一種飼料中碘含量檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種飼料中碘含量檢測方法，包括如下步驟：(1)對碘標準溶液進行離子對色譜法檢測；(2)根據步驟(1)的檢測結果繪制碘含量標準曲線；(3)待測樣品碘含量檢測前的預處理；(4)采用步驟(1)的方法對預處理的待測樣品進行檢測，根據檢測結果和標準曲線對比，計算待測樣品中的碘含量。本發明方法線性關系良好，操作簡單，重現性強，準確度高，可用于飼料中總碘測定。
【專利說明】一種飼料中砩含量檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及檢測化學成分的【技術領域】，尤其是涉及一種根據碘標準溶液的標準曲 線確定飼料中碘含量的方法。
【背景技術】
[0002] 碘是人們發現的動物第二種必需微量元素，其主要作用是參與機體甲狀腺素的合 成，從而間接影響動物機體的生理功能。動物碘缺乏，可使動物生長受阻、繁殖力下降，而碘 用量過大，也可導致高碘甲狀腺腫大，引起動物中毒。因此，準確測定飼料中碘的含量具有 十分重要的意義。
[0003] 目前，飼料添加劑品種目錄（2013)中含碘化合物有碘化鉀、碘化鈉、碘酸鉀、碘 酸鈣4種。飼料中碘的測定采用GB/T13882的方法檢測，但該標準只能測定飼料中的碘 離子，即只能測定碘化鉀和碘化鈉，對碘酸鉀和碘酸鈣則不能測定。但是在實際的生產過 程中很多廠家都在使用碘酸鉀或者碘酸鈣，因此我們迫切需要一種能測定飼料中總碘的 方法。申請號為200910210080. 2的專利，公開了碘標準溶液的制備方法及檢測乳或乳粉 中的碘的方法，該方法對所用試劑精度要求高、品種多，且僅限于實驗室檢測使用；GB/T 541323-2010中關于嬰幼兒食品和乳品中碘的檢測可以檢測飼料中的總碘，但此方法精密 遠超過飼料要求，操作繁瑣，所需儀器設備昂貴，很難在飼料行業中普及。
【發明內容】
[0004] 針對現有技術存在的上述問題，本發明提供一種飼料中碘檢測方法。本發明方法 線性關系良好，操作簡單，重現性強，準確度高，可用于飼料中總碘測定。
[0005] 本發明的技術方案如下：
[0006] 一種飼料中碘含量檢測方法，包括如下步驟：
[0007] (1)對碘標準溶液進行離子對色譜法檢測；
[0008] (2)根據步驟⑴的檢測結果繪制碘含量標準曲線；
[0009] (3)待測樣品碘含量檢測前的預處理；
[0010] (4)采用步驟（1)的方法對預處理的待測樣品進行檢測，根據檢測結果和標準曲 線對比，計算待測樣品中的碘含量。
[0011] 所述的碘為飼料中的總碘。所述步驟（1)中碘標準溶液的濃度為lmg/mL。
[0012] 所述步驟⑴中的離子對色譜法檢測條件為：島津LC-10AT高效液相色譜儀；色 譜柱：C18柱，柱長250mm，內徑4. 6mm，粒度5ym;柱溫：40°C;流動相：四丁基硫酸氫銨溶液 /甲醇=〇?KKVKK)?〇 ;檢測器為紫外檢測器，檢測波長：225nm，進樣量：20yL，運行時 間：20min。
[0013] 所述步驟（2)中標準曲線為：Y=64509X+906.8,其中，X為碘濃度，Y為曲線峰面 積。
[0014] 所述步驟（3)中待測樣品的預處理方法為：
[0015] (1)稱取待測樣品0.5?5g，精確至O.OOOlg，于lOOmL棕色容量瓶中；
[0016] (2)再向容量瓶中加0. 5?5g偏重亞硫酸鈉，60mL水，再加1?30mL濃度為 lmmol/L的稀硫酸，然后在超聲提取器中超聲提取30分鐘，待溫度降至室溫后用水稀釋并 定容至刻度，過濾或離心制得清澈溶液；
[0017] (3)取部分步驟⑵制得的清澈溶液過〇.45ym濾膜，控制待測樣品濃度為2.0? 20yg/mL，待上機。
[0018] 所述步驟⑵中超聲過程中需旋搖容量瓶1?5次，以防樣品附著于瓶底。
[0019] 本發明有益的技術效果在于：
[0020] 現有的GB/T13882方法其核心原來是利用氧化還原反應，然后利用吸光度值來 計算碘含量，這種方法很容易受到飼料樣品中其他具有氧化性物質的影響；本發明方法采 用碘酸根在酸性條件下具有強氧化性，我們采取在稀硫酸條件下，加入過量的偏重亞硫酸 鈉，使樣品中的碘全部還原成碘離子，再用離子對色譜法測定溶液中的碘離子；本發明方法 不受樣品中其他氧化性物質的影響，不管是碘離子還是碘酸根離子都可以全部檢測出來。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021] 圖1為碘標準溶液的檢測色譜圖；
