溶劑型清洗劑的分析方法
【專利摘要】本發明涉及一種四氯乙烯的分析方法，特別涉及混合溶劑型清洗劑的分析方法。本發明操作簡單，能準確、快速定性、定量分析溶劑型清洗劑中四氯乙烯的含量，排除了在分析過程中樣品中其他物質帶來的困擾，解決了溶劑型清洗劑中四氯乙烯無法通NMR和GC-MS進行定量分析的難題。
【專利說明】溶劑型清洗劑的分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種四氯乙烯的分析方法，特別涉及混合溶劑型清洗劑的分析方法。
【背景技術】
[0002]四氯乙烯對許多無機和有機化合有良好的溶解能力，如硫、碘、氯化汞、三氯化鋁、脂肪、橡膠和樹脂等，因此其被廣泛用于金屬脫脂清洗劑、脫漆劑、干洗劑、橡膠溶劑、油墨溶劑、液體皂，高檔毛皮及羽毛的脫脂；紡織品加工整理劑。溶劑型清洗劑在工業清洗劑中的應用范圍廣，而且清洗效果好。四氯乙烯是溶劑型清洗劑中常用的一種有機易揮發溶劑，特別是在船舶、飛機外殼的清洗方面有特殊的作用。常用的干洗劑中也會加入適量的四氯乙烯，從而增加干洗效果，同時增加了干洗劑的揮發速度。其準確定量是本領域的技術難題。
[0003]
【發明內容】
[0004]本發明通過大量的實驗發現，溶劑型清洗劑中小分子有機揮發物的種類較多，雖然可以通過NMR和GC-MS進行定性定量分析，但是有些小分子有機溶劑在H-NMR圖譜上并沒有出峰，故無法進行定性定量分析；而由于溶劑型清洗劑中小分子有機易揮發性溶劑響應值不同，所以通過GC-MS進行面積歸一法定性定量，誤差比較大。為了解決溶劑型清洗劑準確定量的問題，本發明提出以下技術方案:
溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟:
51、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑；
52、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過濾后，得到第一待測液，使用GC-MS分析第一待測液，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；
53、根據所述預估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進行稀釋至l-20ppm，得到第二待測液；
54、使用HPLC分析第二待測液，通過標準曲線得到精確四氯乙烯含量。
[0005]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標準曲線通過以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。
[0006]溶劑型清洗劑的分析系統，包括含有四氯乙烯溶劑型清洗劑，還包括第一待測液、GC-MS分析儀、第二待測液、HPLC分析儀，所述第一待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋、除水、過濾后得到；所述GCMS分析儀用于分析第一待測液，得到預估四氯乙烯含量；所述第二待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋至l-20ppm，所述稀釋倍數通過預估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待測液，得到精確四氯乙烯含量。
[0007]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標準曲線通過以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。
[0008]本方法能準確定性定量溶劑型清洗劑中的四氯乙烯；
本發明方法能夠很好的對溶劑型清洗劑中的四氯乙烯進行定性定量，解決了無法通過NMR和GC-MS進行對混合溶劑型體系的定量問題。
[0009]本發明方法操作步驟簡單，節約檢測成本，能準確、快速定性、定量分析溶劑型清洗劑中四氯乙烯的含量，排除了在分析過程中樣品中其他物質帶來的困擾，
說明書附圖
圖1為四氯乙烯標準液稀釋5萬倍的HPLC圖譜(實施例1)；
圖2為四氯乙烯標準液稀釋10萬倍的HPLC圖譜(實施例1)；
圖3為四氯乙烯標準液稀釋100萬倍的HPLC圖譜(實施例1)；
圖4為標準曲線圖譜(實施例1)。
[0010]
【具體實施方式】
[0011]溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟:
51、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑；
52、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過濾后，得到第一待測液，使用GC-MS分析第一待測液，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；
53、根據所述預估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進行稀釋至l-20ppm，得到第二待測液；
54、使用HPLC分析第二待測液，通過標準曲線得到精確四氯乙烯含量。
[0012]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標準曲線通過以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。
[0013]溶劑型清洗劑的分析系統，包括含有四氯乙烯溶劑型清洗劑，還包括第一待測液、GC-MS分析儀、第二待測液、HPLC分析儀，所述第一待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋、除水、過濾后得到；所述GCMS分析儀用于分析第一待測液，得到預估四氯乙烯含量；所述第二待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋至l-20ppm，所述稀釋倍數通過預估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待測液，得到精確四氯乙烯含量。
[0014]所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種；
所述的標準曲線通過以下步驟得到:
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。
[0015]本方法能準確定性定量溶劑型清洗劑中的四氯乙烯；
本發明方法能夠很好的對溶劑型清洗劑中的四氯乙烯進行定性定量，解決了無法通過NMR和GC-MS進行對混合溶劑型體系中四氯乙烯的定量問題。
[0016]GC-MS儀器測試參數:
離子源溫度:230oC ;四級桿溫度:150oC ；EMV模式:相對的；相對電壓:0 ;結果EM電壓:1682
HPLC儀器測試參數:
二極管陣列檢測器，波長范圍19(T800nm ；
本發明方法操作步驟簡單，節約檢測成本，能準確、快速定性、定量分析溶劑型清洗劑的含量，排除了在分析過程中樣品中其他物質帶來的困擾，
下面的操作步驟對本發明的實施進行了詳細的闡述，從而使本發明的優點能更易于被該領域技術人員理解并操作。
[0017]實施例1:
樣品1:溶劑型清洗劑樣品1，已知該樣品中四氯乙烯的含量為2%
對其劑型清洗劑進行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測溶液，所述第一待測溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測溶液稀釋除水，過濾后，使用GC-MS分析，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；
53、根據預估四氯乙烯含量，將第一待測溶液進行稀釋至線性范圍，得到第二待測液；
