一種gc-nci-ms測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法
【專利摘要】本發明公開了一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質提取樣品中殘留的氰蟲酰胺，提取液經乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質分散凈化后，氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農藥的空白基質溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為89.2%～96.7%，平均相對標準偏差（RSD）為3.5%～8.8%，檢出限低于0.53 μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重復性好、定性定量準確的優點。能滿足美國、加拿大、歐盟、日本等國家對相應產品安全檢測的技術要求，為保障我國人民食品安全及對外出口貿易健康發展提供有力的技術支撐。
【專利說明】-種GC-NCI-MS測定果蔬中氯蟲醜胺殘留的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種GC-NCI-MS測定果蔬中氯蟲酷胺殘留的方法，更具體地說是采用 氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-M巧定性定量測定蔬菜和水果中殘留的氯蟲酷胺 含量的方法，屬于農藥殘留量的測定【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 氯蟲酷胺（切antraniliprole)，又名漠氯蟲酷胺kyantraniliprole，是杜邦 公司繼氯蟲苯甲酷胺之后成功開發的第二代魚巧了受體抑制劑類殺蟲劑，氯蟲酷胺是 通過改變苯環上的各種極性基團而成，與氯蟲苯甲酷胺相比，具有更廣譜的殺蟲活性， 對刺吸式害蟲具有優異的防效，并且具有較好的內吸性，市場前景廣闊。化學名稱為 3-漠-1- (3-氯-2-化晚基）-{4-氯基-2-甲基-6-[(甲基氨基）幾基]苯基} -1H-化 挫-5-甲酷胺，英文名稱為； 3-brom〇-l-(3-chlor〇-2-pyridy)-4' -cyano-2' -methyl-6' -(methylcarbamoyl) pyrazole-5-carbox-anilide. CAS 登錄號為 736994-63-1，分子量為 473. 7,結構式為；
【權利要求】
1. 一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在于，所述方法包括以下 步驟： (1) 提取 稱取蔬菜和水果樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質提取 lmin，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂振蕩后離心； (2) 凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一 定量凈化液氮氣吹干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣 相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)檢測； (3) 標準工作溶液的配制 將不含氰蟲酰胺的同種類基質空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈化殘 渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氰蟲酰胺系列混合標 準工作液； (4) 測定和結果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜 峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中氰蟲酰胺的色譜峰面積，代入基 質標準曲線，得到樣品液中氰蟲酰胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣 品中氰蟲酰胺殘留量。若上機溶液中氰蟲酰胺殘留量超過線性范圍上限，需用定容溶劑將 上機溶液濃度稀釋至線性范圍之內。
2. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（1)中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。
3. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加 入乙酸鈉鹽析。
4. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（2)中基質分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C18和PSA組成，每體積提取液中無水硫 酸鎂、C18和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
5. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征 在于，步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑 0. 25mm，膜厚0. 25 y m ;進樣口溫度250. 0°C;載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1 y L ;恒流 模式，流速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然 后以每分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線 溫度：280°C ;電離模式：負化學電離，即NCI模式，能量70eV ;離子源溫度150°C ;掃描方式： 選擇離子監測（SM)模式，監測的離子為：269、271、270。
【文檔編號】G01N30/02GK104502484SQ201410841490
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優先權日:2014年12月30日
【發明者】崔淑華, 李瑞娟, 馬惠, 貝峰 申請人:崔淑華