[0022] 圖2為碘含量標準曲線；
[0023] 圖3為實施例2中碘濃度為400mg/kg的飼料樣品的檢測色譜圖；
[0024] 圖4為實施例3中碘濃度為800mg/kg的飼料樣品的檢測色譜圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面結合附圖和實施例，對本發明進行具體描述。
[0026] 實施例1
[0027] 一種飼料中碘含量檢測方法，包括如下步驟：
[0028] (1)對碘標溶液進行離子對色譜法檢測：
[0029] 精密量取適量lmg/L的碘標準溶液，加水稀釋，分別配制成濃度為2yg/mL、5yg/ mL、10yg/mL、15yg/mL、20yg/mL的標準工作液。色譜條件為：島津LC-10AT高效液相色 譜儀；色譜柱：C18柱，柱長250mm，內徑4. 6mm，粒度5ym;柱溫：40°C;檢測器：紫外檢測器； 檢測波長：225nm;進樣量：20yL;運行時間：20min，流動相梯度配比如表1所示；檢測色譜 圖如圖1所示；
[0030] (2)根據步驟（1)的檢測結果繪制碘含量標準曲線，其中以碘濃度為橫坐標， 峰面積為縱坐標，如圖2所示；由圖中曲線可知碘濃度與峰面積滿足的線性關系為：Y= 64509X+906. 8 ；
[0031] (3)待測樣品碘含量檢測前的預處理：
[0032] ①稱取不含有碘的空白飼料lg，精確至0. 0001g，于100mL棕色容量瓶中；
[0033] ②再向容量瓶中加0. 5g偏重亞硫酸鈉，60mL水，再加10mL濃度為lmmol/L的稀硫 酸，然后在超聲提取器中超聲提取30分鐘（中間旋搖1次以防樣品附著瓶底），待溫度降至 室溫后用水稀釋并定容至刻度，過濾制得清澈溶液；
[0034] ③取部分步驟②制得的清澈溶液過0. 45ym濾膜，待上機；
[0035] (4)采用步驟（1)中的方法和檢測條件對經過步驟（3)處理的待測樣品進行檢測， 根據檢測結果（峰面積）和碘標準曲線計算出待測樣品中碘的含量；實際檢測結果表明碘 濃度為0。
[0036] 實施例2
[0037] 一種飼料中碘檢測方法，包括如下步驟：
[0038] (1)對碘標溶液進行離子對色譜法檢測：
[0039] 精密量取適量lmg/L的碘標準溶液，加水稀釋，分別配制成濃度為2yg/mL、5yg/ mL、10yg/mL、15yg/mL、20yg/mL的標準工作液。色譜條件為：島津LC-10AT高效液相色 譜儀；色譜柱：C18柱，柱長250mm，內徑4. 6mm，粒度5ym;柱溫：40°C;檢測器：紫外檢測器； 檢測波長：225nm;進樣量：20yL;運行時間：20min，流動相梯度配比如表1所示；檢測色譜 圖如圖1所示。
[0040] (2)根據步驟（1)的檢測結果繪制碘含量標準曲線，其中以碘濃度為橫坐標， 峰面積為縱坐標，如圖2所示；由圖中曲線可知碘濃度與峰面積滿足的線性關系為：Y= 64509X+906. 8；
[0041] (3)待測樣品碘含量檢測前的預處理；
[0042] ①分別稱取不含有碘的空白飼料1000g，各加入0. 131g、0. 523g、1.046g、l. 569g 碘化鉀混合均勾，使其含碘濃度分別為l〇〇mg/kg、400mg/kg、800mg/kg、1200mg/kg，分別稱 取上述含碘化鉀的飼料樣品2g，精確至0.OOOlg，于100mL棕色容量瓶中；
[0043] ②再向容量瓶中加lg偏重亞硫酸鈉，60mL水，再加15mL濃度為lmmol/L的稀硫 酸，然后在超聲提取器中超聲提取30分鐘（中間旋搖3次以防樣品附著瓶底），待溫度降至 室溫后用水稀釋并定容至刻度，過濾或離心制得清澈溶液；
[0044] ③取部分步驟②制得的清澈溶液過0.45ym濾膜，待上機。
[0045] (4)采用步驟（1)中的方法和檢測條件對經過步驟（3)處理的待測樣品進行檢測， 根據檢測結果（峰面積）和碘標準曲線計算出待測樣品中碘的含量。測試結果如表2所示； 其中碘濃度為400mg/kg的飼料樣品的檢測色譜圖如圖3所示。
[0046] 實施例3
[0047] 一種飼料中碘檢測方法，包括如下步驟：