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到5萬倍、10萬倍、100萬倍，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線，見圖f圖4 ;
C、用移液槍準確移取1.0ml的第一待測溶液到10ml的容量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到第二待測液；
54、將第二待測液經過濾膜處理后送HPLC進行定量檢測，得到精確定量。
[0018]計算結果:該樣品中四氯乙烯的含量為1.98%，只使用GC-MS分析測出該樣品中四氯乙烯的含量為1.1%，誤差相對較大。
[0019]實施例2:
樣品2:溶劑型清洗劑樣品2
對其劑型清洗劑進行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測溶液，所述第一待測溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測溶液稀釋除水，過濾后，使用GC-MS分析，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；
53、根據預估四氯乙烯含量，將第一待測溶液進行稀釋至線性范圍，得到第二待測液；
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到5萬倍、10萬倍、100萬倍，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線；
C、用移液槍準確移取1.0ml的第一待測溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待測液；
54、將第二待測液經過濾膜處理后送HPLC進行定量檢測，得到精確定量，。
[0020]計算結果:該樣品中四氯乙烯的含量為3.96%
實施例3:
樣品3:溶劑型清洗劑樣品3
對其劑型清洗劑進行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測溶液，所述第一待測溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測溶液稀釋除水，過濾后，使用GC-MS分析，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；
53、根據預估四氯乙烯含量，將第一待測溶液進行稀釋至線性范圍，得到第二待測液；
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到I萬倍、5萬倍、10萬倍，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線；
C、用移液槍準確移取1.0ml的第一待測溶液到10ml的容量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到第二待測液；
54、將第二待測液經過濾膜處理后送HPLC進行定量檢測，得到精確定量，。
[0021]計算結果:該樣品中四氯乙烯的含量為4.25%
實施例4:
樣品4:溶劑型清洗劑樣品4
對其劑型清洗劑進行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測溶液，所述第一待測溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測溶液稀釋除水，過濾后，使用GC-MS分析，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；
53、根據預估四氯乙烯含量，將第一待測溶液進行稀釋至線性范圍，得到第二待測液；
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到10萬倍、50萬倍、100萬倍，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線；
C、用移液槍準確移取1.0ml的第一待測溶液到500ml的容量瓶中，用甲醇定容至500ml，得到第二待測液；
54、將第二待測液經過濾膜處理后送HPLC進行定量檢測，得到精確定量，。
[0022]計算結果:該樣品中四氯乙烯的含量為0.98%
實施例5:
樣品5:溶劑型清洗劑樣品5 對其劑型清洗劑進行前處理，具體處理步驟如下:
51、取溶劑型清洗劑，即第一待測溶液，所述第一待測溶液含有四氯乙烯；
52、將第一待測溶液稀釋除水，過濾后，使用GC-MS分析，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量；
53、根據預估四氯乙烯含量，將第一待測溶液進行稀釋至線性范圍，得到第二待測液；
A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分別稀釋到5萬倍、10萬倍、100萬倍，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線；
C、用移液槍準確移取1.0ml的第一待測溶液到500ml的容量瓶中，用甲醇定容至500ml，得到第二待測液；
54、將第二待測液經過濾膜處理后送HPLC進行定量檢測，得到精確定量。
[0023]計算結果:該樣品中四氯乙烯的含量為4.79%。
【權利要求】
1.溶劑型清洗劑的分析方法，包括以下步驟: 51、提供含有四氯乙烯溶劑型清洗劑； 52、將溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋后，除水，過濾后，得到第一待測液，使用GC-MS分析第一待測液，得到待測樣品中的預估四氯乙烯含量； 53、根據所述預估四氯乙烯含量，將溶劑型清洗劑用稀釋劑進行稀釋至l-20ppm，得到第二待測液； 54、使用HPLC分析第二待測液，通過標準曲線得到精確四氯乙烯含量。
2.根據權利要求1所述的溶劑型清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的溶劑型清洗劑的分析方法，其特征在于，所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的溶劑型清洗劑的分析方法，其特征在于，所述的標準曲線通過以下步驟得到: A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中； B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。
5.溶劑型清洗劑的分析系統，包括含有四氯乙烯溶劑型清洗劑，還包括第一待測液、GC-MS分析儀、第二待測液、HPLC分析儀，所述第一待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋、除水、過濾后得到；所述GCMS分析儀用于分析第一待測液，得到預估四氯乙烯含量；所述第二待測液通過含有四氯乙烯溶劑型清洗劑用稀釋劑稀釋至l-20ppm，所述稀釋倍數通過預估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待測液，得到精確四氯乙烯含量。
6.根據權利要求5所述的溶劑型清洗劑的分析系統，其特征在于，所述的溶劑型清洗劑包括醇、烷烴、醚、酮、酸、酯類溶劑中的一種或幾種。
7.根據權利要求5所述的溶劑型清洗劑的分析系統，其特征在于，所述稀釋劑選自醇、烷烴、酯類溶劑中的一種或幾種。
8.根據權利要求5所述的溶劑型清洗劑的分析系統，其特征在于，所述的標準曲線通過以下步驟得到: A、樣品制備:用移液槍準確移取分析純的四氯乙烯標準液到容量瓶中； B、用甲醇分別稀釋至l_20ppm，將稀釋后的液體經過濾膜處理后送HPLC檢測，根據所得數據繪制出標準曲線。
【文檔編號】G01N30/02GK104407074SQ201410775412
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月16日 優先權日:2014年12月16日
【發明者】賈夢虹, 王世會, 吳杰, 裴麗娟 申請人:上海微譜化工技術服務有限公司