一種測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法
【專利摘要】本發明涉及測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法，其特征是：將試樣用刨床加工成屑狀；稱取助熔劑于坩堝中，置于紅外碳硫儀進行分析，分析后將坩堝取出放入干燥器中冷卻；對儀器進行標準化校正，稱取試樣于坩堝中，將坩堝放于高頻紅外碳硫分析儀的坩堝托上，按啟動鍵，儀器的爐頭自動閉合，試樣在氧氣流中經高頻爐加熱，碳和硫分別生成CO2、CO和SO2，以氧氣為載氣經濾塵和除濕后，進入SO2紅外吸收池，測定硫，測定SO2后的氣體，經脫硫后，進入CO、CO2紅外吸收池，測定碳含量。其優點是：建立了一種紅外吸收測定普碳鋼、合金鋼中超低碳、硫的方法。分析結果準確、精度高、時間短。
【專利說明】一種測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鋼材中超低碳、硫含量的測定，特別涉及一種測定普碳鋼-低合 金鋼中超低碳及硫含量方法，屬于分析化學【技術領域】。
[0002]
【背景技術】 隨著生產、科研的快速發展，當今煉鋼呈現多元化的趨勢，冶煉超低碳、硫的規模日益 加大，這就對超低碳、硫的檢測提出了相當高的要求。
[0003] 目前，雖然已經有國標方法GB/T20123-2006,但是該方法的檢測范圍C:0. 005? 4.3at%、S:0. 0005?0.33at%，不能滿足對碳、硫含量小于0.001at%的產品的分析。
[0004] 而國標方法GB/T20126-2006,雖然該方法的檢測范圍C:0.0003?0.01at%、 S:0. 0005?0.33at%，能滿足對碳、硫含量小于0.001at%的產品的分析。但是試樣測 定前需要在馬弗爐（420°C)預處理5?lOmin;鎢粒需要在450°C馬弗爐加熱lOmin;錫粒 則需要在超聲波清洗器中用稀鹽酸清洗5min以上，再經水漂洗、干燥后使用，操作繁瑣、延 長了分析時間。
[0005]另外，盡管有火花源發射光譜法測定鋼中超低碳的報道，但分析條件苛刻，成本 商。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是旨在解決以上問題，提供一種采用紅外吸收法測定普碳鋼-低合 金鋼中超低碳及硫含量方法。
[0007]本發明解決其技術問題所采用的技術方案： 1. 將試樣用刨床加工成屑狀； 2. 將屑狀試樣在超聲波清洗器中用乙醚清洗，待乙醚揮發后，迅速裝入干燥、清潔的玻 璃瓶中蓋嚴； 3. 稱取助熔劑于坩堝中，置于紅外碳硫儀進行分析，分析后將坩堝取出放入干燥器中 冷卻； 4. 標準化校正：根據試樣類型及含量選擇分析通道，并用已選定的標樣(與待測試樣 含量相近）進行分析，三次分析值不超過允許差時，按儀器操作規程進行一點、或多點標準 化校正(試樣含量應小于所選標樣含量）； 另選一與被測試樣同類型的標樣或基準進行分析，分析值在允許差范圍內，可進行試 樣分析。否則，重新做標準化校正； 5. 稱取試樣與上述步驟坩堝中，將坩堝放于高頻紅外碳硫分析儀的坩堝托上，按啟動 鍵，儀器的爐頭自動閉合，試樣在氧氣流中經高頻爐加熱，碳和硫分別生成C02、C0和S02，以 氧氣為載氣經濾塵和除濕后，進入S02紅外吸收池，測定硫。測定SO2后的氣體，經脫硫后， 進入CO、co2紅外吸收池，測定碳含量。
[0008]所述助熔劑為錫粒和鎢粉的混合； 本發明測定范圍：C:0? 0003 ?0? 050at%;S:0? 0003 ?0?OlOat% 本發明的有益效果是： 建立一種紅外吸收測定普碳鋼、合金鋼中超低碳、硫的方法。本發明通過試樣將在超聲 波清洗器中用乙醚清洗試樣5min，確保分析結果更加準確；助熔劑與坩堝在碳硫分析儀灼 燒后，使碳硫的空白值均在〇. 00004左右，這樣可以保證分析方法的檢測下限低，適合分析 鋼中超低碳硫的含量。方法的檢測下限碳分析下限為0.0003at%，硫分析下限為0.0003 at%，分析結果的精度和準確度滿足GB/T20126-2006國家標準的要求.此方法相對GB/ T20126-2006國家標準而言，縮短了分析時間，在實際生產和科研中切實可行。
【具體實施方式】
[0009] 1 方法的測定范圍 本方法規定了采用紅外吸收法測定普碳鋼、低合金鋼中超低碳、硫含量。 本方法適用于普碳鋼、低合金鋼中超低碳、硫含量的測定。