[0048] (1)對碘標溶液進行離子對色譜法檢測：
[0049] 精密量取適量lmg/L的碘標準溶液，加水稀釋，分別配制成濃度為2yg/mL、5yg/ mL、10yg/mL、15yg/mL、20yg/mL的標準工作液。色譜條件為：島津LC-10AT高效液相色 譜儀；色譜柱：C18柱，柱長250mm，內徑4. 6mm，粒度5ym;柱溫：40°C;檢測器：紫外檢測器； 檢測波長：225nm;進樣量：20yL;運行時間：20min，流動相梯度配比如表1所示；檢測色譜 圖如圖1所示；
[0050] (2)根據步驟（1)的檢測結果繪制碘含量標準曲線，其中以碘濃度為橫坐標， 峰面積為縱坐標，如圖2所示；由圖中曲線可知碘濃度與峰面積滿足的線性關系為：Y= 64509X+906. 8；
[0051] (3)待測樣品碘含量檢測前的預處理；
[0052] ①稱取不含有碘的空白飼料1000g，加入0?147g、0. 589g、l. 178g、l. 767g碘酸鈣 混合均勾，使其含碘濃度為100mg/kg、400mg/kg、800mg/kg、1200mg/kg，稱取含有碘酸鉀的 飼料樣品5g，精確至0.OOOlg，于lOOmL棕色容量瓶中；
[0053] ②再向容量瓶中加2g偏重亞硫酸鈉，60mL水，再加20mL濃度為lmmol/L的稀硫 酸，然后在超聲提取器中超聲提取30分鐘（中間旋搖5次以防樣品附著瓶底），待溫度降至 室溫后用水稀釋并定容至刻度，過濾或離心制得清澈溶液；
[0054] ③取部分步驟②制得的清澈溶液過0.45ym濾膜，待上機。
[0055] (4)采用步驟（1)中的方法和檢測條件對經過步驟（3)處理的待測樣品進行檢測， 根據檢測結果（峰面積）和碘標準曲線計算出待測樣品中碘的含量。測試結果如表2所示； 其中碘濃度為800mg/kg的飼料樣品的檢測色譜圖如圖4所示。
[0056]表1
[0057]
[0058]表2
【權利要求】
1. 一種飼料中碘含量檢測方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 對碘標準溶液進行離子對色譜法檢測； (2) 根據步驟（1)的檢測結果繪制碘含量標準曲線； (3) 待測樣品碘含量檢測前的預處理； (4) 采用步驟⑴的方法對預處理的待測樣品進行檢測，根據檢測結果和標準曲線對 比，計算待測樣品中的碘含量。
2. 根據權利要求1所述的飼料中碘含量檢測方法，其特征在于所述的碘為飼料中的總
3. 根據權利要求1所述的飼料中碘含量檢測方法，其特征在于所述步驟（1)中碘標準 溶液的濃度為lmg/mL。
4. 根據權利要求1所述的飼料中碘含量檢測方法，其特征在于所述步驟（1)中的離 子對色譜法檢測條件為：島津LC-10AT高效液相色譜儀；色譜柱：C18柱，柱長250mm，內徑 4. 6mm，粒度5 y m ;柱溫：40°C;流動相：四丁基硫酸氫銨溶液/甲醇=0?100/100?0 ;檢 測器為紫外檢測器，檢測波長：225nm，進樣量：20 y L，運行時間：20min。
5. 根據權利要求1所述的飼料中碘含量檢測方法，其特征在于所述步驟（2)中標準曲 線為：Y = 64509X+906. 8,其中，X為碘濃度，Y為曲線峰面積。
6. 根據權利要求1所述的飼料中碘含量檢測方法，其特征在于所述步驟（3)中待測樣 品的預處理方法為： (1) 稱取待測樣品〇? 5?5g，精確至0? OOOlg，于100mL棕色容量瓶中； (2) 再向容量瓶中加0. 5?5g偏重亞硫酸鈉，60mL水，再加1?30mL濃度為lmmol/L 的稀硫酸，然后在超聲提取器中超聲提取30分鐘，待溫度降至室溫后用水稀釋并定容至刻 度，過濾或離心制得清澈溶液； (3) 取部分步驟（2)制得的清澈溶液過0.45 ym濾膜，控制待測樣品濃度為2.0? 20 y g/mL，待上機。
7. 根據權利要求6所述的飼料中碘含量檢測方法，其特征在于所述步驟（2)中超聲過 程中需旋搖容量瓶1?5次，以防樣品附著于瓶底。
【文檔編號】G01N30/02GK104458965SQ201410797011
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月19日 優先權日:2014年12月19日
【發明者】樂紅權, 黃劍飛 申請人:無錫華諾威動物保健品有限公司