一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法
【專利摘要】本發明涉及一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法，于氫測定儀內放一個裝有鎳囊的石英坩堝，測定鎳囊氫的峰和氫結果，然后將標準樣品裝入一鎳囊中，測定標準樣品氫的峰和氫結果，按此方法連續測定標樣三次以上，會得到不同測定值，點擊儀器頁面校準中的氫的校準，儀器會自動校準，此時會出現一個新的校準系數，點擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，測定氫的峰和氫結果，即可得到氫的分析結果，由此與標樣測定對比，測定準確度。
【專利說明】一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的 方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及稀土材料分析領域，特別是涉及一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹 鐵硼合金中氫含量的方法。
【背景技術】
[0002] 釹鐵硼磁體的化學性質活潑，因極易氧化而影響器件的功能性使用，當前普遍使 用電鍍、化學鍍、磷化和電泳等方法解決其耐腐蝕問題。由于該材料同時又具有儲氫性質， 具有很強的吸氫能力，而基體吸氫將會降低或者完全喪失永磁體功能器件的功能。因此，磁 體在電鍍前處理過程中以及在電鍍或化學鍍等過程中，須進行氫含量的檢測，以便有效控 制和改進工藝。
[0003] 氣體氫含量是釹鐵硼永磁材料品質的主要指標之一，因此進行釹鐵硼永磁材料中 氣體氫的準確測定具有重要意義。測定氣體氫的含量方法有熱導法和熔融法兩種，相比于 熔融法，熱導法具有成本低，穩定性好，精密度高，快速等特點。適合釹鐵硼永磁材料中氣體 氫的準確測定。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準確，穩定 性好，易于掌握的測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法。以解決稀土永磁材料釹 鐵硼合金中氫含量的測定無標準測定方法的問題。
[0005] 為達上述目的，一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 包括以下步驟：
[0006] 于氫測定儀內放一個裝有鎳囊的石英坩堝，測定鎳囊氫的峰和氫結果，然后將標 準樣品裝入一鎳囊中，測定標準樣品氫的峰和氫結果，按此方法連續測定標樣三次以上，會 得到不同測定值，點擊儀器頁面校準中的氫的校準，儀器會自動校準，此時會出現一個新的 校準系數，點擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，測定氫的峰和氫結果，即可得 到氫的分析結果，由此與標樣測定對比，測定準確度。
[0007] 其中所述氫測定儀為美國力克RH - 402。
[0008] 其中所述待測試樣測定前用乙醚清洗。
[0009] 其中所述標樣測定為三次。
[0010] 本發明與現有技術不同之處在于本發明取得了如下技術效果：
[0011] 1.本發明制定了稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的測定方法，可用于生產檢 測，指導生產工藝；
[0012] 2.本發明方法穩定、準確，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。
【具體實施方式】
[0013] 以下結合實施例，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。
[0014] 1 :儀器及原理
[0015] 氫測定儀：美國力克RH - 402。
[0016] 試樣裝入鎳囊中，在氮氣保護下，投入石英坩堝中，采用電磁感應加熱，樣品中的 氧以一氧化碳的形式和二氧化碳的形式存在，一氧化碳經舒茨試劑轉化為二氧化碳，再被 堿性吸收劑吸收。氫和部分氮以氣體方式釋放，氫進入熱導檢測器，由熱導檢測后，換算成 氫含量 ppm(ug/g)。
[0017] 2:試劑
[0018] 乙醚（分析純）
[0019] 載氣（高純氮氣,純度大于99. 999% )
[0020] 石英坩堝
[0021] 鎳囊
[0022] 3 :試樣量：需要用乙醚清洗，稱取0. 05g左右試樣。
[0023] 4 :儀器參數：
[0024] Purge Time(seconds) 25
[0025] Analysis Power low (0-100%) 5.00
[0026] Analysis Power High (0-100%) 60.0
[0027] Ramp Time (0-1200sec) 6
[0028] Minimum Analysis Time (0-1200sec) 200
[0029] Comparator Level (0-100%) 2.00
[0030] Crucible Adjust (〇-16mm) 0
[0031] 5 :空白：
[0032] 樣品試樣量較少，為了準確測定稀土材料釹鐵硼合金中氫含量，獲得低而穩定的 氫的空白值是必要的，氫的空白值由鎳囊、坩堝、爐膛氣氛引起，經試驗可以忽略不計。點擊 界面方法，將上述儀器參數輸入后，點擊界面型號輸入空白，重量輸入1. 〇〇〇克，按輸入鍵， 按下加熱爐的按鈕，放上裝有鎳囊石英坩堝，再一次按下加熱爐的按鈕，儀器自動分析，最 終儀器會自動顯示結果。氫的空白值一般0.05PPM。左右。
[0033] 6 :校準：
[0034] 稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫的測定沒有方法和相應的參考物質，經過試驗稀土 材料釹鐵硼合金中氫和美國力可生產的鋼鐵氫標樣的釋放率基本接近，因此用鋼鐵氫標樣 作校準。點擊界面型號輸入標樣名稱，將少許標樣裝入鎳囊中壓實，在內附天平上放一個空 鎳囊稱重后，歸零。然后將剛才壓實的裝有試樣的鎳囊放入天平上，稱重，一般控制〇. 05克 左右可以。按輸入鍵。按下加熱爐的按鈕，放上裝有鎳囊石英坩堝，再一次按下加熱爐的按 鈕，儀器自動分析，最終儀器會自動顯示結果。連續按照上述方法做3個試樣，得到精度很 好的3各結果，按校準，選中3各結果，儀器自動校準，得到一個新的校準系數。按此方法測 定試樣，可以得到試樣的氫的含量。
[0035] 7 :試樣實測結果：
[0036]
【權利要求】
1. 一種利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法，其特征在于包括以 下步驟： 于氫測定儀內放一個裝有鎳囊的石英坩堝，測定鎳囊氫的峰和氫結果，然后將標準樣 品裝入一鎳囊中，測定標準樣品氫的峰和氫結果，按此方法連續測定標樣三次以上，會得到 不同測定值，點擊儀器頁面校準中的氫的校準，儀器會自動校準，此時會出現一個新的校準 系數，點擊保存，下一步，稱取待測試樣，裝入一鎳囊中，測定氫的峰和氫結果，即可得到氫 的分析結果，由此與標樣測定對比，測定準確度。
2. 根據權利要求1所述的利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 其特征在于：所述氫測定儀為美國力克RH - 402。
3. 根據權利要求1所述的利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 其特征在于：所述待測試樣測定前用乙醚清洗。
4. 根據權利要求1所述的利用熱導法測定稀土永磁材料釹鐵硼合金中氫含量的方法， 其特征在于：所述標樣測定為三次。
【文檔編號】G01N25/18GK104407009SQ201410787580
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月17日 優先權日:2014年12月17日
【發明者】李虹, 劉建華, 周春玲, 鄒新萍, 王倩 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司