[0010] 測定范圍：C:0? 0003 ?0? 050at%;S:0? 0003 ?0? 010at% 2主要儀器和試劑 日本崛場產CS-820V2紅外碳硫測定儀； 超聲波清洗器（昆山高德機械設備有限公司） 紅外專用超低碳硫坩堝(火神牌，湖南醴陵市金利坩堝瓷廠）； 針狀錫粒助熔劑：含碳和硫的質量分數應分別小于0. 0005% ; 鎢助熔劑：含碳和硫的質量分數應分別小于〇. 0005% ; 普碳鋼、低合金鋼標樣； 過氯酸鎂、可塑性堿：均無水、無油； 無水乙醚； 氧氣：純度> 99. 99% 動力氣：壓縮空氣、氮氣，必須無水無油。
[0011] 電子天平：精度±〇.OOOlg。
[0012] 3.具體實施步驟： 步驟1.將試樣用刨床加工成屑狀； 步驟2.將屑狀試樣在超聲波清洗器中用乙醚清洗5min，待乙醚揮發后，迅速裝入干 燥、清潔的玻璃瓶中蓋嚴； 步驟3.稱取0. 2g錫粒+1. 5g鎢粉助熔劑于坩堝中，置于紅外碳硫儀進行分析，分析后 將坩堝取出放入干燥器中冷卻； 步驟4.標準化校正： 根據試樣類型及含量選擇分析通道，并用已選定的標樣(與待測試樣含量相近）進行分 析，三次分析值不超過允許差時，按儀器操作規程進行一點、或多點標準化校正(試樣含量 應小于所選標樣含量)。
[0013] 另選一與被測試樣同類型的標樣或基準進行分析，分析值在允許差范圍內，可進 行試樣分析。否則，重新做標準化校正。
[0014] 步驟5.將步驟3所述的坩堝置于高頻紅外碳硫分析儀中，試樣重量設為1. 000g， 于同一通道進行測定，重復測定足夠次數（5-6次）得到低而且比較一致的讀數，用記錄最 小的三次讀數，記算平均值，輸入儀器中，儀器在測定試樣時會進行空白值的電子補償。
[0015] 步驟6.稱取0. 5?0. 6g試樣與步驟3坩堝中，將坩堝放于高頻紅外碳硫分析儀 的坩堝托上，按啟動鍵，儀器的爐頭自動閉合，試樣在氧氣流中經高頻爐加熱，碳和硫分別 生成C02 (其中部分生成C0)和so2，以氧氣為載氣經濾塵和除濕后，進入so2紅外吸收池，測 定硫。測定scyg的氣體，經脫硫后，進入co、co2紅外吸收池，測定碳含量。
[0016] 具體的實施方案為： 一、通過實驗來確定紅外碳硫分析儀的相關參數和對測定時的影響因素。
[0017] 1?高頻爐輸出設定
【權利要求】
1. 一種測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法，其特征是：具體步驟如下： 1) 將試樣用刨床加工成屑狀； 2) 將屑狀試樣在超聲波清洗器中用乙醚清洗，待乙醚揮發后，迅速裝入干燥、清潔的玻 璃瓶中蓋嚴； 3) 稱取助熔劑于坩堝中，置于紅外碳硫儀進行分析，分析后將坩堝取出放入干燥器中 冷卻； 4) 標準化校正：根據試樣類型及含量選擇分析通道，并用已選定的標樣進行分析，三次 分析值不超過允許差時，按儀器操作規程進行一點、或多點標準化校正； 另選一與被測試樣同類型的標樣或基準進行分析，分析值在允許差范圍內，可進行試 樣分析，否則，重新做標準化校正； 5) 稱取試樣與上述步驟坩堝中，將坩堝放于高頻紅外碳硫分析儀的坩堝托上，按啟動 鍵，儀器的爐頭自動閉合，試樣在氧氣流中經高頻爐加熱，碳和硫分別生成C02、C0和S02，以 氧氣為載氣經濾塵和除濕后，進入S02紅外吸收池，測定硫，測定SO2后的氣體，經脫硫后，進 入CO、C02紅外吸收池，測定碳含量。
2. 根據權利要求1所述的測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法，其特征是： 所述助熔劑為錫粒和鎢粉的混合。
3. 根據權利要求1所述的測定普碳鋼-低合金鋼中超低碳及硫含量方法，其特征是： 被測定的普碳鋼-低合金鋼中碳和硫范圍分別為C :0. 0003?0. 050at% ;S :0. 0003? 0.OlOat%。
【文檔編號】G01N21/3563GK104458637SQ201410775286
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月16日 優先權日:2014年12月16日
【發明者】盧艷蓉, 劉建華 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司