本說明書所附圖式所繪示的結構、比例、大小等，均僅用以配合說明書所揭示的內容，以供熟悉此技術的人士了解與閱讀，并非用以限定本實用新型可實施的限定條件，故不具技術上的實質意義，任何結構的修飾、比例關系的改變或大小的調整，在不影響本實用新型所能產生的功效及所能達成的目的下，均應仍落在本實用新型所揭示的技術內容得能涵蓋的范圍內。同時，本說明書中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中間”及“一”等的用語，亦僅為便于敘述的明了，而非用以限定本實用新型可實施的范圍，其相對關系的改變或調整，在無實質變更技術內容下，當亦視為本實用新型可實施的范疇。
[0045]如圖1所示一種毛細管電色譜質譜接口裝置，包括金屬鑄件2、霧化器3、噴針5和二通6，金屬鑄件2為中空的柱形結構，柱形結構的一個端面上設有毛細管色譜柱接入裝置7，另一個端面上設有噴針口 8，所述噴針5的入口位于金屬鑄件2內，噴針5的噴嘴通過所述噴針口 8伸出金屬鑄件2，金屬鑄件2的外側壁上還設有加電電極4和霧化器入口 9，霧化器3通過霧化器入口 9接入金屬鑄件2內并與噴針5相連，霧化器3與噴針5的夾角為90°，二通6位于噴針5的入口與毛細管色譜柱接入裝置7之間，二通6的兩端分別與通過毛細管色譜柱接入裝置7所接入的毛細管色譜柱I的末端和噴針5的入口相連(毛細管色譜柱I末端和噴針5的入口端套有PEEK管并通過PEEK頭固定于無死體積的二通6上)，二通6由金屬材料制成，噴針5與通過毛細管色譜柱接入裝置7所接入的毛細管色譜柱I同軸心，以確保噴霧的連續穩定，通過毛細管色譜柱接入裝置7所接入的毛細管色譜柱I的末端與噴針5噴嘴之間的長度為3?10cm(由于距離相對較長，圖1中省略了中段部分)，噴針5的霧化器3接入處與噴針5的噴嘴之間的距離為2?10mm，金屬鑄件2為霧化器3、毛細管色譜柱接入裝置7和噴針5的載體，所述金屬鑄件2為加電部位，噴針處所加電壓以達到流動相霧化效果最大為最佳電壓，通常加電電壓為2?5KV，可通過質譜實現接地，與加電四通可以公用同一接地裝置，以確保毛細管色譜柱兩端的電壓差穩定，霧化器3使用N2，可以使用質譜所用的N2。通過該裝置，使經毛細管色譜柱分離物質加電成為帶電粒子噴霧進入質譜。本裝置可適用的毛細管色譜柱內徑為100?150 μ m,噴針的內徑為20 μ m,末端拉伸變為I?5μπι的孔徑。本實用新型所提供的毛細管電色譜質譜接口裝置具有噴霧效果好、離子化效率高、信號強度高等優點。
[0046]圖2為壓力毛細管電色譜質譜聯用儀流程圖，為本實用新型所提供的毛細管電色譜質譜接口裝置的一個應用實例，流動相通過兩個微流泵11在混合閥12混合，通過兩個泵可以實現梯度洗脫；樣品通過六通閥13進入流動相通路，進入四通，超過質譜所需的流動相通過四通的分流管14流入廢液池；剩余流動相通過毛細管色譜柱15進行樣品分離并可通過四通處施加高壓電18增加帶點物質的分離；分離后的樣品進入不銹鋼鑄件20內的噴針17，在霧化器16及高壓電源19的作用下，去除流動相成為帶點離子進入質譜10，進行樣品的定性和定量分析。分流管的分流比可以通過調節分流管的長度實現，確保到達質譜的流量符合質譜的需要。毛細管色譜柱的始端所加電壓范圍為O?30KV范圍之間，通過均衡系統穩定性和柱效提高來調節所加電壓。噴針可固定于滑動的軌道上，通過軌道的移動及噴針的長度調節噴針末端與質譜的距離。所用的毛細管色譜柱粒徑范圍為I?5μπι，適用于絕大部分填料，但要注意電壓對部分填料的影響。
[0047]綜上所述，本實用新型有效克服了現有技術中的種種缺點而具高度產業利用價值。
[0048]上述實施例僅例示性說明本實用新型的原理及其功效，而非用于限制本實用新型。任何熟悉此技術的人士皆可在不違背本實用新型的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬【技術領域】中具有通常知識者在未脫離本實用新型所揭示的精神與技術思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本實用新型的權利要求所涵蓋。
【權利要求】
1.一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，包括金屬鑄件(2)、噴針(5)，所述金屬鑄件(2)為中空的柱形結構，所述柱形結構的一個端面上設有毛細管色譜柱接入裝置(7)，另一個端面上設有噴針口(8)，所述噴針(5)的入口位于金屬鑄件(2)內，噴針(5)的噴嘴通過所述噴針口(8)伸出金屬鑄件(2)，所述金屬鑄件(2)的外側壁上還設有加電電極(4)和霧化器入口(9)，還包括霧化器(3)，所述霧化器(3)通過霧化器入口(9)接入金屬鑄件(2)內并與噴針(5)相連，所述噴針(5)的入口與毛細管色譜柱接入裝置(7)之間設有二通￠)，所述二通(6)的兩端分別與通過毛細管色譜柱接入裝置(7)所接入的毛細管色譜柱(I)的末端和噴針(5)的入口相連。
2.如權利要求1所述的一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，所述霧化器(3)與噴針(5)的夾角為90°。
3.如權利要求1所述的一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，所述二通(6)由金屬材料制成。
4.如權利要求3所述的一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，毛細管色譜柱(1)末端和噴針(5)的入口端套有PEEK管并通過PEEK頭固定于無死體積的二通(6)上。
5.如權利要求1所述的一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，所述通過毛細管色譜柱接入裝置(7)所接入的毛細管色譜柱(I)的末端與噴針(5)噴嘴之間的長度為3 ?10cm。
6.如權利要求1所述的一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，所述噴針(5)與通過毛細管色譜柱接入裝置(7)所接入的毛細管色譜柱(I)同軸心。
7.如權利要求1所述的一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，所述噴針(5)的霧化器接入處與噴針(5)的噴嘴之間的距離為2?10mm。
8.如權利要求1所述的一種毛細管電色譜質譜接口裝置，其特征在于，所述金屬鑄件(2)為加電部位，加電電壓為2?5KV。
9.如權利要求1-8任一權利要求所述的毛細管電色譜質譜接口裝置在制備毛細管電色譜質譜聯用儀器領域的用途。
【文檔編號】G01N30/72GK203983229SQ201420425422
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月30日 優先權日:2014年7月30日
【發明者】閆超, 陳長功, 王彥, 谷雪, 吳謙, 余欣蔚, 潘喆敏, 侯玉潔 申請人:上海交通大學